液相纳米材料的合成与表征

PVP保护下纳米银颗粒的液相化学还原法制备及表征王春霞;李英琳;徐磊【摘要】Nano-silver particles were prepared by using polyvinyl pyrolidone as the dispersing agent and ammonium as the reducing agent. The resulting specimens were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The result revealed that a mixture of cube and hexagonal prisms of nano-silver particles was obtained when the mass ratio of PVP to AgNO3 was 2.2:1 and the aging time was 24 hours.%以PVP为表面活性剂，甲酸铵为还原剂，采用液相还原法制备了纳米银颗粒。

采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)对所制备样品进行表征。

结果显示：当PVP与AgNO3的质量比为2.2：1，陈化时间24 h，得到立方块和六棱柱的银混合颗粒。

【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】5页(P30-34)【关键词】纳米化学;纳米银;化学还原法;PVP;陈化时间【作者】王春霞;李英琳;徐磊【作者单位】天津工业大学纺织学院，天津 300387;天津工业大学纺织学院，天津 300387;天津工业大学材料科学与工程学院，天津 300387【正文语种】中文【中图分类】TG146.3+2纳米银作为贵金属纳米材料的一种，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。

纳米材料的合成与表征纳米材料是指粒径在1-100纳米（nm）的材料，这种尺度下材料的物理、化学、光学、电子等性质有着独特的变化。

纳米材料的合成和表征是纳米学、材料科学和化学领域中的重要课题之一。

一、纳米材料的合成1. 物理方法物理合成法主要是通过物理手段改变物质形态实现的，比如电子束光刻、激光蒸发和溅射等方法。

其中较为常见的是物理气相沉积技术（PVD）和物理液相沉积技术。

PVD方法简单易行，通常适用于稳定化合物和非氧化物材料的制备。

其优点是可控性好，反应过程无污染，缺点是生产效率低，成本较高。

2. 化学方法化学合成法是通过化学反应实现的，分为溶胶-凝胶法、电化学法、双逆法、热分解法等。

其中，溶胶-凝胶法是近年来应用最广泛的一种纳米材料化学制备方法，其特点是原料易得、反应条件温和、纳米粒子尺寸可控。

但是，该方法的缺点是不能制备规模化的纳米材料。

3. 生物方法生物合成法是利用浸润在微生物体内的金属离子还原成金属纳米颗粒。

这种方法具有生物降解性和生物相容性的优点，可以降低对环境的污染和对生物体的伤害。

二、纳米材料的表征1. 扫描电镜（SEM）SEM可以对样品表面形貌进行高分辨率的观察。

通过SEM观察纳米材料的形貌、粒径分布情况等，得到纳米材料的形貌信息，对纳米材料的结构和性质具有较好的表征作用。

2. 透射电镜（TEM）TEM可以对样品内部结构进行高分辨率的观察。

通过TEM观察纳米材料的晶体结构、晶格常数、晶粒大小等，可以了解纳米材料的晶体结构信息。

3. 稳态荧光光谱法稳态荧光光谱法可以用来表征纳米材料的结构、表面修饰或化学反应的结果、吸附反应的结果等。

通过判断荧光光谱发射峰位置的变化和强度的变化，可以了解纳米材料表面上发生的化学反应或物理吸附的结果。

4. 热重分析法热重分析法使用精确的权衡系统，破坏并排除样品中的物质，通常以热解或热脱附为主要手段。

可以通过测试样品的热重曲线，了解纳米材料的热稳定性、氧化稳定性、吸附性能、结晶状态等信息。

1. 掌握纳米铌酸锂@纳米粒子的制备方法；2. 研究纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌、结构和性能；3. 了解纳米材料的表征方法。

