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PVP保护下纳米银颗粒的液相化学还原法制备及表征王春霞;李英琳;徐磊【摘要】Nano-silver particles were prepared by using polyvinyl pyrolidone as the dispersing agent and ammonium as the reducing agent. The resulting specimens were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The result revealed that a mixture of cube and hexagonal prisms of nano-silver particles was obtained when the mass ratio of PVP to AgNO3 was 2.2:1 and the aging time was 24 hours.%以PVP为表面活性剂，甲酸铵为还原剂，采用液相还原法制备了纳米银颗粒。
采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)对所制备样品进行表征。
结果显示：当PVP与AgNO3的质量比为2.2：1，陈化时间24 h，得到立方块和六棱柱的银混合颗粒。
【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】5页(P30-34)【关键词】纳米化学;纳米银;化学还原法;PVP;陈化时间【作者】王春霞;李英琳;徐磊【作者单位】天津工业大学纺织学院，天津 300387;天津工业大学纺织学院，天津 300387;天津工业大学材料科学与工程学院，天津 300387【正文语种】中文【中图分类】TG146.3+2纳米银作为贵金属纳米材料的一种，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。
纳米材料的合成与表征纳米材料是指粒径在1-100纳米（nm）的材料，这种尺度下材料的物理、化学、光学、电子等性质有着独特的变化。
纳米材料的合成和表征是纳米学、材料科学和化学领域中的重要课题之一。
一、纳米材料的合成1. 物理方法物理合成法主要是通过物理手段改变物质形态实现的，比如电子束光刻、激光蒸发和溅射等方法。
其中较为常见的是物理气相沉积技术（PVD）和物理液相沉积技术。
PVD方法简单易行，通常适用于稳定化合物和非氧化物材料的制备。
其优点是可控性好，反应过程无污染，缺点是生产效率低，成本较高。
2. 化学方法化学合成法是通过化学反应实现的，分为溶胶-凝胶法、电化学法、双逆法、热分解法等。
其中，溶胶-凝胶法是近年来应用最广泛的一种纳米材料化学制备方法，其特点是原料易得、反应条件温和、纳米粒子尺寸可控。
但是，该方法的缺点是不能制备规模化的纳米材料。
3. 生物方法生物合成法是利用浸润在微生物体内的金属离子还原成金属纳米颗粒。
这种方法具有生物降解性和生物相容性的优点，可以降低对环境的污染和对生物体的伤害。
二、纳米材料的表征1. 扫描电镜（SEM）SEM可以对样品表面形貌进行高分辨率的观察。
通过SEM观察纳米材料的形貌、粒径分布情况等，得到纳米材料的形貌信息，对纳米材料的结构和性质具有较好的表征作用。
2. 透射电镜（TEM）TEM可以对样品内部结构进行高分辨率的观察。
通过TEM观察纳米材料的晶体结构、晶格常数、晶粒大小等，可以了解纳米材料的晶体结构信息。
3. 稳态荧光光谱法稳态荧光光谱法可以用来表征纳米材料的结构、表面修饰或化学反应的结果、吸附反应的结果等。
通过判断荧光光谱发射峰位置的变化和强度的变化，可以了解纳米材料表面上发生的化学反应或物理吸附的结果。
4. 热重分析法热重分析法使用精确的权衡系统，破坏并排除样品中的物质，通常以热解或热脱附为主要手段。
可以通过测试样品的热重曲线，了解纳米材料的热稳定性、氧化稳定性、吸附性能、结晶状态等信息。
1. 掌握纳米铌酸锂@纳米粒子的制备方法；2. 研究纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌、结构和性能；3. 了解纳米材料的表征方法。
二、实验原理纳米铌酸锂@纳米粒子是一种具有优异光学、电学和磁学性能的新型纳米材料。
