高效液相色谱法测定银杏叶分散片中总黄酮醇苷含量_陈桂红

[ 参考文献 ]
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982803 964715 998430 2111931 2051421 2185493 3312554 3225106 321308 4280675 4440103 4411160 5684127 5502289 5573637
981803 982×103
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3 讨论
3. 1 本实验用 H PL C 测定银杏叶口服液的总黄酮, 流动相选 用 014% 磷酸:M eO H (1∶1) , 流速 1m l m in, 检测波长 370nm , 塔板数在 3000 以上, 黄酮峰与杂质峰的分离非常明显。 3. 2 经过 3 批样品测试, 每单位制剂含量均不低于 9m g, 比 “6911”片 (2m g 片) 高 4～ 5 倍, 预测该制剂有较好的临床效 果。
2116282 2116×103
3249989 3250×103
4377313 4377×103
5596684 5587×103
A = 9. 5591×106m - 1. 7889×105 r= 0. 9998
盐酸 5m l, 水浴回流 2h, 冷却, 定量转移至 50m l 容量瓶中, 分 别用甲醇稀释至刻度, 作为供试品溶液, 进样 10Λl, 3 次, 测得 供试品峰面积, 见表 2 和图 2. b。

高效液相色谱法测定银杏保健品中总黄酮熊冬梅;邓泽元;刘蓉;范亚苇;李静【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)022【摘要】目的:建立一种适用性好,能作为国家标准方法用于测定银杏保健品中总黄酮化合物的测定法.方法:对盐酸浓度、水解时间、水解温度三因素采用响应曲面优化保健品中黄酮化合物水解提取条件;采用高效液相色谱方法,梯度洗脱程序测定黄酮类化合物含量.结果:水解最佳条件为水解时间114rain,水解温度79℃,盐酸浓度3.4mol/L,该条件下得到的银杏总黄酮含量最高为8851.468mg/100g;流动相A:0.1%H_3PO_4,B:CH_3OH;梯度洗脱程序为:0～20min,A 45%,B 55%;20～30min,A由45%线性变化为50%.该法线性关系良好,平均加标回收率在95.04%～104.56%之间,RSD小于2%.结论:该法操作简单、快速、分离效果好、专属性强、准确度和重现性好、适用性好,可作为国家标准方法推荐使用.【总页数】4页(P256-259)【作者】熊冬梅;邓泽元;刘蓉;范亚苇;李静【作者单位】南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学高等研究院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学高等研究院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学高等研究院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学高等研究院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学高等研究院,江西,南昌,330031【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量 [J], 宋唯唯;刘芬芬;刘彩红2.高效液相色谱法测定复方银杏通脉口服液中总黄酮醇苷含量 [J], 张耕;刘译;唐勇;杨跃龙3.反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中的总黄酮 [J], 张平安;祝美云;高向阳;张广武4.高效液相色谱法测定复方银杏注射液中银杏总黄酮醇苷含量 [J], 于莲;钟尉方;刘娟;胡盛全5.高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量 [J], 李小燕;潘洪平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

△通信作者：刘译，男，大学本科，副主任药师，主要从事中药研发及检验检测工作，（电话）０７４５－２７５３３９２（电子信箱）ｚｈａｎｇｇｅｎｇｈｎ＠ １６３．ｃｏｍ。
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
参考文献：
Ａ
犤１犦梁瑞强，王 聪，曹 进，等 ．高效液相色谱 －串联质谱法测
３６０ｎｍ，外标法定量。结果 成功建立回归方程，槲皮素为 Ｙ＝４９９４Ｘ－１５５４２，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝７），线性范围为 ０．０１４８～０．１４８６μｇ；山柰
素为 Ｙ＝４２９６９Ｘ－１１１８６，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝７），线性范 围 为 ０．０１４９～０．１４９６μｇ；异 鼠 李 素 为 Ｙ＝３７９６８Ｘ－９３３３．６，ｒ＝０．９９９７
犤８犦杨 平，李润国，孟宪军 ．刺五加苷食用安全性毒理学评价 犤Ｊ犦． 食品科学，２０１３，３４（１１）：２５８－２６２．
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张 耕，刘 译△，唐 勇，杨跃龙
（湖南省怀化市食品药品检验所，湖南 怀化 ４１８０００）
摘 要 ：目 的 建 立 测 定 复 方 银 杏 通 脉 口 服 液 中 总 黄 酮 醇 苷 含 量 的 高 效 液 相 色 谱 （ＨＰＬＣ）法 。方 法 色 谱 柱 为 ＳｈｉｍａｄｚｕＣ１８ 柱 （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇 －０．４％磷酸溶液（５５∶４５），流速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为 ２５℃，进样量为 １０μＬ，检测波长为

TEL:86-516-86481213 FAX:86-516-86481678邳州富通生物制品有限公司PIZHOU FUWEI BIOCHEMICALS CO., LTD.【黄酮苷含量测定】照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键全硅胶为填充剂，甲醇0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相，检测波长为360nm，理论板数按槲皮素计算应不低于2500对照品溶液的制备 分别精密称取经五所氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李素对照品，各加甲醇制成每1ml分别含0.03mg 0.03mg 0.02mg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 精密称取本品35mg，加甲醇-25%的盐酸（4:1）的混合溶液25ml，置水浴中加加回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.5um）滤过，取滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪中，测定，分别计算槲皮素，山奈素和民鼠李素的含量。

总黄酮甙含量=（槲皮素+山萘素+异鼠李素）*2.51本品以干燥品计算含量不得少于24.0%TEL:86-516-86481213 FAX:86-516-86481678【内酯的检测方法】照高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。

理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 分别精密称取白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品适量，加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg、的混合溶液作为对照品。

供试品溶液的制备 精密称取本品约0.15g，加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml、10 ml、10 ml、10 ml），合并提取液，用5%醋酸钠溶液20 ml洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10ml 洗涤，合并乙酸乙酯液及洗液，用水洗涤2次，每次20 ml，分取水洗液，用乙酸乙酯10 ml洗涤。