二、实验原理纳米铌酸锂@纳米粒子是一种具有优异光学、电学和磁学性能的新型纳米材料。

本实验采用液相沉淀法制备纳米铌酸锂@纳米粒子，并对其进行表征。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铌酸锂（LiNbO3）- 五氧化二铌（Nb2O5）- 氢化锂（LiH）- 氮气（N2）- 硝酸锂（LiNO3）- 硫酸铵（(NH4)2SO4）- 乙二酸（C2O4H2）2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 透射电子显微镜（TEM）- X射线衍射仪（XRD）- 扫描电子显微镜（SEM）- 紫外-可见光谱仪（UV-Vis）1. 制备纳米铌酸锂：（1）将NbCl5与LiH按一定比例混合，在低温下进行还原反应，生成低价铌纳米氧化物；（2）将低价铌纳米氧化物暴露于空气气氛中，使其原位自发氧化成纯的Nb2O5；（3）将Nb2O5与过量的LiH在控制水解条件下反应，生成铌酸锂LiNbO3纳米颗粒。

2. 制备纳米铌酸锂@纳米粒子：（1）将孔状二氧化硅基质浸渍于LiNO3和NH4NbO(C2O4)2的混合水溶液中；（2）在IR炉中加热10分钟，使铌酸锂在孔状二氧化硅基质中沉淀。

3. 纳米铌酸锂@纳米粒子的表征：（1）采用TEM观察纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌；（2）采用XRD分析纳米铌酸锂@纳米粒子的晶体结构；（3）采用SEM观察纳米铌酸锂@纳米粒子的表面形貌；（4）采用UV-Vis分析纳米铌酸锂@纳米粒子的光学性能。

五、实验结果与分析1. 纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌：通过TEM观察，纳米铌酸锂@纳米粒子呈球形，直径约为10nm，具有良好的分散性。

2. 纳米铌酸锂@纳米粒子的晶体结构：通过XRD分析，纳米铌酸锂@纳米粒子具有LiNbO3的典型晶体结构，结晶度较高。

3. 纳米铌酸锂@纳米粒子的表面形貌：通过SEM观察，纳米铌酸锂@纳米粒子表面光滑，无明显缺陷。

德方纳米液相法工艺磷酸铁锂概述磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的锂离子电池正极材料，具有高能量密度、长循环寿命和较低的成本等优点。

在锂离子电池领域，磷酸铁锂被广泛应用于电动汽车、便携电子设备和储能系统等领域。

德方纳米液相法是一种制备磷酸铁锂的有效工艺，通过该工艺可以获得高纯度、均匀分散和可控尺寸的纳米级磷酸铁锂材料。

工艺步骤1. 原料准备制备德方纳米液相法所需的原料包括氨水（NH3·H2O）、硝酸亚铁（Fe(NO3)2·9H2O）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）和乙二胺四乙酸四钠盐（EDTA-Na4）。