本实验采用液相沉淀法制备纳米铌酸锂@纳米粒子，并对其进行表征。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铌酸锂（LiNbO3）- 五氧化二铌（Nb2O5）- 氢化锂（LiH）- 氮气（N2）- 硝酸锂（LiNO3）- 硫酸铵（(NH4)2SO4）- 乙二酸（C2O4H2）2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 透射电子显微镜（TEM）- X射线衍射仪（XRD）- 扫描电子显微镜（SEM）- 紫外-可见光谱仪（UV-Vis）1. 制备纳米铌酸锂：（1）将NbCl5与LiH按一定比例混合，在低温下进行还原反应，生成低价铌纳米氧化物；（2）将低价铌纳米氧化物暴露于空气气氛中，使其原位自发氧化成纯的Nb2O5；（3）将Nb2O5与过量的LiH在控制水解条件下反应，生成铌酸锂LiNbO3纳米颗粒。
2. 制备纳米铌酸锂@纳米粒子：（1）将孔状二氧化硅基质浸渍于LiNO3和NH4NbO(C2O4)2的混合水溶液中；（2）在IR炉中加热10分钟，使铌酸锂在孔状二氧化硅基质中沉淀。
3. 纳米铌酸锂@纳米粒子的表征：（1）采用TEM观察纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌；（2）采用XRD分析纳米铌酸锂@纳米粒子的晶体结构；（3）采用SEM观察纳米铌酸锂@纳米粒子的表面形貌；（4）采用UV-Vis分析纳米铌酸锂@纳米粒子的光学性能。
五、实验结果与分析1. 纳米铌酸锂@纳米粒子的形貌：通过TEM观察，纳米铌酸锂@纳米粒子呈球形，直径约为10nm，具有良好的分散性。
2. 纳米铌酸锂@纳米粒子的晶体结构：通过XRD分析，纳米铌酸锂@纳米粒子具有LiNbO3的典型晶体结构，结晶度较高。
3. 纳米铌酸锂@纳米粒子的表面形貌：通过SEM观察，纳米铌酸锂@纳米粒子表面光滑，无明显缺陷。
德方纳米液相法工艺磷酸铁锂概述磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的锂离子电池正极材料，具有高能量密度、长循环寿命和较低的成本等优点。
在锂离子电池领域，磷酸铁锂被广泛应用于电动汽车、便携电子设备和储能系统等领域。
德方纳米液相法是一种制备磷酸铁锂的有效工艺，通过该工艺可以获得高纯度、均匀分散和可控尺寸的纳米级磷酸铁锂材料。
工艺步骤1. 原料准备制备德方纳米液相法所需的原料包括氨水（NH3·H2O）、硝酸亚铁（Fe(NO3)2·9H2O）、磷酸二氢钠（NaH2PO4）和乙二胺四乙酸四钠盐（EDTA-Na4）。
这些原料需要提前准备好，并确保其质量合格。
2. 液相反应在一个反应容器中，将适量的氨水和硝酸亚铁加入到去离子水中，并搅拌均匀。
将适量的磷酸二氢钠和乙二胺四乙酸四钠盐加入到反应容器中，并继续搅拌。
在此过程中，需要控制反应温度和pH值，以促进反应的进行。
3. 沉淀分离在液相反应完成后，通过沉淀分离的方式将产物与溶液分离。
可以使用离心机或过滤器等设备进行分离操作。
分离后的沉淀物即为磷酸铁锂材料。
4. 清洗与干燥分离得到的磷酸铁锂材料需要进行清洗和干燥处理。
用去离子水对沉淀物进行清洗，去除残留的杂质。
将清洗后的沉淀物置于恒温箱或真空干燥箱中进行干燥处理。
在干燥过程中，需要控制温度和时间，以确保磷酸铁锂材料的稳定性和纯度。
5. 粉碎与粒径控制干燥后的磷酸铁锂材料需要进行粉碎和粒径控制。
可以使用球磨机等设备对材料进行粉碎，以获得所需的颗粒尺寸。
通过调节球磨机的转速和时间，可以实现对颗粒尺寸的控制。
6. 表征与测试制备完成的磷酸铁锂材料需要进行表征与测试。
可以利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等技术对材料的形貌、结构和性能进行分析。
通过这些表征与测试，可以评估制备工艺的效果，并优化工艺参数。
工艺优势德方纳米液相法工艺具有以下优势：1.高纯度：通过该工艺可以获得高纯度的磷酸铁锂材料，有效提高电池性能和循环寿命。
纳米功能材料的制备与表征近年来，纳米技术发展日新月异，纳米材料的制备与应用也得到了广泛的关注。
纳米功能材料的制备与表征是纳米科技中不可缺少的环节，在纳米科技的各个领域中都有着重要的应用。
今天，我们就一起来了解一下纳米功能材料的制备与表征的相关知识。
一、纳米功能材料的制备方法在制备纳米功能材料时，通常需要通过一些特殊的方法来实现纳米级精度。
其中，主要有以下几种方法：1. 物理制备方法物理制备方法是指通过物理手段来制造纳米材料，主要包括机械法、热处理法、蒸发法、溅射法等。
机械法是指通过机械力将材料切割成纳米级别的微粒。
常用的机械制备方法有球磨法、流化床法等。
