甲醛测定
- 格式:doc
- 大小:210.50 KB
- 文档页数:9
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。
2. 熟悉实验仪器的使用和操作流程。
3. 了解甲醛对环境和人体健康的危害。
二、实验原理甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
甲醛的测定方法有多种,本实验采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。
实验原理:采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。
根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:甲醛标准溶液、水、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、紫外可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
2. 实验试剂:乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、甲醛标准储备液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:根据甲醛标准储备液浓度和所需浓度,用移液管准确量取一定体积的甲醛标准储备液,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的甲醛标准溶液。
2. 样品溶液的配制:根据样品的性质和甲醛含量,用移液管准确量取一定体积的样品,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的样品溶液。
3. 蒸馏:将样品溶液加入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集馏出液。
4. 吸光度测试:将馏出液加入pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入乙酰丙酮,加热反应,冷却至室温。
用紫外可见分光光度计在412nm波长处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制:将不同浓度的甲醛标准溶液按照上述步骤进行测定,绘制标准曲线。
6. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
六、实验结论本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定了甲醛含量,结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
甲醛测定方法甲醛是一种常见的有害气体,长期接触会对人体健康造成严重影响。
因此,对室内甲醛含量进行准确测定,对于保障居住环境和健康非常重要。
下面将介绍几种常见的甲醛测定方法,希望能对大家有所帮助。
首先,最常见的甲醛测定方法之一就是使用甲醛检测试纸。
这种方法简单易行,操作方便,只需要将检测试纸放置在待测空气中一段时间,然后观察颜色变化即可判断甲醛含量的高低。
然而,这种方法的准确性相对较低,仅适合进行初步的甲醛检测。
其次,还可以使用甲醛检测仪器进行测定。
这种方法准确性较高,可以精确测定室内空气中甲醛的含量。
常见的甲醛检测仪器包括电化学传感器、紫外光吸收法、高效液相色谱法等。
这些仪器操作简便,测试速度快,适用于家庭和办公场所的甲醛监测。
另外,还可以通过委托专业机构进行室内甲醛检测。
这种方法相对来说比较贵,但是检测结果准确可靠。
专业机构通常会派遣专业人员前往现场采样,然后送往实验室进行分析,最终给出准确的甲醛含量数据。
这种方法适用于对室内空气质量有较高要求的场合,比如婴幼儿房、医院、实验室等。
最后,除了上述方法外,还可以通过一些简单的自制方法进行初步的甲醛检测。
比如可以使用醋酸铵进行室内甲醛检测,将醋酸铵溶液滴在银镜上,如果出现白色沉淀,则说明室内甲醛含量较高。
这种方法虽然简单,但是准确性有待商榷,仅适合进行初步判断。
综上所述,针对室内甲醛测定,我们可以选择不同的方法进行检测,根据实际情况选择最适合的方法。
在日常生活中,定期对室内空气中的甲醛含量进行监测是非常必要的,以保障我们的健康和生活质量。
希望大家能够重视室内空气质量,做好甲醛检测工作,营造一个健康舒适的居住环境。
一、实验目的1. 了解甲醛的基本性质及其对人体的危害。
2. 掌握甲醛的测定方法,提高实验技能。
3. 熟悉实验仪器的使用方法。
二、实验原理甲醛(化学式:HCHO)是一种无色、有刺激性气味的有毒气体,具有较强的还原性。
甲醛对人体健康有害,长期接触可引起呼吸系统疾病、皮肤病、神经系统疾病等。
本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛浓度。
乙酰丙酮分光光度法:甲醛与乙酰丙酮在碱性条件下反应生成稳定的黄色化合物,该化合物的最大吸收波长为412nm。