这些原料需要提前准备好，并确保其质量合格。

2. 液相反应在一个反应容器中，将适量的氨水和硝酸亚铁加入到去离子水中，并搅拌均匀。

将适量的磷酸二氢钠和乙二胺四乙酸四钠盐加入到反应容器中，并继续搅拌。

在此过程中，需要控制反应温度和pH值，以促进反应的进行。

3. 沉淀分离在液相反应完成后，通过沉淀分离的方式将产物与溶液分离。

可以使用离心机或过滤器等设备进行分离操作。

分离后的沉淀物即为磷酸铁锂材料。

4. 清洗与干燥分离得到的磷酸铁锂材料需要进行清洗和干燥处理。

用去离子水对沉淀物进行清洗，去除残留的杂质。

将清洗后的沉淀物置于恒温箱或真空干燥箱中进行干燥处理。

在干燥过程中，需要控制温度和时间，以确保磷酸铁锂材料的稳定性和纯度。

5. 粉碎与粒径控制干燥后的磷酸铁锂材料需要进行粉碎和粒径控制。

可以使用球磨机等设备对材料进行粉碎，以获得所需的颗粒尺寸。

通过调节球磨机的转速和时间，可以实现对颗粒尺寸的控制。

6. 表征与测试制备完成的磷酸铁锂材料需要进行表征与测试。

可以利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等技术对材料的形貌、结构和性能进行分析。

通过这些表征与测试，可以评估制备工艺的效果，并优化工艺参数。

工艺优势德方纳米液相法工艺具有以下优势：1.高纯度：通过该工艺可以获得高纯度的磷酸铁锂材料，有效提高电池性能和循环寿命。

纳米功能材料的制备与表征近年来，纳米技术发展日新月异，纳米材料的制备与应用也得到了广泛的关注。

纳米功能材料的制备与表征是纳米科技中不可缺少的环节，在纳米科技的各个领域中都有着重要的应用。

今天，我们就一起来了解一下纳米功能材料的制备与表征的相关知识。

一、纳米功能材料的制备方法在制备纳米功能材料时，通常需要通过一些特殊的方法来实现纳米级精度。

其中，主要有以下几种方法：1. 物理制备方法物理制备方法是指通过物理手段来制造纳米材料，主要包括机械法、热处理法、蒸发法、溅射法等。

机械法是指通过机械力将材料切割成纳米级别的微粒。

常用的机械制备方法有球磨法、流化床法等。

热处理法是指将材料在高温下进行一系列的热处理，使其形成纳米级别的颗粒。

常用的热处理方法有高温还原法、热分解法等。

蒸发法是指将材料在真空条件下蒸发成薄膜，然后使用一些特殊的手段将其压缩成纳米级别的颗粒。

常用的蒸发法有电子束蒸发法、磁控溅射法等。

溅射法是指将材料放置在真空室中，在电子束或离子束的轰击下，使其形成纳米级别的颗粒。

常用的溅射法有磁控溅射法、光致发光溅射法等。

2. 化学制备方法化学制备方法是指通过化学反应来制备纳米材料，主要包括沉淀法、胶体溶胶法、微乳液法等。

沉淀法是指通过化学反应将材料溶液中的金属离子还原成金属颗粒，形成纳米级别的粒子。

常用的沉淀法有化学沉淀法、共沉淀法等。

胶体溶胶法是指在液相中制备纳米颗粒，主要通过控制反应条件来控制颗粒的大小和形态。

常用的胶体溶胶法有溶胶凝胶法、微乳液法等。

微乳液法是指在反应体系中加入表面活性剂，形成微胶团来控制粒子的大小和形态。

常用的微乳液法有水合胶体微乳液法、反应交替微乳液法等。

二、纳米功能材料的表征方法在研究纳米材料的表征时，常采用一些特殊的方法来观察其物理化学性质和结构特征。

其中，主要采用以下几种方法：1. 电子显微镜电子显微镜是一种用来观察纳米材料的表面形貌和结构的仪器。

主要包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。

液相制备纳米材料的原理、方法、形成机理和结构液相法实在液体状态下通过化学反应制取纳米材料方法的总称，又称为湿化学法或溶液法。

现在，有各种各样的制备方法，文献中无公认一致的分类方法，相反还有些凌乱。

为清晰醒目，特点明显，便于理解。

这里将液相材料的纳米制备方法分为：沉淀法、溶胶-凝胶（sol-gel ）法、水热法、化学还原法、化学热分解法、微乳胶法、声化学法、电化学法和水中放电法等中。

3.1沉淀法3.1.1共沉淀和分步沉淀不论溶液中有一种还是几种离子，都能够同时生成沉淀的反应，就是共沉淀。

一般沉淀法的工艺流程可表示为图3.1所示。

分步沉淀则是反应中有多种可能的沉淀物，依次一个个地进行沉淀，称之为分步沉淀。

图3.1共沉淀法的典型丄艺流程Rami ng等人就用了共沉淀和分步沉淀两种方法制备了掺丫的四方Z叶F e3O4纳米粉末。

在共沉淀中，他们将ZrOCI2.8H2O和YCI3与FeCI3.6H2O的混合溶液，缓慢的加入到剧烈搅拌含有质量分数为25% PH值约为14的氨水中，产生出的金属与氢氧化物混合的直接沉淀物。

