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畜禽肉中多类兽药残留的快速检测黄 立（昆明市食品药品检验所，云南昆明 650032）摘 要：建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。
样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取，经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C18吸附粉吸附净化，再用0.1%甲酸水乙腈（75+25）定容后上机检测。
结果显示，本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%，RSD在1.1%～12.2%，检测快速、灵敏度高、重复性好，定性定量准确可靠，适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；磺胺；四环素；喹诺酮Rapid Detection of Multiple Types of Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry MeatHUANG Li(Kunming Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China) Abstract: A rapid method was established for the determination of 15 veterinary drug residues of sulfonamides, tetracyclines and quinolones in pork, beef and chicken. The samples were extracted by Na2EDTA-Mcllvaine buffer-2.5% acetic acid acetonitrile solution, and the acetonitrile phase was purified by adsorption with high carbon content C18 adsorbent powder after dehydration salting by sodium chloride and anhydrous sodium sulfate, and then fixed with 0.1% formic acid aqueous acetonitrile (75+25) and detected on the machine. The results showed that the method determines the recovery of the three types of mixed were 63.9%～104.0%, RSD were 1.1%～12.2%, rapid detection, high sensitivity, good repeatability, accurate and reliable qualitative and quantitative, suitable for the rapid detection of sulfonamides, tetracyclines, quinolones drug residues in pork, beef and chicken.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamide; tetracycline; quinolone合理使用兽药可以提高畜禽养殖效率，节省成本，缩短出栏周期，进而增加收益，但越来越多的人为追求经济效益滥用药物，导致了一些兽药以残留的形式流入人体，从而对身体健康造成威胁[1]。
氟喹诺酮类药物是一种广谱抗生素,具有高效、低毒等特点,常用于动物饲料中,可促进动物生长,降低动物发病率[1]。
因其在畜牧养殖业中广泛应用,容易在动物性食品中造成药物残留,而长期食用具有抗生素残留的动物性食品,容易引起许多问题,严重时会对人体中枢神经系统及心血管系统造成危害,甚至致癌[2-3]。
目前,鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测主要通过高效液相法、液质法等,液相法操作简便有效,但传统的常规液相法通常耗时较多,工作效率低,随着超高效液相色谱在检测工作中的广泛应用,工作效率得到了极大的提高。
本文中使用甲酸乙腈对样品进行提取,经超高效液相法分析,对超高效液相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的结果进行汇总分析。
1仪器与试剂1.1仪器超高效液相色谱仪Agilent 1290,电子天平PL402-L ,电子天平AV412,高速冷冻离心机Bilguge stratos 等。
1.2试剂乙腈(色谱纯,Fisher ),甲酸(Fisher )。
1.3标准品环丙沙星(中国兽医药品监察所,99.8%),恩诺沙星(中国兽医药品监察所,99.9%),沙拉沙星(中国兽医药品监察所,99.6%),达氟沙星(QCC ,99.6%)。
2方法2.1色谱条件流动相:0.1%甲酸溶液:乙腈(V/V )=82:18;柱温:30℃;检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm ;流速:0.3ml/min ;进样体积:5μl ;色谱柱型号:Agilent Eclipse Plus C18RRHD 色谱柱,1.8μm,2.1×150mm 。
2.2提取取鸡蛋,打碎去壳搅匀,称取2.00g ,置于50ml 离心管中,加入8ml 1%甲酸乙腈溶液,涡旋混匀,振荡5min ,10000r/min 离心5min ,将上超高效液色谱相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留侯耀杰(甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030)中图分类号：TS207.5文献标识码：B 文章编号：1673-1085（2018）01-0011-03摘要:超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1%甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
