实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。

2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。

3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。

二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。

氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。

加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。

反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。

另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。

1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。

冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。

00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。

碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（3学时）一、目的要求1．掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件2．学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法3．掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件二、实验原理碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行测定的方法。

碘量法中使用的标准溶液有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。

1．I2溶液的配制及标定I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，再进行标定。

I2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。

因此配制I2溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。

标定I2溶液浓度，可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。

As2O3有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：As2O3+6OH-==2AsO33-+3H2OAsO33-与I2溶液发生下列反应：AsO33-+I2+H2O AsO43-+2I-+2H+该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。

因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：AsO33-+I2+2HCO3-==AsO43-+2I-+2CO2↑+H2O此反应能定量进行。

2．Na2S2O3溶液的配制及标定硫代硫酸钠（Na2S2O3⋅5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。

又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。

另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。

长期使用的溶液，应定期标定。

通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。

2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。

3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。

[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。

2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。

3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。

4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。

在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。

酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。

5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

第1篇一、目的为确保过氧化值测定的准确性和可靠性，规范操作流程，特制定本规程。

二、适用范围本规程适用于所有涉及过氧化值测定的实验、生产和质量控制过程。

三、术语和定义1. 过氧化值（Peroxide Value，PV）：指在特定条件下，过氧化氢与碘化钾反应所消耗的碘的毫克当量数。

2. 标准过氧化氢溶液：浓度为0.01 mol/L的过氧化氢溶液。

3. 碘化钾溶液：浓度为0.05 mol/L的碘化钾溶液。

4. 碘溶液：浓度为0.1 mol/L的碘溶液。

5. 氢氧化钠溶液：浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠溶液。

四、操作步骤1. 准备工作（1）检查仪器设备，确保其处于正常工作状态。

（2）准备好标准过氧化氢溶液、碘化钾溶液、碘溶液、氢氧化钠溶液等试剂。

（3）准备好滴定管、移液管、容量瓶、烧杯、试管等实验器材。

2. 样品处理（1）取适量样品，置于烧杯中。

（2）根据样品性质，加入适量的氢氧化钠溶液，使样品呈碱性。

（3）用移液管准确移取一定体积的样品溶液。

3. 滴定操作（1）将碘化钾溶液加入样品溶液中，搅拌均匀。

（2）用滴定管滴加标准过氧化氢溶液，边滴加边振荡。

（3）观察溶液颜色变化，当溶液颜色由蓝色变为浅黄色时，停止滴定。

（4）记录滴定过程中消耗的标准过氧化氢溶液体积。

4. 计算结果（1）根据消耗的标准过氧化氢溶液体积，计算过氧化值。

（2）过氧化值计算公式：PV（mg/kg）=（V2-V1）× C × 1000 / m其中，V1为空白试验消耗的标准过氧化氢溶液体积（mL），V2为样品试验消耗的标准过氧化氢溶液体积（mL），C为标准过氧化氢溶液的浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

5. 结果处理（1）将计算结果记录在实验记录本上。

（2）对结果进行统计分析，计算平均值、标准偏差等。

五、注意事项1. 操作过程中应严格遵守实验室安全规程，佩戴好防护用品。

2. 实验室环境应保持整洁、干燥、通风。

硫酸的标定实验报告硫酸标准溶液配制与标定硫酸标准溶液配制与标定配制：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)]V1--------硫酸之用量，mlV2--------空白试验硫酸之用量，ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml 无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

计算：C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量，mlV----------硫酸之用量，mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。

溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042]V0------(转载于: 写论文网:硫酸的标定实验报告)空白试验氢氧化钠溶液之用量，mlV1------氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。

实验三十七滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠一、 一、 实验目的1、 1、 学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。

2、 2、 巩固滴定分析与电化学分析实验操作技能。

二、 二、 实验原理22325Na S O H O ⋅容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准223Na S O 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中2CO 。

微生物与223Na S O 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止223Na S O 在酸性溶液中分解。

标定223Na S O 的基本反应是：222234622I S O I S O ---−−→++←−−反应条件为中性或弱酸性。

其中的2I 是由强氧化剂与KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：33227,,KIO KBrO K Cr O 等。

分别与KI的反应为：322IO 5I 6H 3I 3H O --+++→++232BrO 6I +6H 3I 3H O+Br ---+→+23+2722Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O --+++→++ 这3个反应能定量的析出2I ，但反应速率是不同的，3KIO 与KI 反应速率最快，3KBrO 与KI反应速率较慢，而227K Cr O 与KI 反应速率更慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。

除了用化学反应方法产生2I 外，电解方法产生，电解反应如下：阴极222H O+2e 2OH H -→+↑阳极22I I 2e -+在阳极上产生的2I 直接与23Na SO 作用。

电解产生的2I 可根据法拉第定律计算。

法拉第电解定律：于电解液中通人1法拉第电量（相当于96500C电极上析出1n mol 物质，可用下式表示：96500Q M I t M m F n n ==式中 m —析出的物质量，g ； Q —电量，Q I t =，C ；I — I — 电流，A ；t —时间，s;M —摩尔质量；n —电子转移数。

化验室常用药品的配制和标定方法一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定..................... ... (4)二、盐酸标准溶液的配制和标定........................... (5)三、硫酸标准溶液的配制和标定.............................. (6)四、硝酸银标准溶液的配制和标定........................ (7)五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定..................... ... (7)六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定..................... (8)七、 氯化钠标准溶液的配制和标定........................... (9)八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定............ ...... (10)九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定.................. (10)十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定...... (11)十一、 常用洗涤液的配制和使用方法..................... (13)十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1560.5 280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。