在分步沉淀法中，他们用了两种不同的步骤。

第一种是先沉淀三氧化二铁，再沉淀氧化锆，简写成SPHZ第二种则倒过来，先沉淀氧化锆，再沉淀氧化铁，简写成SPZH第一种具体操作是，将八水氯酸锆和YCI3的水溶液加到碱性的悬浮着氧化铁粒子的溶液中，因此是先沉淀氧化铁，再沉淀氧化锆。

第二种分步沉淀则是将六水氯化铁水溶液加到悬浮有氧化锆粉末粒子的碱性溶液中，因此是先沉淀氧化锆，再沉淀氧化铁。

这两种分步沉淀中，都是在剧烈搅拌中，将酸性的金属离子加入到碱性的氨水中，在悬浮液中导致金属氢氧化物的爆炸式成核。

经水洗后，在100C下干燥成胶状，再在500-700 C温度内煅烧2h，以得到完全的晶体物质。

图3显两种不同淀积方注制僞的ZrO? H I沁（右淀枳粉末的电谨照片〔町3.1.2均匀沉淀无论是在CP还是在SP中，由于沉淀剂在金属溶液中的加入，哪怕是沉淀剂加入量很少，并不断的搅拌，在局部溶液中的沉淀剂浓度都可以变得很高，于是这些地方就首先沉淀，使沉淀变得不均匀，必须在溶液中消除不均匀的沉淀，而使整个溶液中均匀的生成沉淀。

液相合成氧化铁红纳米微粒的表征与过程分析
张兆志;张衡;刘辉;魏雨
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2012(026)0z1
【摘要】以FeCl3为母盐,NaOH作沉淀剂,微量Fe(Ⅱ)作催化剂,水浴恒温下制得Fe(OH)3前驱物,液相沸腾开放体系下合成了准球形α-Fe2O3纳米粉体.用XRD、TEM、ED对其进行了表征,跟踪了加热过程中前驱物的物相变化.结果表明:阴离子的种类和浓度影响产物的形貌和粒径；前驱物的微结构是影响α-Fe2O3颗粒性能的关键因素之一；采用同时滴加的方式制备前驱物后合成的产物粒径更小,颗粒更均匀；反应30min左右即可获得晶化度好、分散性能佳、准球形的纳米颗粒.【总页数】4页(P82-85)
【作者】张兆志;张衡;刘辉;魏雨
【作者单位】衡水学院应用化学系,衡水053000;河北师范大学分析测试中心,石家庄050024;河北师范大学化学与材料科学学院,石家庄050024;河北师范大学化学与材料科学学院,石家庄050024
【正文语种】中文
【中图分类】O782
【相关文献】
1.低温液相化学法在合成单分散纳米微粒中的应用 [J], 唐有根;万伟华;唐仁英;卢周广;张伟;李玉杰
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3.液相合成氧化铁红纳米微粒的表征与过程分析 [J], 张兆志;张衡;刘辉;魏雨;
4.黄铜矿结构CuInS2薄膜的液相可控合成及电学性能表征 [J], 王月;张经慧
5.液相法合成纳米氧化铁红的机理研究 [J], 莫柏成;龚亮;陈燕君;李梦;贾振斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

96液相纳米材料的制备方法及其优缺点吕雪梅，刘亚凯（河北师范大学 化学与材料科学学院，河北 石家庄 050024）[摘 要]综述了液相法制备纳米材料的几种常用方法，主要介绍了溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、微乳液法。

分别讨论了这些制备方法中影响纳米材料结构和性能的因素及其优缺点。

[关键词]纳米材料；制备；液相法纳米材料是指三维空间尺寸至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的材料，包括纳米微粒（零维材料），直径为纳米量级的纤维（一维材料），厚度为纳米量级的薄膜与多层膜（二维材料）以及基于上述低维材料所构成的致密或非致密固体[1]。

纳米材料由于其粒子的纳米级尺寸，使其本身所具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等多种特殊的性质，这引起众多学科领域的专家和学者浓厚的兴趣，被誉为21世纪的新材料[2]。