贵州农业科学2018,46(1):104〜108Guizhou Agricultural Sciences[文章编号]1001-3601(2018)01-0028-0104-05超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留孙思，王安波，杨梅，汪俭，刘文峰*(黔东南州农产品质量安全检测中心，贵州凯里556000)[摘要]为寻求快速、高效和低成本的样品分析方法，在高效液相色谱法基础上通过前处理条件及色谱条件的优化，建立快速检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留的超高效液相色谱法(U P L C)，即选用1%磷酸-乙腈作为提取溶液、水饱和正己烷作为除脂溶液、W a t e r s O a s i s H L B柱为固相萃取柱及1/4提取液过柱、89%(0.05 m o l/L磷酸/三乙胺）：11%(乙腈）的流动相比例，并对建立的方法进行验证。
结果表明：利用新建立的U P L C检测，4种氟喹诺酮类药物在0. 2〜50哗/k g线性范围良好（i?2> 0.999 7)，经添加低中高3种不同浓度的混和标准液进行回收率和变异系数分析，其回收率在85. 7%〜94. 3%，变异系数为1. 50%〜3. 77%，最低检测限为0. 17〜0.59吨/k g，定量限为0.81〜2.O l j u g/k g。
该方法易于操作，准确度和精密度高，能满足大批量鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测需要。
[关键词]鸡蛋；氟喹诺酮；超高效液相色谱法；药物残留[中图分类号]S481+.8 [文献标识码]ADetermination of Four Fluoroquinolone Residues in Eggs by UPLCS U N S i,W A N G A n b o,Y A N G M e i,W A N G J i a n,L I U W e n f e n线*(Qiandongnan Inspection and Testing Center fo r Quality S afety o f Agricultural Product，K aili，Guizhou556000, China)A b s t r a c t：The UPLC method to rapidly detect Enrofloxacin,Ciprofloxacin,Danofloxacin and Sarafloxacin residues in eggs was built by simplified pre-treatment and optimized chromatographic condition based on HPLC to explore a rapid,efficient and low cost method of detecting fluoroquinolone residues in eggs.The UPLC method includes 1 %phosphoric acid -acetonitrile for extraction,water saturation n-hexane for degreasing,Waters Oasis HLB column for solid-phase extraction,1/4 extract for purification and mobile phase ratio of 89%L-phosphoric acid/triethylamine：11 %acetonitrile.Results：The linear range of four fluoroquinolones is good between 0. 2〜50 ug/kg(R z> 0. 999 7)under the UPLC method.The recovery rate,variation coefficient,minimum detection limit and quantification limit of four fluroquinolones respectively added with three different concentrations are85. 7% 〜94. 3%,1.50% 〜 3. 77%,0. 17 〜0.59 jug/kg and0. 81 〜2. 01 jug/kg separately.The established UPLC method with advantages of easy operation,high accuracy and high precision can be used in detection of fluoroquinolone residues in m a s s e g g s.K e y w o r d s：e g g；f l u o r o q u i n o l o n e；U P L C；d r u g 氣唾诺酮类药物（F l u o r o q u i n o l o n e s,F Q N s)是一类人工合成抗菌药，抗菌效果极强，其中，恩诺沙星（E n r o f l o x a c i n，E N R)、环丙沙星（C i pr o f l o x a c i n, C I P)、达氟沙星（D a n o f l o x a c i n，D A O)和沙拉沙星(S a r a flox aci n，S A R)在畜禽生产中被广泛应用[1]。
3超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物张梦雪1,刘松雁1,王志恒1,高庆辉1,刘冰1,张琼2(1.石家庄市畜产品质量监测中心050000;2.石家庄市动物卫生监督所050000)摘要:目的建立鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留测定的液相色谱-串联质谱检测方法。
方法样品准确称量后加入1%乙酸乙腈,涡旋提取,冷冻离心,加入正己烷冷冻离心,过C18固相萃取柱,采用液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留,采用空白基质加标法配制标准曲线,使用同位素内标法定量。
结果4种氟喹诺酮类药物残留分离较好,线性范围为1~50μg/L ,回收率为80.15%~108.55%,相对标准偏差在(n=6)小于6.10%。
结论该方法简单、快速、准确,可以满足检测需求,适合测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留测定。
关键词:鸡蛋;氟喹诺酮类;液相色谱-串联质谱法蒽诺沙星(Enrofloxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin )、沙拉沙星(Sarafloxacin )、达氟沙星(Danofloxacin )均属于氟喹诺酮类药物,自1962年氟喹诺酮类药物问世,氟喹诺酮类药物因抗菌效果好,应用范围广,被广泛应用于动物生产中的疾病防治。