通过测定该化合物的吸光度,可计算出甲醛的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外可见分光光度计、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、容量瓶、移液管、滴定管、试管等。
2. 试剂:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、乙酸铵、冰乙酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列容量瓶,分别加入不同体积的甲醛标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,配制成不同浓度的甲醛溶液。
(2)在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入适量乙酰丙酮溶液,充分混合。
(3)将配制好的甲醛溶液分别加入试管中,在40℃水浴中加热10分钟,使甲醛与乙酰丙酮反应。
(4)用紫外可见分光光度计测定各溶液在412nm处的吸光度。
(5)以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定体积的待测样品,用蒸馏水稀释至一定体积。
(2)按照绘制标准曲线的步骤,测定样品溶液在412nm处的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中甲醛的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线如图所示。
2. 样品测定(1)样品1:甲醛浓度为0.15mg/L;(2)样品2:甲醛浓度为0.20mg/L;(3)样品3:甲醛浓度为0.10mg/L。
通过实验,测定了三种样品中甲醛的浓度,结果表明,样品中甲醛含量较高,需采取相应措施降低甲醛浓度。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了甲醛的测定方法,提高了实验技能。
甲醛测量方法及标准甲醛作为一种有害物质,对人体健康造成严重危害。
因此,甲醛的测量方法及标准显得尤为重要。
本文将介绍甲醛的测量方法及相关标准,帮助大家更好地了解甲醛,并采取有效的措施进行监测和控制。
一、甲醛测量方法。
1. 空气中甲醛的测量方法。
空气中甲醛的测量方法主要包括化学分析法、光度法、气相色谱法等。
其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的一种方法,它具有测量精度高、灵敏度高的特点,能够准确地检测空气中甲醛的浓度。
2. 材料表面甲醛的测量方法。
材料表面甲醛的测量方法通常采用溶剂提取法、蒸馏-蒸发法、高效液相色谱法等。
这些方法可以有效地提取材料表面的甲醛,并进行准确的测量分析。
3. 液体中甲醛的测量方法。
液体中甲醛的测量方法一般采用分光光度法、高效液相色谱法、荧光法等。
这些方法可以快速、准确地测量液体中甲醛的含量,为相关工作提供重要的数据支持。
二、甲醛测量标准。
1. 空气中甲醛的测量标准。
空气中甲醛的测量标准主要包括《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)和《室内装饰装修材料甲醛释放限量》(GB 18580-2001)等。
这些标准规定了空气中甲醛的允许浓度限值,为室内空气质量的监测和评估提供了依据。
2. 材料表面甲醛的测量标准。
材料表面甲醛的测量标准主要包括《木地板及其复合地板甲醛释放限量》(GB 18587-2001)、《家具中甲醛释放限量》(GB 18584-2001)等。
这些标准规定了不同材料表面甲醛的允许释放限量,保障了家具、地板等材料的安全使用。
3. 液体中甲醛的测量标准。
液体中甲醛的测量标准主要包括《饮用水中甲醛的测定》(GB/T 5750-2006)等。
这些标准规定了饮用水中甲醛的允许含量限值,保障了饮用水的安全性。
三、结语。
甲醛作为一种有害物质,其测量方法及标准的制定对于保障人体健康和环境安全至关重要。
通过了解甲醛的测量方法和相关标准,我们可以更好地进行甲醛的监测和控制,为人们的生活和工作环境提供更加健康、安全的保障。
测甲醛的方法
一、使用空气监测仪器
空气监测仪器是一种专业的仪器,可以测量室内空气中甲醛的浓度。
使用空气监测仪器时,需要将仪器放置在室内一段时间以获取准确的测量结果。
二、使用试剂盒
试剂盒是一种简便的甲醛测量方法。
使用试剂盒时,首先要将室内空气样本收集到试剂盒中,然后根据试剂盒的说明书进行操作,等待一段时间后观察颜色变化,根据颜色变化程度即可推测甲醛浓度。
三、使用活性炭
活性炭是一种可以吸附甲醛的材料。
可以将活性炭放置在室内,一段时间后取出进行分析,根据活性炭上吸附的甲醛量来推测室内甲醛的浓度。
四、使用甲醛检测仪器
甲醛检测仪器是一种专门用于测量室内甲醛浓度的仪器。
使用甲醛检测仪器时,将仪器放置在室内一段时间,仪器会自动检测室内甲醛浓度并显示结果。
需要注意的是,以上方法仅供参考,如果需要更准确的测量结果,建议请专业机构进行室内甲醛浓度测试。
室内空气中甲醛含量的测定方法随着城市化进程的加速和室内空间的不断扩大,室内空气质量成为了人们日常关注的一个重要问题。
而室内空气中甲醛含量作为影响室内空气质量的重要指标之一,其测定方法就显得尤为重要。
