氯化物
- 格式:docx
- 大小:24.15 KB
- 文档页数:24
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和)-24HPO -24SO (2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L ) 进行742O B Na 洗脱。
氯化物的测定(硝酸银容量法)1.仪器(1)150mL、250mL锥形瓶(2)25mL或10mL滴定管(3)移液管2.试剂及配制(1)10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾,溶于二级水中,并稀释至100mL。
(2)氯化钠(NaCI)标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
(3)硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
a.以氯化钠标准溶液标定:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液(盛于棕色滴定管中)滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T:单位mg/mL)按下式:T=(10×1.0)/(V-V1)b.将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量:△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量(单位mL)L:配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积(单位mL)T:硝酸银标准溶液标定的滴定度(单位mg/mL)(4)1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)(5)c(1/2H2SO4)=0.10mol/L硫酸标准溶液(6)c(NaOH)=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法(1)量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
中国药典氯化物限度1.引言1.1 概述概述部分的内容如下:引言是文章的开端,旨在向读者介绍文章的主题和背景。
本文主要探讨中国药典中的氯化物限度。
药典作为一部规范药品质量的重要法规手册,对于制药行业和医疗保健领域具有重要的指导作用。
氯化物是一种普遍存在于自然界中的化学物质,其在医药领域中也有广泛的应用。
然而,高浓度的氯化物对人体健康具有一定的危害性。
因此,在药品生产和质量控制过程中,对氯化物的含量进行限制是非常必要的。
本文将从氯化物的定义和特点、氯化物的来源和应用,以及氯化物限度在中国药典中的重要性,以及对氯化物限度的建议和改进等方面进行深入探讨。
通过对中国药典中氯化物限度的研究,旨在为药品质量控制和医药行业的发展提供参考和指导,促进药品生产和临床应用的安全性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织结构和各个章节的内容概述,帮助读者快速了解文章的框架和内容安排。
本文按照以下结构展开讨论:引言、正文和结论。
引言部分包括了概述、文章结构和目的三个方面。
首先,我们会对氯化物限度的重要性进行概述,介绍在医药领域中对氯化物含量的限制要求以及相关的危害。
其次,我们会详细介绍文章的组织结构,包括引言、正文和结论三个主要部分。
最后,我们会明确阐述本文的目的,即探讨中国药典中对氯化物限度的规定和建议改进的方向。
正文部分分为2个章节。
首先,我们将详细讨论氯化物的定义和特点,主要包括氯化物的化学定义、性质和常见种类等方面的介绍。
其次,我们将探讨氯化物的来源和应用,包括氯化物在生产和制造过程中的常见来源以及在医药领域中的应用情况。
通过对氯化物的定义、特点、来源和应用的综合分析,我们可以更好地理解氯化物限度在医药行业中的重要性。
结论部分包括了对氯化物限度在中国药典中的重要性的探讨以及对氯化物限度的建议和改进方向的提出。
我们会总结氯化物限度对于保证药品质量和安全性的重要性,并提出一些改进的建议,以提高氯化物限度的监控和管理机制,确保医药产品的质量和安全。
氯化物排放标准氯化物是一种常见的化学物质,它在许多工业生产过程中都会被排放到大气中或水体中。
然而,过多的氯化物排放会对环境和人类健康造成严重影响,因此各国都制定了相应的氯化物排放标准,以限制和监控氯化物的排放量。
首先,氯化物排放标准的制定是基于对环境和人体健康的保护考虑。
过多的氯化物排放会导致水体中氯化物浓度升高,对水生生物产生毒性影响,破坏水生态平衡。
同时,氯化物在大气中的排放也会对空气质量产生负面影响,加剧大气污染,对人体健康造成威胁。
因此,制定氯化物排放标准是保护环境和人类健康的需要。
其次,氯化物排放标准的制定需要考虑不同行业的特点和排放情况。
不同行业的生产工艺和原料使用都会影响氯化物的排放情况,因此针对不同行业的特点,需要制定相应的氯化物排放标准。
例如,化工行业、冶金行业、制盐行业等都需要根据其特定情况来确定相应的氯化物排放标准,以保证排放不会对环境造成过大的影响。
另外,氯化物排放标准的执行需要建立相应的监测和处罚机制。
制定了标准后,需要建立监测系统来监测各个企业的氯化物排放情况,对超标排放的企业进行相应的处罚和整改。
只有建立了有效的监测和处罚机制,才能保证氯化物排放标准得到有效执行,达到保护环境和人类健康的目的。
总的来说,氯化物排放标准的制定是为了保护环境和人类健康,需要考虑不同行业的特点和排放情况,并建立相应的监测和处罚机制来确保标准的执行。
只有这样,才能有效控制氯化物的排放,减少对环境和人类健康的危害。
希望各国能够加强对氯化物排放标准的制定和执行,共同保护地球的环境和人类的健康。
氯化物的水解
主族金属元素的氯化物,一氯化铊难溶于水,二氯化铅溶解度较小,其余的二元氯化物都易溶于水。
其中碱金属和碱土金属的氯化物(除氯化锂、氯化铍、氯化镁外)溶于水且完全电离,不发生水解;其他金属的氯化物在水中不同程度水解。
四氯化碳难水解。
关于主族元素氯化物的水解大致有以下几条规律:
1.正离子电荷高、半径小,对水分子有较强的极化作用,因而易发
生水解;繁殖,低电荷和较大离子半径的金属离子在水中不易水解
2.共价型化合物水解的必要条件是中心原子必须要有空轨道或具有
孤对电子。
3.温度对水解反应反应的影响较大,是主要的外因,温度升高则水
解加剧。
4.不完全亲核水解的产物为碱式盐,完全亲核水解的产物为氢氧化
物、含水氧化物或含氧酸等。
低价金属离子水解产物一般是碱式盐,高价金属离子水解产物一般为氢氧化物或含水氧化物,正氧化态的非金属元素(极化能力更强)则会生成含氧酸。
氯化物有毒吗
氯化物有很多,部分氯化物是有毒的,如氯化氢、三氯化磷等,也有一部分氯化物是无毒的,如氯化钠。
1、氯化氢:氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体,对上呼吸道有强刺激,对眼、皮肤、黏膜有腐蚀,遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体,患者误吸后会出现头痛、恶心、眼痛、咳嗽、呼吸困难等急性中毒表现,需要立即脱离现场,保持呼吸道通畅,必要时需要吸氧治疗。
