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水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
湖泊是地球上重要的淡水资源，而湖泊的水质对于生态环境和人类健康有着重要的影响。
其中，磷是影响湖泊水质的重要因素之一。
过高的磷浓度会导致湖泊富营养化，引发赤潮等环境问题。
对湖泊沉积物中的磷负荷进行监测和评估具有重要意义。
一、湖泊沉积物磷负荷监测技术1. 沉积物采样：在进行湖泊沉积物磷负荷监测时，首先需要进行沉积物采样工作。
通过选择合适的采样点位，使用沉积物采样器进行取样，并根据采样点的特征进行标识和记录，确保采样的代表性和可追溯性。
2. 沉积物样品前处理：采样回实验室后，需要进行沉积物样品的前处理工作。
主要包括样品的分层取样、水分含量的测定、干燥研磨等步骤，以准备好样品供后续的磷含量测定。
3. 沉积物磷含量测定：利用化学分析方法，进行沉积物样品中磷含量的测定。
常用的方法包括酸浸提取-原子荧光光谱法、离子色谱法等。
通过准确的测定，可以得到样品中磷的含量数据，为后续的磷负荷评估提供依据。
二、湖泊沉积物磷负荷评估技术1. 磷负荷计算：在获得了沉积物样品中的磷含量数据后，需要进行磷负荷的计算工作。
这涉及到湖泊沉积物的垂直分层特征、湖泊底质类型等因素的考虑，可以采用不同的方法进行计算，如直接计算法、分层计算法等。
2. 磷负荷空间分布特征：通过对湖泊沉积物磷负荷的评估，可以了解磷在湖泊底质中的分布特征，包括水平分布和垂直分布等方面。
这有助于深入理解湖泊富营养化的原因和机制。
3. 影响因素分析：评估湖泊沉积物磷负荷的技术中，需要对影响因素进行充分的分析。
包括湖泊周边土地利用状况、入流河流的磷输入、湖泊内生物和物理作用等因素的综合考虑，为有效的湖泊水质管理提供科学依据。
三、湖泊沉积物磷负荷监测及评估技术指南的应用和展望1. 指南应用：湖泊沉积物磷负荷监测及评估技术指南的制定，为科学的水质管理和保护提供了重要的技术支持。
该指南的应用可以帮助相关部门和科研机构进行湖泊水质监测和评估工作，为防治湖泊富营养化等环境问题提供科学依据。
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施COD（化学需氧量）、氨氮、总磷和总氮是水体监测中常用的指标，用于评估水体的污染程度和水质状况。
为了确保采样结果的准确性和可靠性，需要采取一系列质控措施。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样，应选择合适的采样点位和采样时间。
采样点位应选取代表性好、水质变化较小的位置，避免污染源附近和水体流动较快的地方。
采样时间应根据不同的监测目的和水体特点确定，可以选择不同季节和不同时段进行采样，以全面了解水体的污染情况。
采样前应进行必要的准备工作。
首先，检查采样器具是否完好，如瓶口是否完整、密封性能是否良好等。
在实际采样过程中，需要注意以下几点。
首先，采样时应注意避免空气污染，避免将空气接触到采样瓶中。
其次，采样时应尽量避免污染源的干扰，如沉积物、悬浮物等。
可以选择合适的采样深度和采样方式，如采用定点采样或者浮标采样等。
此外，采样时应尽量避免阳光直射，以避免光照引起的化学反应。
采样完成后，需要进行样品的保存和运输。
样品保存应尽量避免暴露在高温、阳光直射和氧气中，可以使用冷藏或冷冻的方式保存。
运输时应采取适当的包装和保护措施，以避免样品的泄漏和污染。
在实验室分析过程中，还需要进行质控措施以确保分析结果的准确性和可靠性。
首先，应使用合适的标准物质进行仪器的校准和质量控制。
其次，进行空白实验，以排除实验仪器和试剂的污染。
此外，还可以进行平行实验和重复实验，以评估实验的可重复性和精确性。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样和分析，需要采取一系列的质控措施，以确保采样结果的准确和可靠。
这些措施包括选择合适的采样点位和采样时间、进行必要的准备工作、注意采样过程中的污染和干扰、样品的保存和运输，以及实验室分析的质控措施等。
只有这样，才能得到准确的水质监测结果，为水环境的保护和管理提供科学依据。
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法，测定水样中的总磷和总氮含量。
具体分析步骤如下：
1. 总磷检测原理：首先，将水样中的总磷转化为磷酸盐。
这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。
然后，使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定，通过比对标准曲线来确定总磷含量。
2. 总氮检测原理：首先，将水样中的有机氮转化为无机氮。
这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。
然后，使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定，通过比对标准曲线来确定总氮含量。
总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。
这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过测定水样中的总磷和总氮含量，可以评估水体的营养状况和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。
对于水体中总磷和总氮的操作方法如下：
1. 采集水样：根据需要采集水样，并在采集时避免污染。
