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外观性状：完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，有效期内保持不变片重差异取供试品20片——精密称定总的质量——求平均片重——再分别精密称定每片的重量。
标准判断: 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
含量测定：供试品的制备：取本品10片——精密称定——研细——精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）——置250ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液50ml——加水定容——摇匀——滤过——精密量取续滤液5ml ——置１００ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水定容，摇匀——紫外257nm下测定吸光度，测定3次求均值。
空白溶剂的制备: 以0.4%氢氧化钠溶液50ml，置250ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度。
标示量百分含量的计算溶出度：实验原理：溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。
对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。
操作方法：量取的人工胃液900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速100转/min使其稳定。
取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液5ml，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm）为715，计算每片的溶出量。
对乙酰氨基酚片质量检查设计教案片剂质量检查—对乙酰氨基酚片情景导入片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状或异形片状的固体制剂。
由原药、填料、吸附剂、黏结剂、润滑剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、香料、色料等组成。
片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。
在片剂质量上要求含量准确，重量差异小，崩解时间或者溶出度符合规定，硬度适当，外观美，色泽好，符合卫生检查标准，在规定贮藏期性质稳定等。
片剂的质量检查工程包括：外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度〔压制片崩解时限为15min，浸膏片、糖衣片、薄膜衣片为60min〕、溶出度或释放度、含量均匀度等。
质量标准对乙酰氨基酚片Duiyiian’anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔1〕本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
〔2〕取本品约，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酚试液2ml，振摇，即显红色。
【检查】溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。
溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。
照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。
限度标示量的80%，应符合规定。
生物药剂学与药物动力学实验讲义中药药剂学教研室编写2006年12月目录实验一片剂溶出度试验 (4)实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7)实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10)实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13)实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15)生物药剂学与药物动力学实验须知生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴，具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。
生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践结合的主要方式之一。
通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。
为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面：1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。
要明确每个处方中药物与辅料的用途。
2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。
3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。
先将工作台面擦洗干净再开始做实验。
实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。
完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。
值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。
4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。
称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。
对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。
实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质量。
实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间，并交教师验收。
实验中遇到问题应先独立思考，再请教他人。
在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、善于观察、善于思考、勤于动手的实验风格。
5．正确使用仪器、注意安全使用仪器时要按使用方法正确操作，不熟悉操作方法时，应在教师指导下使用。
对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查【摘要】目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。
方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。
结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。
结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。
【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。
一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。
国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。
分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。
对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。
对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。
由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。
由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。
本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。
一仪器与试药1仪器：乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。
氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定目的建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。
方法采用桨法，以900 ml水作为溶出介质，转速为50 r/min，以高效液相色谱法测定。
采用C18柱，以乙腈-水-三乙胺（15∶85∶1.5）（用磷酸调pH至3.0）为流动相，检测波长为243 nm。
结果对乙酰氨基酚在0.0625～0.3750 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为100.1%，RSD值为0.39%（n=9）。
样品溶出均一性好，在30 min时6片中对乙酰氨基酚的溶出度均达90%以上。
结论本方法快速、简便、结果准确，可作为该制剂中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。
