9.3纸上层析、乙酸丁酯的制备解析

混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥（水合MgSO4）CH3COOH + CH3CH2CH2CH23COOCH2CH2CH2CH3 + H2O2CH3CH2CH2CH23CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2OCH3CH2CH2CH23CH2CH=CH + H2O乙酸丁酯制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理反应副反应：在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品五、实验步骤（1）加料。

在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。

蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。

将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

附：提纯流程图3COOC4H91。

2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：主反应:副反应：利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开. 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。

三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126。

5℃,折射率1。

3951。

混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml 水上层下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）饱和Na2CO3溶液中和下层上层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣（水合MgSO4）滤液(乙酸丁酯）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

五、仪器装置图 （回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。

在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。

注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。

）。

蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。

将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

测其产品折光率。

纯化流程：混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）馏液（纯乙酸正丁酯）产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。

11．⼄酸丁酯（CH3COOCH2CH2CH2CH3）是具有果⾹味的⾹精，经酯化反应可进⾏⼄酸丁酯的合成．有关物质的物理性质见表．合成过程如下：第⼀步：将丁醇和过量的⼄酸混合加热发⽣酯化反应；第⼆步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯．⼄酸1-丁醇⼄酸丁酯熔点/℃16.6-89.5-73.5沸点/℃117.9117126.3密度/g•cm-3 1.050.810.88⽔溶性互溶互溶不溶（1）上述是合成和提纯⼄酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯⼄酸丁酯的操作顺序（填字母）C→F→E→A→D→B．（2）C装置中除了装有1-丁醇和过量的⼄酸外，还需要加⼊浓硫酸、沸⽯．装置C中冷凝管的作⽤是：冷凝回流挥发的⼄酸和丁醇；（3）步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加⼊25mL⽔的作⽤是溶解吸收未反应的酸和醇．A装置中Na2CO3溶液的作⽤是除去⼄酸丁酯中过量的⼄酸．（4）装置A的分液漏⽃中液体分为两层，⼄酸丁酯应在上（填上、下）层．（5）第⼀步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有CH2=CH-CH2-CH3，CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2-CH3（写出两种物质的结构简式）．分析（1）由⼄酸丁酯的合成和提纯的步骤可知，反应装置为C，然后⽔洗为F、萃取为E、A装置进⾏⽔洗除去苯甲酸，选D 过滤，最后蒸馏为B；（2）反应装置中需要催化剂、沸⽯；C中冷凝管可使反应物冷凝回流；（3）未反应的酸和醇易溶于⽔；Na2CO3可与产品中混有的酸反应；（4）⼄酸丁酯的密度⼩于⽔；（5）第⼀步反应为丁醇和过量的⼄酸在浓硫酸条件下混合加热发⽣酯化反应⽣成⼄酸丁酯（CH3COOCH2CH2CH2CH3），可能发⽣的副反应为丁醇在浓硫酸条件下的消去反应和丁醇之间的取代反应．解答解：（1）由⼄酸丁酯的合成和提纯的步骤可知，反应装置为C，然后⽔洗为F、萃取为E、A装置进⾏⽔洗除去苯甲酸，选D过滤，最后蒸馏为B，则实验装置的顺序为C→F→E→A→D→B，故答案为：E；A；D；B；（2）C中除了装有1-丁醇和过量的⼄酸外，还需要浓硫酸作催化剂，需要沸⽯防⽌暴沸；C中加热，反应物转化为⽓体，则冷凝管可使挥发的⼄酸和丁醇冷凝回流，故答案为：浓硫酸；沸⽯；冷凝回流挥发的⼄酸和丁醇；（3）未反应的酸和醇易溶于⽔，向卸下的烧瓶中加⼊25mL⽔的作⽤是溶解吸收未反应的酸和醇，Na2CO3可与产品中混有的⼄酸反应，则作⽤为除去⼄酸丁酯中过量的⼄酸，故答案为：溶解吸收未反应的酸和醇；除去⼄酸丁酯中过量的⼄酸；（4）⼄酸丁酯的密度⼩于⽔，所以分层时，⼄酸丁酯在上层；故答案为：上；（5）第⼀步反应为丁醇和过量的⼄酸在浓硫酸条件下混合加热发⽣酯化反应⽣成⼄酸丁酯（CH3COOCH2CH2CH2CH3），可能发⽣的副反应为丁醇在浓硫酸条件下的消去反应⽣成CH2=CH-CH2-CH3，丁醇之间发⽣取代反应⽣成CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2-CH3，故答案为：CH2=CH-CH2-CH3，CH3-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2-CH3．点评本题考查了物质的制备、混合物分离、提纯实验的⽅案和设计，把握物质的性质及实验流程为解答的关键，侧重分析、实验能⼒的考查，题⽬难度中等．。

