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氨氮作业指导书培训讲学

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水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法
作业指导书

警告：碘化汞为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触。
1 参考标准

HJ 535-2009 《水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法 》
2 范围
可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。
取50mL样品，使用1cm比色皿，本标准的检出浓度为0.025mg/L，
测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
3原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红
棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处
测量吸光度。
4 干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产
生干扰，含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。
4.1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.4）去除，每加
0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
4.2 钙镁离子的干扰去除：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可
消除钙镁离子的干扰。
4.3 有机物的干扰去除：采用预蒸馏法。
4.4 水样浑浊或有颜色：用预蒸馏法或絮凝沉淀法。
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5仪试剂和材料
5.1轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸
盐。
5.2 纳氏试剂---碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液
称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌
下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml.贮于
聚乙烯瓶内，于暗处存放，有效期1年。
5.3 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水
中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
5.4 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠溶于水，稀释至
1000ml。
5.5 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml。
5.6 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至
100ml。
5.7 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
5.8 氨氮标准贮备液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（优级纯，在
100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，
可在2~5℃保存1个月。
5.9氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取5.00ml氨氮标准贮备液于
500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
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6样品
6.1样品的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸
使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7d。
6.2 样品的预处理

6.2.1 絮凝沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（5.5）和2~4滴氢氧化钠溶液（5.6），
调节pH约为10.5，混匀，静置使之沉淀，倾取上清液分析。

6.2.2 预蒸馏
将20ml硼酸溶液（5.7）移入100ml接收瓶内，确保冷凝管出口在硼
酸溶液液面之下。取100ml样品，移入蒸馏瓶中，加入0.25g轻质氧
化镁（5.1），加热蒸馏，待馏出液达到80ml时，停止蒸馏，加水定容
至100ml。

7 分析步骤
7.1 校准曲线
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在8个比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、
25.00ml氨氮标准工作溶液（5.9），其所对应的氨氮含量分别为0.0、
5.0、10.0、20.0、50.0、80.0、100、250μg，加水至标线。加入1.0ml
酒石酸钾钠溶液（5.3），摇匀，再加入1.0ml纳氏试剂（5.2），摇匀。
放置10min后，在波长420nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测
量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，
绘制标准曲线。

7.2样品测定
7.2.1 清洁水样：直接取50ml水样测定吸光度。
7.2.2 有悬浮物或其他干扰的水样，取经预处理的水样50ml，测定吸
光度。
7.3 空白试验
用纯水代替水样，测定吸光度。

8结果的表示
氨氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算：C=F*（A-A
0
-a）/V /b

F ——水样稀释倍数
A-A0——扣除空白试验的吸光度
a——标准曲线的截距
b——标准曲线的斜率
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V——水样体积（V）
9 质量保证和质量控制
9.1 试剂空白的吸光度应不超过0.0300。

9.2 酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不
能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体
积的20%~30%，冷却后用纯水稀释至原体积。
9.3 水样的预蒸馏
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中
有些物质可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨
气蒸出速度较快，故加热不能过快，馏出液速率应保持在10ml/min左
右。

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氨氮在线监测仪培训资料

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重复次数是为了保证数据的稳定性而设计的，但目前引起问题较多，在 仪器运行稳定的前提下可更改出厂默认设定为200%。
200% 200%
采样次数 8 3 1
稳定时间 25 s 0s 0s
待光电压示数稳定后，将光电压调整至2800±100 mV范围内，之后，按 返回至主菜单。
在数字输入框中直 接输入时间间隔
现场的常见问题及解决办法
❖ 量程选择 阐明几个问题：
1. 任何测量设备（包括分析仪器），都有自身的量程，即确定 的、具体的应用范围
❖ 气泡 管路 分离器 流通池
Hale Waihona Puke 现场的常见问题及解决办法 载流液（吸收 液）流动方向
❖ 更换分离膜
上层透气膜
下层分离膜
一般来讲，上层膜由于不接触样品，很少发生故障或老化，同时也不承担 分离功能，不必更换；下层透气膜相对容易出问题，更换时需注意展平， 使载流液在膜上不发生滞留。
现场的常见问题及解决办法 ❖ 关于重复次数问题
调整光电压水平
选择量程
设置标定参数
开始自动测量
设置测定参数
量程1 量程2 量程3
量程范围 0-2 mg/L 0-20 mg/L 0-100 mg/L
检出限 0.05 mg/L 0.5 mg/L 1.5 mg/L
标准溶液浓度 0/ 0.5/ 2.0 mg/L 0 / 5.0/ 20 mg/L 0 / 20/ 100 mg/L
2. 任何测量设备都有检测极限，低于这个极限，则无法准确测 定或无法测定
3. 为保证测定的准确性和有效性，必须根据现场的实际水样情 况，选择合适的量程
现场的常见问题及解决办法 ❖ 试剂
1.对硝基酚溶液主要注意使用的纯水
2.释放液（NaOH）在强酸性的样品情况下会失效
AmtaxCompact哈希在线氨氮分析仪使用说明书及培训手册PPT学习教案