2、三氯化磷:三氯化磷气体有毒,有刺激性和强腐蚀性,吸入三氯化磷气体后能使结膜发炎,喉痛及眼睛组织破坏,对肺和黏膜都有刺激作用,需要迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如果出现呼吸困难的情况,需要进行输氧治。
3、氯化钠:食盐中主要的成分就是氯化钠,能产生人类能感知到咸味,是一种常见的调味料,食盐中的钠也是人体必需的营养素之一,所以它并没有毒,但是也建议患者平时不要摄取过多的食盐,建议每天盐的摄入不超过6克,这样才有利于身体健康。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢(H202) , 30%。
3.3 乙醉(C6H5OH) , 95%。
3.4 硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的检查原理
氯化物是一类常见的化合物,在日常生活和工业生产中都有着广泛的应用。
而
对氯化物进行检查和分析,不仅在环境监测、食品安全等领域具有重要意义,也在化工生产、药品制造等方面扮演着重要角色。
因此,掌握氯化物的检查原理对于各行各业都具有重要意义。
氯化物的检查原理主要包括物理性质检查和化学性质检查两个方面。
在进行氯
化物的检查时,我们可以通过以下几种方法进行分析:
首先,物理性质检查。
氯化物在物理性质上有一些特殊的表现,比如在溶解性上,氯化物在水中具有很好的溶解性,而在乙醇、丙酮等有机溶剂中溶解性较差。
因此,可以通过溶解试验来初步判断样品中是否含有氯化物。
此外,氯化物在加热时也会有一些特殊的表现,比如氯化铵在加热时会发出刺激性气味的氯气,这也可以作为氯化物的初步检查方法之一。
其次,化学性质检查。
氯化物在化学性质上也有着独特的反应,可以通过一些
化学试剂进行检查。
比如,我们可以通过银离子的沉淀反应来检查氯化物的存在。
将样品中的氯化物与硝酸银溶液反应,若生成白色沉淀,则说明样品中含有氯化物。
此外,氯化物还可以通过氯化银电极进行电位滴定来进行定量分析,这也是一种常用的检查方法。
总的来说,氯化物的检查原理涉及到物理性质和化学性质两个方面,通过物理
性质的溶解性、加热性等特点以及化学性质的沉淀反应、电位滴定等方法,可以对样品中的氯化物进行初步检查和定量分析。
掌握氯化物的检查原理,对于各行各业的科研工作者和生产人员都具有重要意义,可以帮助他们更好地进行实验分析和生产操作,确保产品质量和安全性。
氯化物的测定(硝酸银容量法)(一)试剂1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;2、10%铬酸钾指示剂;3、1%酚酞指示剂;4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液(二)测定方法:1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0(三)计算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L)式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积,ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:水样中Cl-含量(mg/L)101-200 201-400 401-1000取水样的体积(ml)50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
(一)仪器1、水浴锅或400ml烧杯;2、100~200ml瓷蒸发皿;(二)测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89 概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐。
一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3.方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。
高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围,低于10 mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290 mg/L时,相对标准偏差为0~3.18%;加标回收率为96.6~102%。
仪器(1)锥形瓶:250ml。
(2)棕色酸式滴定管:50 ml。
试剂(1)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L);将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000 ml 容量瓶中,用水稀释置至标线。
吸取10.0 ml,用水定溶至100 ml,此溶液每毫升含0.500 mg氯化物(CL﹣)。
(2)硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141 mol/L):称取2.395 g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中,加水25 ml。
另取一锥形瓶,吸取50 ml水作空白。
各加入1 ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
(3)铬酸钾指示液:称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。
静置12小时,然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
(4)酚酞指示液:称取0.5 g酚酞,溶于50 ml 95%乙醇中,加入50 ml 水,再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
(5)硫酸溶液(1/2H2SO4):0.05 mol/L。
(6)0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称取0.2 g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100 ml。
(7)氢氧化铝悬浮液:溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl(SO4)2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al(SO4)2·12H2O﹞于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。
放置约1小时后,移至一个大瓶中,用倾斜法反复洗涤沉淀物,直到洗滤液不含氯离子为止。
加热至悬浮液体积为1L。
(8)30%过氧化氢(H2O2)。
(9)高锰酸钾。
(10)95%乙醇。
步骤1.样品预处理若无以下各种干扰,此预处理步骤可省略。
(1)如水样带有颜色,则取150 ml水样,置于250 ml锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150 ml。
加入2 ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤出的20 ml。
(2)如果水样有机物含量高或色度大,用(1)法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理。