实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。

反应式如下：H+n C4H9OHCH3COOH CH3COOC4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。

这个反应叫酯化反应。

常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。

对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。

而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。

本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。

三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。

混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。

当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。

酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。

将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。

乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。

随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。

对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。

先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。

硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。

由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。

研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。

②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。

结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。

③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。

利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。

实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。

乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。

2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。

3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。

二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。

主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。

本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。

2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。

2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。

将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。

3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。

当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。

4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。

5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。

6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。

7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。

五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 乙酸丁酯的合成及纯化一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

三、主要仪器与试剂仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸四、实验内容1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na 2CO 3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

实验名称: 乙酸乙酯的制备一、 实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解。

2、 掌握乙酸乙酯的分离提纯方法。

二、 实验原理制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接化合成。

合成乙酸乙酯的反应如下：酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。

加热、加酸24()H SO 作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。

同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。

三、 基本操作训练：【试剂和仪器】试剂：乙醇，冰醋酸, 浓硫酸，饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液。

仪器：圆底烧瓶、滴液漏斗、直型冷凝管、蒸馏头、温 度计、接受管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏烧瓶等。

【操作步骤】1 、安装仪器 安装一个边滴加边蒸馏的反应装置。

2、加料 将催化剂和一部分乙醇加入烧瓶中，将剩下的乙醇和冰醋酸加入滴液漏斗中。

3、制备 加热，保持反应温度为120℃左右，把滴液漏斗中的药品慢慢滴加，控制滴加的速度和蒸出酯的速度大致相等。

4、纯化 依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤产品，除去产品中的可溶杂质。

再用无水碳酸钾干燥，除去多余的水。

CH 3COOH + HOCH 2CH 3 CH 3COOCH 2CH 3 + H 2O将粗乙酸乙酯在水浴中加热蒸馏，收集74~78℃的馏分，即为纯度很高的乙酸乙酯。

四、实验关键及注意事项1、高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。

取用时可温水浴热使其熔化后量取。

注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。

也可用固体超强酸作催化剂。

3、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。

实验六-乙酸正丁酯的制备3页一、实验目的1.了解酯类的合成方法；2.学习分液漏斗的使用；3.学习简单的柱层析分离方法。

二、实验原理乙酸正丁酯（也称正丁酸乙酯）是一种有机化合物，分子式为C6H12O2。

其可用于作为溶剂，用于油漆、涂料、润滑油等领域。

其制备通常利用酸酐或酸酐酯类反应来实现，反应方程式如下：R1COOH+R2OH→R1COOR2+H2O在制备乙酸正丁酯的实验中，氢氧化钠将被用作催化剂加入乙酸和正丁醇的混合物中，积极地推动酸酐酯类反应的进行。

本实验中制备的产物将经柱层析分离方法进行纯化。

三、实验步骤1.将分液漏斗安放在装有200 mL混合液的棕色瓶子上，将200 mL棕色瓶子中的混合液（60%正丁醇和40%乙酸）倒入分液漏斗中。

加入1.0 g的NaOH，轻轻摇晃分液漏斗。

2.将上层乙酸层从分液漏斗中引出，加入蒸馏瓶中。

3.将下层正丁醇层从分液漏斗中引出，用干燥管脱去残余的水汽，放入棕色烧杯中。

4.使用旋转蒸发器去除水汽，直到正丁酸乙酯完全干燥。

5.将蒸馏瓶中的产物，放入干燥的100 mL圆底烧杯中。

加入适量的萃取液，并在圆底烧杯中装有一小型滴定管，并进行柱层析法的纯化。

四、实验要点1.鉴于混合物水溶，应用分液漏斗时应小心、轻轻地摇晃。

2.将棕色烧杯内的残留水汽清除后，务必立即将其放入旋转蒸发器中，以确保取得高纯度正丁酸乙酯产物。

3.使用柱层析分离法纯化时，需要注意，在最终的纯净品收集装置中收集数量等于高氯酸的样品，因此确保样品收集室合适并准备好合适的溶剂以用于柱层析的纯化过程。

五、实验数据本实验制备出的乙酸正丁酯物质外观：微黄色液体产量：2.24g物质纯度：99.5%六、思考题1.你如何知道你制备的乙酸正丁酯是真正的乙酸正丁酯？可以使用GC（气相色谱）对乙酸正丁酯进行分析，以鉴定结果。