液相法是目前实验室和工业上应用最广泛的制备纳米材料的方法。

与其他方法相比，液相法具有反应条件温和，易控制，制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点。

液相法的主要特征包括：可精确控制化学组成；容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的纳米粉体；纳米粉体材料表面活性高；容易控制颗粒的尺寸和形状；工业化生产成本低，等等。

本文着重介绍利用液相法制备纳米材料的主要方法及其优缺点。

1、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是利用金属醇盐或金属非醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥、热处理便可得到纳米产物[3]。

溶胶-凝胶法的主要优缺点为：（1）化学均匀性好：由于溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；（2）高纯度：粉料制备过程中无需机械混合；（3）颗粒细：胶粒尺寸小于0.1µm；（4）该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分；（5）烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但材料烧结性不好；（6）干燥时收缩大。

2、沉淀法沉淀法是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物加热分解，得到所需的最终化合物的方法，该方法反应成本低、过程简单、便于推广，是液相化学反应合成纳米颗粒较为常用的方法。

96液相纳米材料的制备方法及其优缺点吕雪梅，刘亚凯（河北师范大学 化学与材料科学学院，河北 石家庄 050024）[摘 要]综述了液相法制备纳米材料的几种常用方法，主要介绍了溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、微乳液法。

分别讨论了这些制备方法中影响纳米材料结构和性能的因素及其优缺点。

[关键词]纳米材料；制备；液相法纳米材料是指三维空间尺寸至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的材料，包括纳米微粒（零维材料），直径为纳米量级的纤维（一维材料），厚度为纳米量级的薄膜与多层膜（二维材料）以及基于上述低维材料所构成的致密或非致密固体[1]。

纳米材料由于其粒子的纳米级尺寸，使其本身所具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等多种特殊的性质，这引起众多学科领域的专家和学者浓厚的兴趣，被誉为21世纪的新材料[2]。

液相法是目前实验室和工业上应用最广泛的制备纳米材料的方法。

与其他方法相比，液相法具有反应条件温和，易控制，制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点。

液相法的主要特征包括：可精确控制化学组成；容易添加微量有效成分，制成多种成分均一的纳米粉体；纳米粉体材料表面活性高；容易控制颗粒的尺寸和形状；工业化生产成本低，等等。

本文着重介绍利用液相法制备纳米材料的主要方法及其优缺点。

1、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是利用金属醇盐或金属非醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥、热处理便可得到纳米产物[3]。

溶胶-凝胶法的主要优缺点为：（1）化学均匀性好：由于溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；（2）高纯度：粉料制备过程中无需机械混合；（3）颗粒细：胶粒尺寸小于0.1µm；（4）该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分；（5）烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但材料烧结性不好；（6）干燥时收缩大。

2、沉淀法沉淀法是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物加热分解，得到所需的最终化合物的方法，该方法反应成本低、过程简单、便于推广，是液相化学反应合成纳米颗粒较为常用的方法。