热处理法是指将材料在高温下进行一系列的热处理，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的热处理方法有高温还原法、热分解法等。
蒸发法是指将材料在真空条件下蒸发成薄膜，然后使用一些特殊的手段将其压缩成纳米级别的颗粒。
常用的蒸发法有电子束蒸发法、磁控溅射法等。
溅射法是指将材料放置在真空室中，在电子束或离子束的轰击下，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的溅射法有磁控溅射法、光致发光溅射法等。
2. 化学制备方法化学制备方法是指通过化学反应来制备纳米材料，主要包括沉淀法、胶体溶胶法、微乳液法等。
沉淀法是指通过化学反应将材料溶液中的金属离子还原成金属颗粒，形成纳米级别的粒子。
常用的沉淀法有化学沉淀法、共沉淀法等。
胶体溶胶法是指在液相中制备纳米颗粒，主要通过控制反应条件来控制颗粒的大小和形态。
常用的胶体溶胶法有溶胶凝胶法、微乳液法等。
微乳液法是指在反应体系中加入表面活性剂，形成微胶团来控制粒子的大小和形态。
常用的微乳液法有水合胶体微乳液法、反应交替微乳液法等。
二、纳米功能材料的表征方法在研究纳米材料的表征时，常采用一些特殊的方法来观察其物理化学性质和结构特征。
其中，主要采用以下几种方法：1. 电子显微镜电子显微镜是一种用来观察纳米材料的表面形貌和结构的仪器。
主要包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
液相纳米材料的合成与表征
纳米材料是指粒径在1-100纳米之间的材料，具有优异的物理、化学、生物学等性质，因此在电子、光学、催化、传感等领域有着广泛的应用。
其中，液相纳米材料是一种重要的纳米材料类型，其合成和表征对于纳米材料研究具有重要意义。
本文将详细介绍液相纳米材料的合成与表征的方法和技术。
一、液相纳米材料的合成
液相合成法是制备液相纳米材料的一种重要方法，其基本特点是将溶液中的某些成分通过化学反应形成纳米颗粒。
常用的液相合成方法主要有溶剂热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳化法等。
1. 溶剂热法
溶剂热法是一种常见的合成液相纳米材料的方法，其基本流程是将所需的材料溶解在一个高温的有机溶剂或水溶液中，使其降温并形成纳米颗粒。
常见的有机溶剂包括乙二醇、正丁醇、苯等。
2. 共沉淀法
共沉淀法是一种将两个或多个金属离子在化学反应中同时沉淀下来的方法，主要适用于合成复杂的纳米材料。
该方法的优点在于可以使用低成本的溶剂，同时合成的颗粒尺寸也相对较小。
3. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是在适当的温度和压力下将溶胶转化为凝胶，然后利用热处理、光照等手段将凝胶转化为纳米材料的方法。
该方法主要适用于合成无机纳米颗粒。
4. 微乳化法
微乳化法是一种将水和油等两种不相溶的液体通过表面活性剂混合形成微乳体，然后控制反应条件使得反应物在水相或油相中形成纳米颗粒的方法。
该方法主要适用于制备金属氧化物、磁性纳米材料等。
二、液相纳米材料的表征
液相纳米材料的表征是评估纳米材料质量和性质的重要方法，常用的表征方法
主要包括质量分析、形貌分析、组成分析、结构分析和性质分析等。
1. 质量分析
质量分析主要包括纳米颗粒的粒径、形状和分散度等方面。
粒径可以通过TEM、DLS等方法测量，形状可以通过TEM、SEM等方法观察。
分散度的好坏影
响材料的稳定性和应用性能，可通过紫外-可见光谱、荧光光谱等方法进行测量。
2. 形貌分析
形貌分析主要包括颗粒的形状、表面的形貌和孔道结构等。
常用的方法包括SEM、TEM、AFM和XRD等。
3. 组成分析
组成分析主要包括表面分子、核壳结构、化学组成和表面修饰等。
可以使用
FT-IR、XPS、EDX和MALDI-TOF等方法进行分析。
4. 结构分析
结构分析主要包括晶体结构、晶格参数、晶面取向和晶体缺陷等。
常用的方法
包括XRD、HRTEM等。
5. 性质分析
性质分析主要包括光电、热学、磁学、光谱学和电化学等方面。
可以使用光学
测试仪、热分析仪、磁滞回线仪、拉曼光谱仪、电化学工作站等设备进行测量。
三、总结
液相纳米材料作为一种基础和应用研究的重要材料，其合成与表征技术的发展对于纳米材料研究具有重要意义。
液相合成法和液相表征方法是制备和阐明纳米材料性质的有效手段，未来的液相纳米材料研究将会更加深入，其在微观世界中开拓出的更多应用前景也必将呈现出更加灿烂的未来。