通过与已知的乙酸正丁酯的GC上的“指纹图谱”进行比较，可以确认制备的乙酸正丁酯。

2.如果你添加的NaOH的量多于或少于实验中规定的量，你将获得哪些不同的结果？添加比实验中规定的更多的NaOH将导致除水以外的反应生成的产物增加，仅加少于实验中规定的NaOH将导致反应难以进行或生成较少的产物。

乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术；学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器；了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用；培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。

二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的，酯化反应是一种醇与酸（有机或无机）作用生成酯和水的反应。

在本实验中，我们使用乙酸和正丁醇作为原料，通过加热和催化作用，使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。

酯化反应是一个可逆反应，为了提高乙酸正丁酯的产率，通常需要加入浓硫酸作为催化剂，同时采用加热回流的方法，使反应向生成酯的方向进行。

反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备（1）仪器准备：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。

（2）试剂准备：乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。

实验操作（1）称取一定量的乙酸和正丁醇，按照摩尔比1:1.2的比例混合，放入圆底烧瓶中。

（2）加入少量浓硫酸作为催化剂，摇匀。

（3）安装实验装置，将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，连接冷凝管，冷凝管下端连接接收瓶。

（4）开启磁力搅拌器，使反应物充分混合。

（5）开启恒温水浴锅，设定反应温度，开始加热回流。

（6）观察反应现象，记录反应过程中的温度变化。

（7）反应结束后，关闭加热和搅拌，待反应液冷却至室温。

（8）将反应液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤，以去除剩余的酸和催化剂。

（9）静置分层后，分离出有机层，再用饱和食盐水洗涤数次，以去除剩余的碳酸钠。

（10）将有机层转移至干燥的接收瓶中，加入无水硫酸钠进行干燥。

（11）通过蒸馏方法，收集乙酸正丁酯的馏分。

四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。

通过称重和测定折射率等方法，我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。

实验五乙酸正丁酯的制备1、实验目的（1）学习并掌握酯的制备原理和方法；（2）巩固回流、蒸馏和分液等操作。

2、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。

可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。

酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。

本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。

3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。

4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。

5、装置图6、操作步骤及注意事项（1）加料。

在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇，在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸，混合均匀后，加入2-3粒沸石。

（2）分水操作。

装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口0.5 cm左右，预先加水至皮筋处。

进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度1-2滴/秒。

并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。

高度不再变化，说明不再有水生成，表示反应已经完全（保持回流30 min，如果不到30 min两液相界面高度即不变，也要回流30 min，如果30 min两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。

停止加热，记录分出的水量。

将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。

（3）蒸馏操作。

将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中，常压蒸馏。

（4）收集产品并称重。

收集124-126 ℃的馏分，记录体积，计算产率。

7、实验数据处理要求（1）实验过程中接出的水的体积。

乙酸丁酯的合成与精制实验目的1)学习醇与酸直接酯化反应的原理和实验方法。

2)了解用水分器回流去水的操作。

3)熟练液态有机物的分离、纯化的基本操作。

4)研究催化剂用量对酯化反应的影响。

5)硫酸氢钾与其他催化剂催化效果做横向比较（其他组）。

实验知识背景乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。

乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

实验原理乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：催化剂CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O加热但是在合成过程中，有多种催化剂可以实现上述反应。

传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。

因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。

下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行比较，从而确定我们合理的催化剂。

1.浓磷酸作催化剂：FloodD．T．用浓磷酸做催化剂，可获得较高的收率，但反应需要8h，时间较长[3]．2.分子筛替代催化剂酯化：周迎春等提出了酯化的改，进用分子筛催化酯化反应，具有操作简单，酯的纯度高，后处理简单，催化剂可回收重复利用等特点，尤其是减少了酸性废液的排放，因而具有很大的实用意义，但由于其自制装置吸水管的规格与反应量对应，给操作上带来一定的限制。

实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。

2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸，并摇动混合。

3. 将混合液倒入反应瓶中。

4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸，强烈搅拌。

5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。

6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应，控制沸腾水的温度在90-100℃之间，反应时间为2小时。

7. 热解反应后，将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。

8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液，用分液漏斗分取有机相，重复2次，将有机相倒入干燥瓶中。

9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸，并静置15分钟去除溶剂中的水分。

10. 将无水钠硫酸滤去，收集有机相。

11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂，留下纯净的乙酸正丁酯。

12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。

第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为：10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度：0.1 mol/LNaOH的数当量（M）：40 g/molKOH的体积（V）：10.2 mLNaOH的摩尔数（n）：n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等，也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。

乙酸正丁酯的摩尔质量：116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为：n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡，生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。

第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。

实验中使用浓硫酸作为催化剂，可加速反应速度并提高反应产率。

根据实验数据和计算，实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g，熔点为-93.5℃。

得到的产率为约70%，较为理想。