取适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置于马福炉中在600℃灼烧1小时,取出冷却后,加10 ml 水使溶解,移入250 ml锥形瓶,调节pH至7左右,稀释至50 ml。
(3)如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性,加入1 ml 30%过氧化氢,摇匀。
1分钟后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。
(4)如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾,再进行过滤。
2.样品测定(1)取50 ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50 ml)置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
(2)如水样的pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
(3)加入1 ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
计算氯化物(Cl-,mg/L)=式中,V1-蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml);V2-水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml);M-硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V-水样体积(ml);35.45-氯离子(Cl﹣)摩尔质量(g/ mol)。
精密度和准确度氯化物浓度为88.29 mg/L的标准混合样品,经6个实验室分析,室内相对标准偏差为0.27%;室间相对标准偏差为1.24%;相对误差为0.57%;加标回收率为100.2±0.32%。
注意事项(1)本法滴定不能在酸性溶液中进行。
在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低,影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O本法也不能在强碱性介质中进行因为,Ag+将形成Ag2O沉淀。
其适应的pH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。
(2)铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
在50~100 ml滴定液中加入5%(m/V)铬酸钾溶液1 ml,使(CrO42﹣)为2.6?10-3到5.2?10-3 mol/L。
在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。
(3)对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采用下述方法扩大其测定范围:①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5 mg 氯化物。
②对样品进行稀释,稀释度可参考下表。
高矿化度样品稀释度比重(g/ ml)稀释度相当取样量(ml)1.000~1.010不稀释,取50 ml滴定501.010~1.025不稀释,取50 ml滴定251.025~1.05025 ml稀释至100 ml,取50 ml12.51.025~1.09025 ml稀释至100 ml,取25 ml6.251.090~1.12025 ml稀释至500 ml,取25 ml1.251.120~1.15025 ml稀释至1000 ml,取25 ml0.625(二)硝酸汞滴定法概述1.方法原理酸化了的样品(pH=3.0-3.5)以硝酸汞进行滴定时,与氯化物生成难离解的氯化汞。
滴定至终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
2.干扰及消除饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰;溴化物和碘化物象氯化物一样被滴定;铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过10 mg/L 时,对滴定有干扰的;锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在,对滴定终点的色度有影响,但它们即使含量高达100 mg/L时,也不致影响准确度;铜的允许限为50 mg/L;硫化物有干扰;季胺盐达1~2 mg/L时有干扰;深的色度形成干扰。
所述重金属离子含量在100 mg/L时,对滴定终点颜色的影响,应由操作人员配制相应的标准溶液,通过实验掌握终点颜色变化情况,以消除其影响。
还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料,以改善终点变色的敏锐性。
高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除;硫化物干扰用过氧化氢消除。
3.方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后,能消除干扰的其他类型的废水。
本法适用的浓度范围为2.5~500 mg/L。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290 mg/L时,相对标准偏差为0.03~3.37%;加标回收率为86~102.3%。
仪器(1)锥形瓶:250 ml。
(2)微量滴定管:1 ml,5 ml。
试剂(1)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0250 mol/L):称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠1.4613g溶于蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中稀释至标线。
(2)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141 mol/L):见硝酸银法。
(3)硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.025mol/L〕:溶解4.283 g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕于50 ml用0.5 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤,按操作步骤2.以0.0250 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
(4)硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L〕:溶解2.42 g硝酸汞〔Hg (NO3)2·H2O〕于25 ml用0.25 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。