氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录

目的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。

3.配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g ，照上法标定。

每１ml 的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ））相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 、0.01 mol/L ）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）标定浓度。

氢氧化钠滴定液配制与标定1误差要求2 氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L、或0.02mol/L、0.01molL）仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL）、称量瓶、锥形瓶3 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4 标定：氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接这终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2 mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1 mg 的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42 mg 的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加沸过的冷水稀释制成，必要时可用盐酸滴定液(0.05molL、0.02molL或0.01molL)标定浓度。

标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014 题目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。

3责任：QC人员对本SOP实施负责。

4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量NaOH=40.0040.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4.7.标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

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标准溶液配制与标定原始记录
标准溶液的配制
标准溶液名称预配浓度配制方法配制日期
氢氧化钠标准溶液0.1 mol/L GB/T601-2002年月日
标准溶液的标定
基准物名称温度℃湿度％所用仪器及试剂
邻苯二甲酸氢钾（99.9%）
1酚酞指示剂
2无二氧化碳水
3烘箱
标定标定日期：年月日
序号基准物质的质
量m ; (g)
消耗标准溶液的
体积V1 ; (ml)
空白消耗标准溶液
的体积V0 ;(ml)
计算结果
mol/L
平均结果
mol/L
1
2
3
4
复标复标日期：年月日1
2
配制人：标定人：复标人：如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

0.1mol氢氧化钠的标定对0.1mol的氢氧化钠（NaOH）进行标定意味着确定其溶液的浓度或者称量出相应的质量。

方法一：通过浓度标定1. 准备一定体积的稀硫酸溶液，可以使用已知浓度的硫酸溶液。

2. 取一定体积的氢氧化钠溶液（例如10 mL），加入到一个容量瓶中。

3. 加入几滴酸碱指示剂（如酚酞），使溶液变色。

4. 逐滴加入稀硫酸溶液，直到颜色由粉红色变为无色。

这表示酸和碱反应完全，达到了中和点。

5. 记录用于中和的硫酸溶液的体积（例如V mL）。

根据中和反应的化学方程式：NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + H2O，可以得出反应的摩尔比为1:1。

因此，硫酸的摩尔数就等于氢氧化钠的摩尔数。

6. 根据摩尔比例，计算出氢氧化钠的摩尔数：0.1 mol。

7. 根据氢氧化钠的摩尔数和体积（10 mL），计算出溶液的浓度：0.1 mol / 0.01 L = 10 mol/L。

方法二：通过质量标定1. 准备一定质量的氢氧化钠固体，称量出所需的质量（例如4 g）。

2. 将氢氧化钠固体溶解在一定体积的去离子水中（例如100 mL），搅拌使其完全溶解。

3. 将溶液转移至容量瓶中，以保证溶液体积的准确。

4. 根据氢氧化钠的摩尔质量（约为40 g/mol）和溶液中氢氧化钠的质量（4 g），计算出摩尔数：4 g / 40 g/mol = 0.1 mol。

5. 根据摩尔数和溶液体积（100 mL），计算出溶液的浓度：0.1 mol / 0.1 L = 1 mol/L。

这两种方法都可以用于对0.1mol氢氧化钠的标定，选择适合你实验条件和需要的方法进行操作。

请注意，在实际操作中要遵守安全规范，并严格控制试剂和设备的精确性。

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。

2、巩固用减量法称量固体物质。

3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。

4、本实验需8学时。

二、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL ）、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂 三、原理与方法NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为：2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O ，因此配制的NaOH 溶液需要标定。

标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。

通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下：计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。

按下式计算NaOH 滴定液的浓度：310448448⨯=O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c式中 c （NaOH ）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ； m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；M(KHC 8H 4O 4)：KHC 8H 4O 4的摩尔质量，204.2 g/mol 。

四、实验步骤1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。

制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。

一、目的：为规定氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。

三、责任者：检验员。

四、正文：1 误差要求：2 指示剂：酚酞指示液3 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾4 仪器与用具：a、三角瓶（150ml）b、滴定管（50ml）5操作步骤：5.1 NaOH=40.00 4.000g →1000ml5.2 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

5.3 标定：取经105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.4计算公式：0.02042V MsF ⨯=式中：Ms ：邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）V ：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 饱和氢氧化钠液久置后，液面会因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不溶性薄膜，可用右手食指压闭吸管上端，下口管插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。

5.5.2 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（A ·R 或C ·P ）162克，加新沸的冷水150ml ，边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底，使氢氧化钠继续溶解困难，振摇使溶解成为饱和溶液，置乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后备用。

5.5.3 邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml ，加热使溶解，再加水10ml 沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。