但由于氟喹诺酮类药物会在动物产品中残留蓄积,若在动物疾病防治过程中药物使用不当或者过量,会导致动物产品中残留过量,人食用后会造成对该药物的耐药,影响日后疾病的治疗效果,长期食用还可能造成肝脏、关节损伤及致癌等后果,所以氟喹诺酮类药物残留问题引起了人们的关注。
我国允许蒽诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星兽用,但规定了最高残留限量。
本方法根据日常工作需求,建立了4种氟喹诺酮类药物:蒽诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星的液相色谱-串联质谱法。
1材料与方法1.1仪器液相色谱-串联质谱仪(AB,Sciex 5500,ESI )、酸度计(梅特勒,S210),电子天平(上海津平,YP202,d=0.01g )、电子天平(sarto ⁃rius,CP225D,d=0.1mg ),涡旋混合器(IKA,MS3digital )、多道涡旋混匀仪(heidolph )、冷冻离心机(ROTINA 公司,380R )、氮吹浓缩仪(Horizon technology )、固相萃取仪(PRESSURIZED SPE MANI ⁃FOLD )、冰箱(美菱)。
高效液相色谱测定鸡蛋中4种喹诺酮类药物
杨娜娜;王庚南;刘静;刘聚祥
【期刊名称】《河北农业大学学报》
【年(卷),期】2014(037)006
【摘要】建立了鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星残留量测定的高效液相色谱法.样品经磷酸盐缓冲液提取,PLS固相萃取柱净化后,以流动相洗脱,反相液相色谱分离测定.结果表明:4种喹诺酮类药物在50～1 000 ng/g范围内呈线性相关,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为60％～70％,日内、日间相对标准偏差均小于10％.
【总页数】5页(P101-105)
【作者】杨娜娜;王庚南;刘静;刘聚祥
【作者单位】河北农业大学动物医学院,河北保定071000;河北农业大学动物医学院,河北保定071000;河北农业大学动物医学院,河北保定071000;河北农业大学动物医学院,河北保定071000
【正文语种】中文
【中图分类】S831.4+9
【相关文献】
1.超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究 [J], 李莉;张晶;吴春燕;陈娟;马岩;邓亚婷;陈海燕;陈建蓉
2.高效液相色谱法快速测定鸡蛋中5种氟喹诺酮类药物残留 [J], 王成真;刘戎;张嘉
慧;沈祥广;杜小溪;匡徐;冯可莹
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物 [J], 张梦雪; 刘松雁; 王志恒; 高庆辉; 刘冰; 张琼
4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应 [J], 黄碧慧
5.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应 [J], 黄碧慧
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高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留乔坤云;孙涛;刘圣红;赵子刚【摘要】采用高效液相色谱荧光法对鸡肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留进行了检测。
鸡肉样品加一定量的磷酸缓冲液(pH=7)匀浆提取,离心、固相萃取 C18小柱净化,收集洗脱液,经膜过滤,供高效液相色谱分析检测。
按样品处理方法对鸡肉样品做添加回收试验,添加浓度分别为：环丙沙星：0.025、0.05、0.10 mg/mL,达氟沙星：0.004、0.008、0.016 mg/mL,恩诺沙星：0.0205、0.041、0.082 mg/mL,沙拉沙星：0.0225、0.045、0.09 mg/mL；方法回收率为：78.7%~100.3%；变异系数 RSD 为：3.86%~4.84%；标准曲线结果：4种组分在浓度为0.025~0.20 mg/mL 范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999。
结论：高效液相色谱荧光法同时检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法准确、可靠,符合实验要求。
%A certain amount of phosphate buffer (PH=7)was added to the chicken sample,after ho-mogenate extraction,centrifugation and purification of solid phase extraction C18 column,collecting elu-ate,membrane filtration,it could be analyzed.The method recovery was 78.7%-100.3%,the coefficient of RSD was 3.86%-4.84%.The 4 components in the range of 0.025-0.20g/mL were linear,with correla-tion coefficient of 0.9999.This method is accurate,reliable,and can meet the test requirements.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P43-46)【关键词】高效液相色谱;荧光检测器;氟喹诺酮;鸡肉【作者】乔坤云;孙涛;刘圣红;赵子刚【作者单位】新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091;新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，乌鲁木齐 830091【正文语种】中文氟喹诺酮(FluoroquinolonesFQNa)药物是在喹诺酮环结构的6位引入氟、7位引入哌嗪环而得到的一类衍生物，仅在R1、R2、R3位取代基不同[1]。