[Abstract] Objective To establish a dissolution determination method of acetaminophen from paracetamol，caffein，artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets. Methods The paddle method was used and with 900 ml water as dissolution medium at the rotation speed of 50 r/min，the acetaminophen was determined by HPLC.The C18 column was used with the mobile phase of acetonitrile-water-triethylamine（15∶85∶1.5）（pH was adjusted to 3.0 by phosphoric acid）at the detection wavelength of 243 nm. Results The linear range of acetaminophen was 0.0625-0.3750 mg/ml（r=0.9995），the average recovery（n=9）was 100.1%（RSD=0.39%）.The sample was dissolved uniformly，and the solubilities of the 6 tablets were above 90%. Conclusion The method is rapid，simple and accurate for dissolution determination of acetaminophen from paracetamol，caffein，artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets.[Key words] Paracetamol，caffein，artificial cow-bezoar and chlophenamine maleate tablets；Acetaminophen；Dissolution；High performance liquid chromatography氨咖黄敏片为对乙酰氨基酚、咖啡因、人工牛黄和马来酸氯苯那敏的复方制剂，临床上为抗感冒药，曾用名为速效伤风片。
第 1 页,共 1页 实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理
2熟悉复方制剂含量测定的特点
二、实验原理
复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量。
1、对乙酰氨基酚的测定：
第一步，水解，得到芳香伯胺
第二步，重氮化定量反应：
三、仪器与试药
1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶
2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L 氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L 亚硝酸钠液
3复方对乙酰氨基酚片（市售品）
四、操作步骤
精密称取上述细粉适量，（约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀硫酸40mL ，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL 、盐酸20mL 、溴化钾3g ，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，即得。
每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于15.12mg 的对乙酰氨基酚（C8H9NO2）。
五、计算
NH.COCH 3 OH + H 2O 稀H 2SO 4 △
OH
NH 2 + CH 3 COOH
OH + NaNO 2 + 2HCl N +
N. Cl - OH + NaCl +2 H 2O。
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。
四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
验证性试验实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。
2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ）容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵HHS 型电热恒温水浴锅2.试药对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水三、实验原理利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。
【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。
计算：对乙酰氨基酚片标示量%＝A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度；D ：供试品的稀释倍数； %11cmE :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。
五、注意事项1.移液管、容量瓶的使用方法。
2.振摇充分，使样品溶解完全。
%100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm3.紫外分光光度法的操作。
六、思考题1. 对乙酰氨基酚片还有什么测定方法，试举两例？2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题？七、参考文献《中国药典》2010年版二部，207，化学工业出版社。
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验
一、实验目的
1.掌握片剂溶出度测定方法。
2.熟悉溶出度测定仪的使用
3.熟悉分光光度计的使用方法
二、基本概念和实验原理
概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。
测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）
测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。
结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。
三、实验药品与器材
药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。
器材溶出度测定仪、紫外分光光度计
四、实验内容及步骤
1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）
取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。
精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1
E）为715
1cm
计算每片的容出度。
限度为标示量的80％，应符合规定。
溶出度％=
％标示量）平均片重（10050
110001001
%
11⨯⨯⨯⨯
⨯⨯⨯
W L E g A cm
2. 结果判断
符合下述条件之一者，可判为符合规定：
（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；
（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其
平均溶出量不低于Q ；
（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）
低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。
3.仪器操作
（1）溶出介质的配制：取稀盐酸24ml ，加纯化水稀释至1000ml ，脱气处理，即得。
（2）将纯化水注入保温池至略低于刻度线，将电源插头接在有地线的220V 电源插
座中，按下仪器底座右侧地电源开关，指示灯亮，水泵启动，水浴槽中的水开始循环流动。
（3）调节溶出仪水液温度为37℃±0.5℃，恒温。
（4）调节转蓝转速为100r/min。
（5）准确量取900ml溶出介质，预热至35℃，倒入测定仪的测定杯中，于水浴中恒温至37℃±0.5℃。
（6）安装转蓝，并调节轴高度，使转蓝底部圆底烧杯底部的距离为25±2mm。
（7）取样品6片，分别称定重量，分别置转蓝中，将转蓝降至测定杯中，开动机器，介质接触到片剂后立即开始计时。
（8）30分钟时取样3ml，立即经0.8μm的微孔滤膜过滤。
（9）含量测定：精密吸取续滤液1ml，加至50ml量瓶中，用0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，以0.04%氢氧化钠溶液为空白，在257nm处测定吸收度值A。
4.实验记录
对乙酰氨基酚溶出度测定记录
说明：本品Q=80%，Q-10%=70%；Q-20%=60%
五、实验指导
注意事项
①每次使用前应检查转轴是否垂直，与圆底烧杯的轴线间偏离要小于2mm，旋转应
平稳、无颤（chan）动。
稳速误差不得超过±4%。
②水浴的温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
③调节转速到规定转速；
④调节轴高度，使转蓝底部距圆底烧杯底部的距离为25±2mm。
⑤配制溶出介质，并使用煮沸放冷或超声脱气法脱气处理。
加入烧杯的量要准确，
应用量筒量取，取样后应及时补充于取样量相同体积的、相同温度的纯化水，保持烧杯内的水为1000ml。
溶剂的pH值应使用pH计检测。
⑥注意检查每个圆底烧杯内溶剂的温度应为37.0±0.5℃，为保证恒温，实验时应
加有机玻璃盖，各杯之间温差最大不超过0.5℃。
⑦在转蓝降入溶剂后，立即开始计时；在达到该药品规定的溶出时间时，应在仪器
开动的情况下取样。
⑧过滤用的滤膜应浸渍在纯化水中，至少浸泡一天以上。
过滤应在30s内进行完毕。
⑨实验结束后。
应将蓝轴、蓝体或搅拌浆从电动机上取下，用蒸馏水冲洗，晾干后妥善保存。
六、思考题
1.为什么有些药物的固体制剂需测定溶出度？
2.溶出度测定时应注意哪些问题？。