纳米材料的制备方法和注意事项纳米材料是指至少在其中一个尺寸方向上具有100纳米以下特征尺寸的材料。

由于其特殊的尺寸效应和表现出的独特性能，纳米材料在能源、材料科学、医学、环境保护等领域有着广泛的应用前景。

然而，纳米材料的制备方法决定了其性质和应用。

本文将介绍一些常见的纳米材料制备方法，并探讨制备过程中的注意事项。

一、物理方法1. 物理气相法：物理气相法包括物理蒸发法、物理溅射法等。

其中，物理蒸发法是将纳米材料物质加热到一定温度，使其蒸发并沉积在基底上。

物理溅射法则是通过物理方法将材料溅射到基底上。

制备纳米材料时，需要控制蒸发速度、气氛压力和基底温度，以控制纳米材料的粒径和形貌。

2. 化学气相法：化学气相法是通过在一定气氛中使反应物发生气-固相反应，生成纳米材料。

常用的方法包括化学气相沉积、气体凝胶法等。

制备纳米材料时，需要控制气氛成分、温度和反应时间，以控制纳米材料的成分、形貌和尺寸。

3. 物理液相法：物理液相法包括湿化学法、溶胶-凝胶法等。

其中，湿化学法是通过沉淀、沉积和溶解等物理化学作用制备纳米材料。

溶胶-凝胶法则是通过溶胶和凝胶的形成过程得到纳米材料。

制备纳米材料时，需要控制反应物浓度、溶剂选择和温度等因素，以控制纳米材料的形貌和尺寸。

二、化学方法1. 水热合成法：水热合成法是通过在高温高压的水溶液中使反应物发生反应，并得到纳米材料。

制备纳米材料时，需要控制反应温度、压力和反应时间，以控制纳米材料的形貌和尺寸。

2. 溶剂热法：溶剂热法是通过在溶剂中将反应物置于高温高压环境下进行合成，得到纳米材料。

制备纳米材料时，需要控制溶剂选择、反应温度和时间等因素，以控制纳米材料的形貌和尺寸。

三、生物方法1. 生物合成法：生物合成法是通过使用生物体，如细菌、真菌和植物等，合成纳米材料。

这种方法具有绿色、环保的特点。

制备纳米材料时，需要优化生物合成条件，以控制纳米材料的成分和形貌。

注意事项：1. 安全性：在纳米材料制备过程中，需要严格遵守安全操作规程，确保实验操作人员的人身安全。

液相共沉淀法制备纳米α-MnO2的研究蒋光辉;陈海清【摘要】以硫酸锰、高锰酸钾为原料,采用液相共沉积法制备纳米α-MnO2颗粒,利用SEM、XRD、比表面积仪等手段表征其晶态及粒径,以考察反应温度、时间等条件对样品微观形貌的影响规律.结果表明:反应温度和时间分别为60℃、3h时,制备出颗粒状纳米α-MnO2,且无杂质峰,BET比表面积为186.58 m2/g.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2018(034)004【总页数】5页(P49-53)【关键词】液相共沉淀法;纳米材料;α-MnO2;制备【作者】蒋光辉;陈海清【作者单位】贵州省普通高等学校石墨烯材料工程研究中心,贵州贵阳550025;废旧动力电池梯次利用及资源化省级协同创新中心,贵州贵阳550025;贵州轻工职业技术学院,贵州贵阳550025;湖南有色金属研究院,湖南长沙410100【正文语种】中文【中图分类】TF804纳米二氧化锰具有优良的化学和物理性能、资源丰富、环境友好、价格低廉等优势，科研工作者广泛开展纳米二氧化锰在储能材料、催化材料、吸附材料等领域应用研究［1～5］。

由于晶体的结构和纯度的不同，天然二氧化锰有20多种变体，其中晶体类型有α、β、γ、ρ、δ等多种形态；合成二氧化锰也有α、γ、ρ、ε等多种晶型［6］。

纳米二氧化锰的合成方法有：电化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳法、模板法、共沉淀法、氧化还原沉积法、化学还原沉积法、水热法、机械化学法、自组装法、物理蒸汽沉积法、高温固相反应法等［7～11］。

本试验采用液相共沉淀法，制备出无明显杂质峰颗粒状纳米α-MnO2，并采用XRD、SEM、比表面积及孔径分析仪进行表征。

1 试验1.1 试验试剂试验用主要试剂采用分析纯硫酸锰、高锰酸钾、聚乙二醇-400及无水乙醇。

1.2 试验方法研究采用液相共沉淀法制备α-MnO2。

具体工艺流程如图1所示。

图1 纳米α-MnO2制备流程具体步骤如下：1.将MnSO4溶于一定量超纯水中。

纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。

1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。

常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。

而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。

即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。

此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。

1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。

(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收，它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。

不同的元素离子具有其特征吸收谱。

因此，通过紫外一可见光光谱，特别是与Mie理论的计算结果相配合时，能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。

此技术简单方便，是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。

另外，紫外一可见光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。