超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留董艳峰;于静泉;张巍【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2010(044)006【摘要】建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC).样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测.五种药物在0.005～0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30 μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%～98.2%,相对标准偏差为4.6%～12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02 μg/g,定量限(LOQ)为0.05 μg/g.本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测.【总页数】4页(P5-8)【作者】董艳峰;于静泉;张巍【作者单位】哈尔滨市兽药饲料监察所,哈尔滨,150070;哈尔滨市兽药饲料监察所,哈尔滨,150070;哈尔滨市兽药饲料监察所,哈尔滨,150070【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留 [J], 孙思;王安波;杨梅;汪俭;刘文峰2.固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留 [J], 贺江;李晓月;仇玉洁;李博恩;杨品红3.高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究 [J], 李丹;张玉洁;孙志文;王鹤佳;李倩;仲锋4.动物源性食品中五种氟喹诺酮类药物残留量的同时测定 [J], 杨长志;刘永;孟冰冰;吴岩;程阳5.鸡肝中4种氟喹诺酮类药物残留量的回收率测定 [J], 祁克宗;朱良强;许世富;汪雪雁;邢应寿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
养殖与饲料2018年第1期表1流动相洗脱梯度时间/min 流速/（mL/min ）流动相A/%流动相B/%10.000.3095520.500.309553 3.000.305954 3.100.3095555.000.30955摘要本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。
饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取，电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定，外标法定量。
试验结果表明，7种喹诺酮药物在0～500ng/mL 的浓度范围内，其回归标准曲线方程的相关系数为0.9974～0.9997。
对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物，回收率在74.7%～92.3%范围内，相对标准偏差为3.99%～8.29%，方法检出限为2μg/kg 以下。
说明该方法操作简单快速，定性定量准确。
关键词超高效液相色谱串联质谱；饲料；喹诺酮类超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种氟喹诺酮类药物周鑫张建雄李继丰郑百芹李爱军*河北省唐山市畜牧水产品质量监测中心，河北唐山063000收稿日期：2017-10-10*通讯作者周鑫，男，1982年生，兽医师。
喹诺酮类（Quinolones ），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，均有广谱抗菌、价格低廉的特点[1]，因此该类药物在畜禽养殖环节中广泛使用。
然而其使用也引发出一系列的问题，如通过食物链富集从而影响人体健康[2-4]，环境的污染[5]，因病菌对喹诺酮类药物抗性的产生而需不断研发新型药物[6]等。
目前，喹诺酮类药物残留的检测方法主要有微生物法[7]、酶联免疫吸附法[8-9]、毛细管电泳法[10-12]、高效液相色谱法[13-14]、高效液相色谱串联质谱法等[15-19]。
本试验拟采用超高效液相色谱串联质谱法对饲料中的7种喹诺酮类物质进行检测。
1材料与方法1）仪器与试剂。
仪器：超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪（美国Waters 公司，Xevo TQ-S ）；离心机（Thermo Sorvall RC-6plus ）；对照品：7种喹诺酮药物混合标品（二氟沙星、奥比沙星、沙拉沙星、麻保沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星），德国Dr.Ehrenstorfer 公司；试剂：乙腈：色谱纯，Dikma 公司；甲酸：色谱纯，Dikma 公司；试验用水为超纯水（电阻率为18.25M Ω·cm ）。
分析检测高效液相色谱-荧光检测法对动物源性食品中 氟喹诺酮类药物残留的检测袁 丽1，丁 磊2，杨 希1，丁建兰1，欧阳倩1（1.鹰潭市检验检测认证院，江西鹰潭 335000；2.鹰潭市市场监督管理执法稽查局，江西鹰潭 335000）摘 要：为了检测动物源性食品中氟喹诺酮类药物（沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星）的残留量，本文对高效液相色谱-荧光检测法进行了优化。
样品经无水硫酸钠除水，酸化乙腈提取，乙腈饱和的正己烷脱脂，采用0.05 mol/L 的磷酸溶液（三乙胺调pH至2.4）-乙腈流动相进行复溶。
结果表明，3种氟喹诺酮类药物在5～300 ng/mL呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在4～80 μg/kg的加标浓度下，回收率为62.80%～94.45%，相对标准偏差为0.29%～5.30%。
表明方法适用于动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留量的检测。
