间歇精馏实验
一、实验目的
1. 熟悉精馏塔的工艺流程。
2. 了解筛板精馏塔的结构及操作方法。
3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 二、实验任务
1. 测定全回流条件下的全塔效率。
2. 测定塔内上升蒸汽量及蒸汽速度。 三、实验原理
1. 全塔效率（E T ）的测定
定义：在混合物的传质分离过程中，所需要的理论塔板数（N T ）与实际塔板数（N P ）之比。即 P
T T N N E =
（2—68）
对于二元物系，若已知汽、液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成X D ，原料液的组成X F ，塔釜残液的组成X W 及操作回流比R 和进料状态参数q ，就可用图解法求得理论塔板数。 全回流条件下，在X —Y 图上，精馏段和提馏段操作线重合为对角线。此时，只要知道X D 、X W ，在对角线和平衡线之间作梯级即可。（注意求得的理论塔板数应减去一）。
本实验采用以下两种分析方法求X D 、X W ：
（1）液体比重天平分析法； （2）酒度计分析方法。
基本过程为， 蒸馏塔稳定操作，即釜压， 釜温度一定（150mm O H 2柱， 温度92℃），蒸馏20min 以上，塔顶，塔底同时用碘量瓶取样90ml , 冷却到室温， 用酒度计，温度计测相应的值；再到数据板上查出乙醇的体积百分含量v C ，再换算为摩尔分数可得W D X X ,的值。
本实验装置中，精馏塔的实际塔板数为7块。 2. 上升蒸汽量V 〞及蒸汽速度u
（1）上升蒸汽量V 〞 由于设备保温良好，故热损失可以忽略，所以可认为电热器放出的热量全部用来加热液体混合物。即：
m r V Q Q ''==热电 （2—69）
m
m
r IV r Q V 1000860=
=
''电 [kmol/h] （2—70）
式中：860—电热当量 [kcal/（kw ·h ）]
I —电流 [A]
V —电压 [V]
r m —原料液的平均汽化潜热 [kcal / kmol]，计算式为：
）（水水乙乙F F m x M x M -+=1γγγ （2）蒸汽速度u
2
4
3600D
V u π
⨯
'=
[m/s] （2—71）
式中：V '—塔釜温度下的体积流量 [m 3
/h]
P
P T T V V 00
4.22⨯
⨯
⨯''=' （2—72）
其中：T 0、P 0分别为标准状态下的温度273K 和压力，760mmHg ， T 、P 分别为操作条件下的温度和绝对压力，
V ''—上升蒸汽量 [kmol/h]， D —塔内径 50mm 。 四、实验装置
如图2-13所示。本装置为间歇精馏设备。精馏塔为筛板塔，采用不锈钢制造。塔体上、中、下各有一玻璃塔节，用以观察塔内操作情况。精馏塔是由带法兰的套筒组成，套筒尺寸为Ф50mm×100mm （板间距），在塔顶和塔釜处有取样口，在筛板上有溢流管和溢流堰，板上的筛孔按正三角形排列。
蒸馏釜为卧式，在蒸馏釜上装有液面计用来观测及控制釜内液面高度，塔釜内装有管式电加热器，最大功率为1KW 。用TDGC —1/0.5型调压器控制加热量，有电流表和电压表指示。
塔顶有蛇管式冷凝器，水作冷却剂，由LZB —10型转子流量计计量水的流量。 塔顶（汽相）、塔底（液相）分别有WZB —BA ，型玻璃铂电阻温度计测量温度，由仪表柜上的XCZ —102型温度指示仪指示。釜内压力用YEJ —101型压力指示仪指示。 五、操作要点
1. 熟悉精馏塔的结构和工艺流程，并了解各部分的作用；
2. 本实验的物料为酒精。配成浓度为15—20%（体积百分数）乙醇水溶液，加到蒸馏釜内，一般加至液面计的2/3处；
3. 用酒度计测酒精原料的浓度。然后，接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压和电流，约1小时第七层板鼓泡，打开冷却水，流量控制在60—80L/h 左右。
4. 当全塔每块板都鼓泡时，观察压力表指针，若超过150mm 水柱时，适当减小加热量，并注意随时调节，使塔达到稳定操作。
5. 当塔稳定后，计下时间约15~20min 后即可取样，待操作稳定后再过15~20min 取第二次样，取两次平均值。
6. 取样后，加大电流，以观察液泛现象。而后切断电源，当塔内鼓泡停止后，关闭冷却水。
六、注意事项
1. 酒度计测的是体积百分比浓度，需换算成摩尔分率。
2. 测量原料液浓度，用来算酒精溶液的汽化潜热。
3. 判断精馏塔稳定的标志是：⑴各塔板液层鼓泡高度相同 ，且高于溢流管低于溢流挡板高度。⑵塔釜、塔顶温度恒定，塔釜压强恒定。 七、报告要求
1. 在直角坐标系上绘出X —Y 图，并用图解法求出理论塔板数；
2. 求出全塔效率、上升蒸汽量和蒸汽速度；
3. 结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。
图2—13 间歇精馏实验流程图 1—釜液取样考克； 2—液面计； 3—加热器； 4—塔釜； 5—塔釜测温接管； 6—加料口； 7—玻璃塔节； 8—溢流挡板 ； 9—降液管； 10—塔板； 11—不锈钢塔节； 12—塔顶取样口； 13—温度计插孔； 14—冷凝器；15—放空管；16—塔顶温度接管；17—冷却水出口；18—冷却水进口； 19—测釜压接管； 20—仪表柜
八、思考题
1. 什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？
2. 将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？
3. 为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压或真空蒸馏？
4. 塔釜加热情况对精馏塔的操作有什么影响？怎样坚持正常操作？
