当前位置：文档之家 › E03 固体酸催化酯化合成乙酸丁酯

E03 固体酸催化酯化合成乙酸丁酯

  • 格式：doc
  • 大小：101.00 KB
  • 文档页数：4

实验报告
课程名称： 化工专业实验 指导老师： 王晓钟 成绩：________________
实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 实验类型：有机工艺实验 同组学生姓名：
一、实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析
七、讨论、心得

一、实验目的
1．了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点；
2．掌握毛细管色谱仪的使用方法；
3．了解与掌握内标工作曲线法计算各组分含量的方法。

二、实验原理
有机酸与醇进行酯化反应，是一个典型的酸催化的可逆反应，如本实验中采用乙酸和正丁醇反应，其
反应方程式如下：

OHHCOOCCHOHHCCOOHCH2943943
并具有下列关系式：
KkkCCCC
逆正醇酸
水
酯

式中：C—物质浓度，k—反应速度常数，K—平衡常数。
为使反应加速常加入少量催化剂，工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂，本实验中采用固体酸
催化剂。
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的工艺，采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化
剂合成乙酸丁酯，不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点，同时固体酸催化剂还
具有来源容易、用量少、能反复使用，催化剂与产品分离容易，便于连续生产，而且产物乙酸丁酯纯度高
的特点。
酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看，采用一些简单的措施就可使转化率接近100%，
主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸乙酯的合成中，利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生
成的水蒸出，蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层，油层返回反应釜，直至反应完全。酯
则留在反应釜中。
选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。本实验用强酸性阳离子
交换树脂，这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子，属强酸性，有很好的催化活性，即在此酸
中心上可进行酸催化酯化反应。
本实验用阳离子交换树脂作为催化剂，以乙酸和正丁醇为原料进行反应，利用精馏的方法蒸出水，酯
则留在反应釜中。然后对釜液进行汽相色谱分析。

专业： 化学工程与工艺
姓名：
学号：
日期： 2012.12.6
地点： 西溪化学楼409

装
订
线
实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 姓名： 学号：
产品（釜液）的分析方法：
产品分析用毛细管气相色谱法，其色谱条件：柱温 90℃，进样器温度150℃，检测器温度160℃。
产品中各组分的含量采用内标工作曲线法。内标工作曲线法是各种浓度的标准溶液中加入相同量的内

标物，分别测量i组分与内标物s的峰面积A，以峰面积比siAA/与iC绘制工作曲线，求出回归方程：

s
i
i
A

A
baC

将与标准溶液中的相同量的内标物加至样品溶液中，分别测量样品中i组分与内标物s的峰面积A，
以峰面积siAA/ 代入回归方程计算出样品中i 组分的含量。

本实验用异丙醇作为内标物，取各种浓度的标准溶液2ml，和异丙醇0.5ml 于10ml 容量瓶中混合均
匀， 进样量0.2ul。测定并求出其内标工作曲线方程。
取产品 2ml 和异丙醇0.5ml 与10ml 容量瓶中混合均匀，进样量0.2ul。测量产品中组分i 与内标物

的分买年纪A, 以峰面积siAA/代入回归方程计算出样品中i 组分的重量百分数iC %。

三、实验材料和装置
1．试剂
乙酸（CH3COOH）沸点118 ℃，分子量60.05，比重约1.05
正丁醇（C4H9OH）沸点117.8 ℃，分子量74.12，比重0.81
催化剂阳离子交换树脂A-15型
异丙醇
2．主要仪器设备
磁力搅拌加热器，三口瓶，精馏柱，冷凝管，温度计，气相色谱仪。
3．实验装置

固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的实验装置图

P.02
实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 姓名： 学号：
四、实验步骤
1．称出空三口瓶（包括搅拌子）的质量。
2．在量筒中量取约20ml的乙酸，并在天平上称量盛有乙酸的量筒的总质量并记录。
3．将量筒中的乙酸倒入三口瓶中，称量并记录剩下的乙酸与量筒的总质量。两次称量的质量差即为倒入
三口瓶中的乙酸的质量。记录并计算出乙酸的摩尔数。
4．按照正丁醇：乙酸 = 1：1（摩尔比），算出正丁醇的体积（ml），量取正丁醇，倒入三口瓶中，称量
并记录正丁醇的质量。（同样采用量筒与正丁醇总质量的差量法称重）
5．催化剂质量按乙酸质量的5%计算，称量并记录催化剂质量，倒入三口瓶中。注意不要让催化剂粘附在
三口瓶的瓶口壁上，以免漏气造成损失。
6．开冷却水，打开磁力搅拌加热器，升温和搅拌。
7．加热回流，釜液沸腾，经精馏柱将水和醇、酯形成的共沸物蒸出。
8．此时蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇组成的共沸混合物，经过精馏柱，收集于分水器中。上层油层中含
81%乙酸丁酯，13%正丁醇，6%水，下层水层中含有1%乙酸丁酯，3%正丁醇，96%水。油层返回反应
釜中。
9．待分水器中的水量不再增加时，釜液温度约124~125 ℃，精馏柱温度约117~120 ℃，则可以认为酯化
过程已终止。
10．关电源和冷却水，待反应釜内温度降至80 ℃以下时，卸下反应釜称重并记录釜液质量。然后用水冷
却至室温，取釜液进行气相色谱分析，记录产品（反应产物）组成。
11．从分水器中放出全部水，称重并记录水量。

五、实验数据记录和处理
1．实验数据记录

（1）乙酸质量：20.485 g 正丁醇质量：25.429 g 催化剂质量：1.064 g
出水量：5.323 g 产品质量：36.018 g
釜底最后温度：125℃ 精馏柱最后温度：117℃