关键词：动物源性食品；氟喹诺酮类药物；高效液相色谱-荧光检测法Determination of Fluoroquinolones Residues in Animal-Derived Products by High Performance LiquidChromatography-FluorescenceYUAN Li1, DING Lei2, YANG Xi1, DING Jianlan1, OUYANG Qian1(1.Yingtan Institute of Tesing and Certification, Yingtan 335000, China; w Enforcement and InspectionBureau of the Yingtan Administration for Market Supervision, Yingtan 335000, China)Abstract: In order to detect the residues of fluoroquinolones including sarafloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin in animal-derived products , the HPLC-FLD method was optimized. Samples were dewatered by anhydrous sodium sulfate, extracted with acidified acetonitrile, degreased with acetonitrile-saturated n-hexane, and reconstituted with 0.05 mol/L phosphoric acid solution (adjusted to pH=2.4 with triethylamine)-acetonitrile mobile phase. The results showed good linearities over the range of 5～300 ng/mL for three fluoroquinolones with good correlation coefficients (r2≥0.999). The recoveries were 62.80%～94.45% with relativestandard deviations in the range of 0.29%～5.30% at 4～80 μg/kg spiked concentration. This method was suitable for the determination of fluoroquinolones residues in animal derived foods.Keywords: animal-derived products; fluoroquinolones; high performance liquid chromatography-fluorescence detection method氟喹诺酮（Fluoroquinolones，FQS）属于喹诺酮类，又称吡啶酮酸类，是一种化学合成的新型抗菌药，因其具有抗菌活性强、抗菌谱广、蛋白结合率低、高效、低毒、组织穿透力强、半衰期较长、用药次数少及价格低廉等特点，被广泛应用于水产和禽畜感染性疾病及临床上细菌感染性疾病的防治[1-5]。
动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测前处理技术的比较研究陆向梅，胡 波，宫 平，魏佩玲，许艳丽*（新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所，新疆乌鲁木齐 830000）摘 要：本文梳理了动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测的研究，了解当前国内的各类先进样品前处理技术，主要从色谱和色谱质谱联用法的角度，总结并论述不同基质样品、液相提取及洗脱条件、净化方式等对方法性能参数的影响，旨在提高动物源性食品中兽药残留的检测分析的效率和准确性，为后期建立同时检测多种兽药残留药物方法提供参考。
关键词：动物源性食品；氟喹诺酮；前处理技术；检测Comparative Study on Pretreatment Techniques for the Detection of Fluoroquinolones Residues in Animal Derived FoodsLU Xiangmei, HU Bo, GONG Ping, WEI Peiling, XU Yanli*(Institute of Animal Husbandry Quality Standards, Xinjiang Academy of Animal Science, Urumqi 830000, China) Abstract: This article reviews the research on the detection of fluoroquinolones residues in animal derived foods, understands various advanced sample pretreatment technologies in China, and summarizes and discusses the effects of different matrix samples, liquid phase extraction and elution conditions, purification methods, and other factors on the performance parameters of the method, mainly from the perspective of chromatography and chromatography-mass spectrometry, in order to improve the efficiency and accuracy of the detection and analysis of veterinary drug residues in animal derived foods, to provide reference for the establishment of a method for the simultaneous detection of multiple veterinary drug residues in the future.Keywords: animal derived foods; fluoroquinolone; pretreatment technology; testing兽药在预防和治疗畜禽动物疾病、促生长和提高动物生产性能等方面有重要作用，对畜牧业发展有积极影响，但根据国家市场监督管理总局于2020—2022年发布的食品（抽检）不合格通告，发现我国动物性食品中兽药残留形势依旧严峻。