2. 提取样品：将采集的水样经过过滤或沉淀处理，使其中的固体物质被去除，得到水样提取液。
3. 检测总磷：常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐（光度法）、钼酸还原法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总磷的含量。
4. 检测总氮：常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总氮的含量。
5. 计算结果：根据实验测得的总磷和总氮含量，可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。
需要注意的是，操作前要根据具体情况选择适用的检测方法，并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作，以保证结果的准确性。
此外，还需采取必要的
质量控制措施，如进行标准曲线法定量、平行测定等，以提高测定结果的可靠性。
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在进行总氮总磷分析之前，需做好充分准备。
联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量作者：刘烨潼陈秋生张强孟兆芳来源：《天津农业科学》2011年第06期摘要：通过硫酸-过氧化氢联合消解，分别使用自动定氮仪和紫外分光光度计测定海水底泥中全氮、全磷的含量，建立了一种海水底泥中全氮、全磷的测定方法。
并对硫酸和过氧化氢的用量进行了研究。
结果表明，硫酸用量对结果无明显影响，而过氧化氢有显著影响，加入8 mL硫酸和1 mL过氧化氢较为适宜。
同时进行了方法学试验，其中全氮及全磷的重复性（RSD）分别为2.54%~5.06%和4.87 %~8.99 %；回收率分别为95.7 %~98.4 %和96.3 %~100.5 %。
该方法重复性好，准确度高，简便快捷，适合于大批量样品测定。
关键词：海水底泥；消解；测定；全氮；全磷中图分类号：X522 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006－6500.2011.06.013Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus of Marine Sediment by Sulfuric Acid - Hydrogen Peroxide DigestLIU Ye-tong,CHEN Qiu-sheng,ZHANG Qiang, MENG Zhao-fang(Central Laboratory of Tianjin Academy of Agricultural Sciences,Tianjin 300381，China)Ａｂｓｔｒａｃｔ: A method of measuring total nitrogen and total phosphorus of marine sediment was established through digesting by sulfuric acid - hydrogen peroxide and determined by automatic nitrogen analyzer and UV spectrophotometer, respectively.The influence of the amount of sulfuric acid and hydrogen peroxide was analyzed. The results indicated that the amount of sulfuric acid had no effect on measuring, but hydrogen peroxide had effect significantly. The optional conditions were as follows: 8 mL of sulfuric acid and 1 mL of hydrogen peroxide. The RSD of total nitrogen and total phosphorus were 2.54%~5.06% and 4.87%~8.99%, respectively. The recoveries of total nitrogen and total phosphorus were 95.7% ~ 98.4% and 96.3%~100.5%, respectively.Key words: marine sediment;digestion;measure;total nitrogen; total phosphorus随着世界经济高速发展，人类制造的大量污染物排放到海水中并逐渐在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染[1]。
（四）沉积物总磷测定方法---SMT方法概述：SMT （The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。
磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。
此外，沉积物中总磷（TP）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/Al-P）,其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。
因此,研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。