（2）色谱分析的各组分重量百分含量Ci%
乙酸 正丁醇 乙酸丁酯
产品
0.7560% 5.0097% 93.9805%

2．实验结果与分析
（1）进行物料衡算，求损失
产品中各组分重量：
乙酸 m1 = 36.018×0.7560% g = 0.2723 g
正丁醇 m2 = 36.018×5.0097% = 1.8044 g
乙酸丁酯 m3 = 36.018×93.9805% g = 33.8499 g

损失乙酸质量160.0520.4850.272333.84992.7152116.17mg

P.03
实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 姓名： 学号：
损失正丁醇质量274.1225.4291.804433.84992.0273116.17mg
（2）转化率
60.05
33.8499116.17100%98.47%60.0533.84990.2723116.17




六、思考题
（1）对该工艺进行评价。
本工艺流程跟传统的酯化反应工艺流程基本相同，采用催化剂在加热条件下于反应釜中混合原料进
行反应，釜液冷却回流，通过不断分离产生的小分子产物水使反应正向进行。反应最终的转化率很高，工
艺装置和流程本身并没有什么独到的地方。
考虑到采用的是间歇式反应装置，虽然有很高的转化率，本工艺并不适合工业大规模连续生产，只
能用来进行实验室的少量制备。

（2）本实验采用间歇式反应装置，需要考察哪些工艺条件？
原料的用量和配比，催化剂的选择和用量，加热条件，体系压强要求，小分子的脱除等。

七、讨论心得
从最终产物的产量和转化率来看，本次试验的结果大体上还是令人满意的，虽然试验采用传统工艺流
程，但实际操作的时候并不是相当顺利。
实验过程中主要问题集中在分水器这点，分水器由于长期使用及没有及时清理，有精馏塔中的填料滚
入管中卡在管颈处，使得分水效果大打折扣。在进行实验时，经常出现分水器下层是油，上层的水由于填
料阻隔下不来的情况，导致反应至终耗费了相当多的时间。因此还望实验室管理人员多注意些细节及时处
理，以提高实验效率。

P.04

合集下载

乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯的合成乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。

现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。

由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。

近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。

这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。

这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。

中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。

用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。

实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。

耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂

合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
合成乙酸乙酯的方法及其催化剂
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、香料等
领域。

其合成方法主要有酯化反应和醇解反应两种。

其中，酯化反应
是乙酸乙酯的主要合成方法。

酯化反应是指酸和醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成酯和水。

合成乙酸乙酯的酯化反应可以用乙酸和乙醇为原料，催化剂可以选择
硫酸、氯化亚铁、氯化铝等。

其中，硫酸是最常用的催化剂之一。

在反应中，硫酸可以促进酸和醇
之间的酯化反应，加速反应速率，提高反应产率。

但是，硫酸催化剂
也有一些缺点，如易腐蚀、易挥发、对环境有污染等。

为了克服硫酸催化剂的缺点，人们还开发了其他催化剂，如离子液体、固体酸催化剂等。

离子液体催化剂具有高效、环保、可重复使用等优点，但其制备成本较高。

固体酸催化剂则具有高效、环保、易分离等
优点，但其催化效果受到温度、压力等因素的影响。

总的来说，合成乙酸乙酯的酯化反应是一种常见的有机合成方法，催
化剂的选择对反应的效率和环保性有重要影响。

未来，人们将继续研究和开发新型催化剂，以提高反应效率和环保性。

乙酸丁酯生产工艺

乙酸丁酯生产工艺

乙酸丁酯生产工艺乙酸丁酯是一种无色液体，具有水果的香味，可用作溶剂、增塑剂和合成香料的原料。

其主要生产工艺如下：1. 原料准备：乙酸和丁醇是乙酸丁酯的主要原料。

乙酸可以通过乙烯氧化或乙醇酸化得到，丁醇可以通过丁烯水合得到。

这些原料需要经过净化和选购，确保质量稳定。

2. 反应池：将准备好的乙酸和丁醇按一定的摩尔比例加入反应池中。

通常情况下，乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1.2。

反应池需要具备良好的密封性和搅拌性能，以确保反应的进行。

3. 酯化反应：在反应池中加入酯化催化剂，通常采用硫酸等强酸催化剂。

反应温度一般控制在50-70°C之间，反应时间一般为4-8小时。

反应过程中，需要持续搅拌以增加反应速度。

4. 水解反应：酯化反应完成后，将反应液中的硫酸中和，并加入适量的水进行水解反应。

水解反应可使乙酸丁酯分解为乙醇和丁酸。

水解反应温度一般控制在40-60°C之间，反应时间为2-4小时。

5. 分离和提纯：水解反应完成后，将反应液中的水、乙醇和丁酸进行分离。

通常采用蒸馏的方式分离，将乙醇和丁酸蒸馏出来。

得到的乙醇和丁酸可以通过再利用回流到反应池中进行下一轮反应。

乙酸丁酯通过蒸馏得到产品。

6. 收尾处理：得到的乙酸丁酯需要进行收尾处理，包括除杂、中和、脱水、过滤等操作，以提高产品的纯度和质量。

以上就是乙酸丁酯的生产工艺简述。

在工业化生产中，还需考虑反应条件的控制、设备的选型和流程的优化，以提高生产效率和产品质量。

同时，也需要注意环保问题，合理处理产生的废水和废气，以确保生产的可持续性发展。

大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成

大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成

大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。

本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。

实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。

2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。

3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。

4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。

5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。

反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。

浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。

其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。

2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。

3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。

4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。

本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。

在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。