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法1 范围本标准适用于猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏，鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留量检测。
2测定方法方法提要或原理用磷酸盐缓冲溶液提取试料中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。
以磷酸—乙腈为流动相。
用高效液相色谱—荧光检测法测定，外标法定量。
试剂和材料5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液14mL，加水稀释至50mL。
0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5mol/L氢氧化钠溶液0.6 mL，加水稀释至100 mL。
0.05mol/L磷酸—三乙胺溶液：取浓磷酸3.4 mL，用水稀释至1000 mL。
用三乙胺调节pH值至2.4（以配4L溶液为例，取浓磷酸3.4 mL×4=13.6 mL，加水使成4000 mL，用三乙胺调pH值至2.4）。
磷酸盐缓冲溶液（用于肌肉、脂肪组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0。
磷酸盐溶液（用于肝脏、肾脏组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，pH值为4.0~5.0。
标准储备液：分别取达氟沙星对照品约10mg,恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星对照品各约50mg,精密称定，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为0.2mg/mL(达氟沙星)和1 mg/mL（恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星）的标准工作液。
置2℃~8℃冰箱中保存，有效期为1周。
对照品溶液稀释步骤（1）对照品储备液浓度：1 mg/mL（2）最大残留限量（100μg/kg→100ng/g）上机浓度为0.05μg/kg：1 mg/mL×1mL50 →20μg/mL20μg/mL ×0.5mL200→0.05μg/kg（此浓度对应最大残留限量浓度，因为20mL提取液只有5mL上柱）（3）阳性添加（100μg/kg→100ng/g 样品/2g→200ng/2g）20μg/mL×0.5mL10mL →1μg/mL1μg/mL×0.2mL →200ng注：甲磺酸达氟沙星（C19H20FN3O3▪CH4O3S）：C19H20FN3O3= 357.39 =78.81%C19H20FN3O3▪CH4O3S 453.49盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3▪Hcl）：C17H18FN3O3= 331.35 = 90.09%C17H18FN3O3▪Hcl 367.81测定步骤试料的制备绞碎后的供试样品、空白样品、空白添加试料样品提取取（2±0.05g）试料，置50mL离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0mL，10000r/min 匀浆1min。
高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量林玲;杨春亮;查玉兵;刘丽丽;刘杰【摘要】建立了一种同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法.样品经磷酸二氢钾缓冲液提取两次,离心合并上清液.上清液经C_(18) 固相萃取柱净化,以流动相洗脱定容,用高效液相色谱荧光检测法测定,外标法定量.结果表明,该方法对环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.001 mg/kg、,方法相对标准偏差为1.48%～3.00%.平均回收率为90%～95%.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)002【总页数】4页(P17-20)【关键词】高效液相色谱法;荧光检测器;禽蛋;环丙沙星;达氟沙星;恩诺沙星;沙拉沙星【作者】林玲;杨春亮;查玉兵;刘丽丽;刘杰【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001【正文语种】中文1 前言恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星均为常见的氟喹诺酮类(FQS)抗菌药物。
此类药物具有广谱抗菌、抗菌作用强、毒副作用小等特点，已被广泛用于人类、畜禽和水产养殖业。
由于氟喹诺酮类药物在动物体内的残留消除缓慢，过量的药物残留会危害人体健康。
因此，建立此类药物的检测方法很有必要。
到目前为止，对氟喹诺酮类药物残留检测方法的报道较多，有微生物法、毛细管电泳法、薄层色谱法、气-质联用、液-质联用、液相色谱荧光法和液相色谱紫外法[1-8]等。
但应用最普遍、检测准确度好、操作较方便的方法还是高效液相色谱法。
但是有关禽蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法尚未见报道。
本文通过对前处理方法的摸索、流动相的选择和色谱条件的优化，建立了一种可同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱荧光法。
畜产品中喹诺酮类药物检测技术
喹诺酮类药物是广泛应用于畜产品中的一类抗生素。
为了保障食品安全，监测畜产品
中是否存在喹诺酮类药物成为一项重要任务。
喹诺酮类药物的检测技术主要包括免疫学方法、色谱法和质谱法等。
免疫学方法是常用的喹诺酮类药物检测技术之一。
该方法主要利用抗体与喹诺酮类药
物特异性结合的原理进行检测。
目前，常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、放射免疫分析（RIA）和免疫层析法等。
这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，可对大批量样品进行检测。
色谱法也是常用的喹诺酮类药物检测技术之一。
高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱
法（GC）是常用的色谱分析技术。
通过色谱法，可以将样品中的混合物分离开来，再通过
检测器检测目标物质的含量。
色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强等优点，广泛
应用于喹诺酮类药物的定量分析。