相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等, 有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程,以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。
1、方法原理经高温灰化,沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐, 在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm波长出测定吸光度。
在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。
2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备,主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等,一般实验室均有条件完成该项工作。
3、所需试剂及操作步骤3.1 所需试剂（1）5 mol^L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中，常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715 g酒石酸锑钾（C8H4K2012sb2）于500 mL容量瓶中定容,充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中,将其置于4 ℃下保存。
（3）钼酸铵溶液：准确称取40 g钼酸铵（H8MoN2O4）于1000 mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线,充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中,将其置于冰箱中于4 ℃下保存。
(4)抗坏血酸溶液：准确称取17.6 g抗坏血酸(C6H8O6)1000 mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶(玻璃瓶)中，将其置于冰箱中于4℃下保存。
(5)磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110c干燥2 h,在干燥器中放冷。
称取0.2197 g溶于水，移入1000 mL容量瓶中，加(1+1)硫酸5 mL,用水稀释至标线。
此溶液磷浓度为50ug-mL-1。
(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.0 mL磷酸盐贮备液于25mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液磷浓度为2 ug・mL-1。
临用时现配。
(7) 3.5 mol-L-1HCl：用量筒取294 mL盐酸(HCl)于1000 mL容量瓶中，加水稀释，待其冷却后稀释至标线；然后将其转入玻璃瓶中保存。
(8)显色剂：显色剂按以下比例配置：5 molL1 H2so4:酒石酸锑钾溶液:钼酸铵溶液:抗坏血酸溶液=10:1:3:6;即要配100 mL 显色剂需取50 mL 5 moLL-1 H2SO4, 5 mL酒石酸锑钾溶液，15 mL钼酸铵溶液，30 mL抗坏血酸溶液,混合后显色剂最多只能保存4 h。
校准曲线的绘制：取7支具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.25、0.5、1.5、2.5、5、7.5加水至50 mL。
比色管中加入8 mL显色剂充分混匀，放置10 min。
用10 mm 比色皿，于880 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度；3.2 操作步骤(1)称取0.2g干样于瓷坩埚中，在温度为450℃下灰化3 h (即从温度升到450℃时开始计时,灰化3小时)。
(2)冷却后将其移入离心管中一加入20mL (3.5mol-L-1) HCL，置于摇床中震荡16h (通常摇床温度为25°,转速为200 rpm)。
(3)离心待样品震荡16 h后，在转速为5000 rpm下离心15min,用磷钼蓝比色法测上清液。
(4)用移液管移取2 mL上清液于50 mL比色管中，定容到50mL,加入显色剂8 mL, 显色10 min后，在波长880nm下比色。
4、需要注意的要点(1)在将样品移入离心管的过程中,应将干锅用提取液冲洗三遍,以防样品残留于干锅中影响实验结果。
(2)在使用离心机的过程中中应将托盘两边重量应一样,以使之保持平衡。
(3)测样过程中应用超纯水或酒精冲洗玻璃比色皿,将皿差调至0.000在进行比色,比色过程中比色皿还应擦干净,以减小测量误差；(4)比色皿用后应用超纯冲洗干净再浸泡于水中。
5、结果计算湖泊沉积物总磷根据测试的指标代入以下公式：磷含量 W% (mg<kg -1)式中：最终浓度=。
、25 c 一由标准曲线查得的浓度6、方法评述Ruban 等提出的欧洲标准测试委员会框架下发展的SMT 分离方法用于测定沉积物磷形 态，该方法准确性好，各形态磷的测定相对独立，测定值之间可以相互检验，在探索磷形态 来源的方面尤具优势。
目前，主要利用此方法测定沉积物中总磷及磷不同化学形态、含量，进一步了解水体中 磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程，旨在为磷在湖泊生态环境中 的循环及湖泊富营养化机制提供科学依据。