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将泵的卡盘卸掉。 注意卸掉原先的计量管线。 如果有必要的话，清洁一下泵的
转子，然后使用豌豆大小的一滴 硅树脂润滑脂（Cat.No. EZH051） 润滑泵的卡盘。 将新的计量管线安装好，重新夹 上泵的卡盘。卡盘两边的切口可以 指示正确的位置。 选择Prime菜单选项
第21页/共27页
3、更换空气过滤器
当湿度感应器干了以及此标志在“statue”菜单中被确认后， 测量模式重新进行。
第16页/共27页
主要性能指标：
电源
电源供应
100-240 V＋10％，50/60Hz，安装目录：II
电源连接
3导线接线端通过仪器外壳1/2英寸大的电线孔与电源相连。使
用18－12或者相同规格的线规。
安全等级
I，接地保护
AmtaxCompact哈希在线氨氮分析仪使 用说明书及培训手册
会计学
1
测量范围：
根据试剂的不同，分为以下三个量程： 0.2-12mg/L NH4 -N 2-120mg/L NH4 -N 20-1200mg/L NH4 -N
注：一般污水排放的氨氮指标大约为25mg/L NH4 -N以下，所以用于污水检测时（尤 其是经过环保处理过的污水），量程应选 2-120mg/L NH4-N比较有实际意义。
第23页/共27页
5．用5％的次氯酸钠溶液将海绵弄湿，仔细清洁过滤膜。 （如果水样水质比较硬，则可以用5％的酸溶液清洁）。
6．至少清洁10分钟后，立刻把过滤器模块重新安装好。 注意安装之前不要让他接触水，这样残留在过滤膜上 的溶液可以用来对样品管线起到清洁的作用。把每个过 滤膜的样品和空气管线连接上到模块容器上,选择OK， 屏幕上会显示“Install module holder”。
WTW氨氮分析仪TCU A111培训资料

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1．如何配制反应试剂 R/A111，WTW 货号 821075？
1.1 药品清单 NaOH 颗粒，Merck 货号 106498 Na2EDTA 粉未，Merck 货号 108421 去离子水
1.2 容器 10 升药桶，标准配备
1.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 器具
WTW 中国技术服务中心 7
天平
5 升量筒
800ml，2000ml 塑料烧杯各一个
WTW 中国技术服务中心 3
2、对在线氮磷分析仪的要求
高可靠性 ---- 保证确保在污水处理厂连续运行 反应快速 ---- 当浓度改变时确保有效地测量和控制 自动校正 ---- 保证测量操作过程中中断时间最短 TresCon 三合一监测分析仪完全满足以上的要求。
3、系统基本功能
AutoClean system（自动清洗）: 自动清洗 AutoCal system（自动校正）: 自动校正 AutoRead system（自动读数）: 测量吸收率时自动评估测量值 AutoThermControl（自动温度控制）: 调整设备的温度 AutoKorr（自动色度补偿）：自动对色度等背景值进行补偿 AutoFlowControl（自动流速控制）: 压力测量识别泄露、堵塞和试剂的液位 AutoAdapt system: 任何浓度改变时自动调整测量间隔 维护保养：通过屏幕显示用户维护保养指南信息，维护保养简单 控制器功能：提供 PID 控制和 PW/PF 比例控制功能 显 示：多功能液晶显示，可同时 3 个参数的测量值，也可图形显示每天或每周的测量值 存 储：最多可存储 4 周的测量参数，并可计算出最大值和最小值 颜色识别；试剂容器、胶管接头等均有不同颜色标志区分，连接很简单
标准液浓度与测试有关，两个浓度为一组。
液氨库操作规程培训(3篇)

液氨库操作规程培训(3篇)

第1篇一、培训目的为了提高液氨库操作人员的安全意识和操作技能，确保液氨库的安全运行，特进行本次液氨库操作规程培训。

通过本次培训，使操作人员全面了解液氨的性质、安全操作规程、应急处理措施等，提高应对突发事件的能力。

二、培训对象液氨库全体操作人员、管理人员及相关人员。

三、培训内容1. 液氨的性质及危害（1）液氨是一种无色、有刺激性气味的液体，易挥发，在常温下即可气化。

（2）液氨对人体有强烈的刺激作用，吸入后可引起咳嗽、胸闷、呼吸困难等症状，严重时可导致窒息死亡。

（3）液氨具有腐蚀性，对皮肤、黏膜有刺激性。

2. 液氨库安全操作规程（1）操作人员必须经过专业培训，取得上岗资格。

（2）进入液氨库必须穿戴防护服、防护手套、防护眼镜、防毒口罩等防护用品。

（3）液氨库内禁止吸烟、动火、使用手机等可能产生火花的物品。

（4）严禁将易燃、易爆物品带入液氨库。

（5）液氨库内不得堆放杂物，保持通道畅通。

（6）液氨储罐、管道等设备应定期检查，发现泄漏、损坏等情况，立即停止使用并上报。

3. 液氨泄漏应急处理（1）发现液氨泄漏，立即关闭泄漏点附近的阀门，切断泄漏源。

（2）迅速撤离泄漏区域，通知相关人员。

（3）佩戴防护用品，使用专业工具进行泄漏点封堵。

（4）泄漏点封堵后，对泄漏区域进行通风，排除残留氨气。

（5）对泄漏区域进行清理，防止二次污染。

四、培训要求1. 操作人员应认真学习本次培训内容，确保掌握液氨库操作规程。

2. 培训结束后，组织考试，考核操作人员对培训内容的掌握程度。

3. 操作人员应定期参加液氨库操作规程培训，提高安全意识和操作技能。

4. 企业应建立健全液氨库安全管理制度，定期对操作人员进行安全教育和技能培训。

五、培训总结本次液氨库操作规程培训旨在提高操作人员的安全意识和操作技能，确保液氨库的安全运行。

通过本次培训，操作人员应充分认识到液氨的危害，掌握液氨库安全操作规程和应急处理措施。

企业应持续关注液氨库安全管理，加强操作人员的培训，为液氨库的安全运行提供有力保障。