(五)沉积物总磷测定方法---过硫酸钾氧化分光光度计法方法概述：一般在自然条件下，磷通常是湖泊生态系统富营养化的限制性因子，控制了 湖泊的初级生产力水平。
碱性过硫酸钾氧化分光光度计法是以碱性过硫酸钾作为氧化剂，在 一定温度下将沉积物中全部的磷，都转化为(正)磷酸盐，利用钼锑抗比色法测定以确定总 磷含量的一种方法。
沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库，当环境条件发生变化时，沉积物内源磷的释放 对湖泊生态系统中磷的循环具有重要意义。
沉积物中TP (Total Phosphorus, TP )含量呈现 出明显的季节性变化，并且沉积物TP 含量与其释放的DTP (Dissolved Total Phosphorus, DTP )含量在春、夏两季有显著相关关系。
因此，研究沉积物中的磷是揭示湖泊富营养化的一个限制因子。
相关研究主要利用此方 法测定了沉积物中总磷含量，用以揭示水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面 的迁移转化过程，以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。
1、方法原理在高压消解灭菌锅中，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性 介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原， 生成兰色的终合物，在700 nm 波长下进行比色测定。
最终浓度20 土壤质量 (2.4)2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备，主要包括紫外可见分光光度计，高压蒸汽灭菌锅等，一般实验室均有条件完成该项工作。
3、所需试剂及操作步骤3.1所需试剂(1)5%过硫酸钾溶液：将10 g过硫酸钾(K2S2O8)加热溶解于100 mL水中；(2)10%抗坏血酸：溶解10 g抗坏血酸(C6H806)于100 mL水中；(3)30% H2SO4溶液；3.2操作步骤称取0.7 g通过0.149 mm筛孔(200目筛)的风干土样置于50 mL具塞比色管中，向比色管中加入10 mL 5%过硫酸钾溶液，5 mL 30% H 2SO4溶液，加塞后管口包一小块纱布并用橡皮筋扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管小心的置于压力锅中加热，待锅内温度达120 ℃ (相应压力为1.1 kg/cm2)后保持加热30min，停止加热，待压力表指针降至零后取出，冷却后用水稀释至标线。
静置过夜后吸取上清液5 mL至50 mL比色管中，定容至50 mL 刻度线。
标准溶液系列的配置：取数支50 mL具塞比色管，分别加入浓度为2 mg.L-1的磷酸盐标准使用液0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 mL，用超纯水定容至至50 mL。
向标准溶液系列的比色管中加入1 mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 s后加2 mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。
用10 mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。
水样按照绘制标准曲线的步骤进行显色和测量，减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
4、需要注意的要点(1)高压蒸汽消解灭菌锅要按照操作说明正确使用，注意安全，在压力降为0之前切勿打开盖子；(2)测量时增加一定量的平行样，控制实验精度；(3)若静置后的样品取样时仍有浑浊，可用0.45 〃滤膜对水样过滤后再取样测定。
5、结果计算湖泊沉积物总磷根据测试的指标代入以下公式：W（mg・kg-i）=--- （2.5）TP m式中：c—从标准曲线中查得的TP量（品）；t —分取倍数（溶液总体积/吸取溶液体积）；m—风干土样质量（g）。
6、方法评述Koroleff用过硫酸钾氧化法氧化水体中的总磷，是以碱性过硫酸钾作为氧化剂，在一定温度下将沉积物中全部的磷，都转化为（正）磷酸盐，利用钼锑抗比色法测定以确定总磷含量的一种方法。
此方法使样品的保存和氧化分析工作简化，后来不同的研究者又对此进行了改进研究。
过硫酸盐氧化法具有仪器设备简单、回收率高的优点，因此，研究者多采用此方法测定TP。
目前，主要利用此方法测定了沉积物中总磷的含量，分析沉积物中TP的含量分布和季节变化特征、与氮磷其他各形态、有机质含量关系以及影响释放因素等。
以期为控制湖泊内源磷负荷与揭示磷循环过程等提供科学依据。
第二篇沉积物氮磷有机碳形态测定方法（一）沉积物总氮测定方法---凯氏定氮法方法概述：凯氏定氮法（Kjeldahl determination）是丹麦人开道尔J. Kjeldahl）于1883 年用于研究蛋白质变化的，后来被用来测定各种形态的有机氮。
由于设备比较简单易得，结果可靠，为一般实验室所采用。
此方法后进行了许多的改进，一是用有效的加速剂缩短消化时间；二是改进了氨的蒸馏和测定方法，以提高测定效率。
目前，凯氏定氮仪的使用使方法更加的简便快捷。
采用凯氏定氮仪测定沉积物中的固定态铵、总氮，发现可交换态氮和固定态铵是湖泊沉积物氮素的重要组成部分，其含量与总氮含量密切相关。
沉积物全氮的垂直分布在埋藏过程中受到成岩作用的改造，并且沉积物交换性氮在沉积物中的赋存受到全氮含量和埋藏环境的双重控制。
因此，研究湖泊沉积物中氮的赋存和分布，是准确理解沉积物-水体系统中氮素地球化学循环及其环境影响的前提。