本文将介绍室内空气中甲醛含量的测定方法,希望能够为大家提供一些参考。
一、化学分析法化学分析法是目前较为常见的室内空气中甲醛含量测定方法之一。
其原理是通过将室内空气中的甲醛与某一特定试剂或催化剂作用,产生可定量的化学反应,从而测定室内空气中甲醛的含量。
1. 水合肼法水合肼法是一种常用的化学分析方法,其原理是利用水合肼与甲醛作用生成甲醰肼,再经过分光光度计测定其吸光度,从而计算出室内空气中甲醛的含量。
该方法操作简单、成本低廉,因此在实际应用中较为常见。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精密的化学分析方法,其原理是通过使用高效液相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测,从而计算出其含量。
该方法具有高灵敏度、高准确度的特点,但设备和试剂的费用较高,操作也相对复杂。
3. 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法是一种高分辨率的分析方法,其原理是利用气相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测。
该方法具有分辨率高、分析速度快的特点,但在操作时需要严格控制条件,因此相对复杂。
二、光谱分析法光谱分析法是一种较为先进的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过光谱仪器对室内空气中的甲醛进行光谱分析,从而测定其含量。
1. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的光谱分析方法,其原理是通过紫外-可见分光光度计对室内空气中的甲醛进行吸收光谱分析,从而计算出其含量。
该方法操作简单、成本较低,因此在实际应用中较为常见。
2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏度的光谱分析方法,其原理是通过红外光谱仪对室内空气中的甲醛进行红外吸收光谱分析,从而计算出其含量。
该方法具有高灵敏度、高分辨率的特点,但设备和试剂的费用相对较高。
三、传感器检测法传感器检测法是一种快速、便捷的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过使用特定的传感器对室内空气中的甲醛进行检测,从而获得其含量。
甲醛含量的测试方法
甲醛含量的测试方法有:
1.闻嗅法:在室外洁净空气中停留15分钟,然后进入室内,如果闻到刺激性气味,但没有特殊味道,如苦杏仁的味道、芳香味道等等,那就应该是甲醛的味道了。
2.手持检测仪检测法:在网上购买手持检测仪,按照说明对家中进行甲醛检测。
嗪能够在在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,而化合物颜色的深浅,则与甲醛含量成正比。
这些检测仪大多会配备检测试纸,或是内置检测区,而根据反应后的显色成都,就可以对照色卡进行甲醛数值的判断,或是直接在屏幕上进行数值显示。
3.分光光度法:专业检测方法,也是国标检测法。
分光光度法能够通过测定甲醛在特定波长处或一定波长范围内光的吸
收度,对甲醛进行定性和定量分析。
4.气相色谱法:同样是专业检测方法,而且和分光光度法一样也是国标检测法。
甲醛检测方法及标准甲醛作为一种常见的室内空气污染物,对人体健康造成了严重的威胁。
因此,对室内甲醛含量进行检测成为了保障居民健康的重要举措。
本文将介绍甲醛检测的方法及相关标准,帮助大家更好地了解和掌握甲醛检测的知识。
一、甲醛检测方法。
1. 空气采样法。
空气采样法是目前应用最为广泛的甲醛检测方法之一。
通过空气采样器在被检测空间内采集空气样品,再利用气相色谱仪等仪器对甲醛浓度进行分析,从而得出室内甲醛含量的数据。
2. 膜采样法。
膜采样法是将特制的甲醛吸附膜置于被检测空间内,一定时间后将膜取出送检实验室进行分析,根据膜上甲醛的吸附量计算出室内甲醛浓度。
3. 液相色谱法。
液相色谱法是利用液相色谱仪对采集的空气样品进行分析,通过测定样品中甲醛的浓度来评估室内空气的质量。
二、甲醛检测标准。
1. 室内空气甲醛浓度标准。
根据《建筑室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)规定,室内空气中甲醛的浓度不应超过0.1mg/m³。
2. 甲醛释放量标准。
对于家具、装饰材料等室内装修材料,国家有相关的甲醛释放量标准,必须符合GB 18584-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中规定的甲醛释放量要求。
3. 甲醛检测方法标准。
甲醛检测方法的标准主要包括GB/T 18204.1-2000《室内空气质量检测第1部分,甲醛的测定》、GB/T 18204.2-2000《室内空气质量检测第2部分,甲醛采样》等,这些标准对甲醛检测的方法和流程进行了详细的规定和说明。
三、甲醛检测注意事项。
1. 检测时间。
在进行甲醛检测时,要选择在室内温度和湿度稳定的条件下进行,一般在室内通风后的24小时内进行检测效果最佳。
2. 检测位置。
要选择室内通风较差的地方进行检测,如衣柜、书柜、卧室等密闭空间,以获取更准确的甲醛含量数据。
3. 专业机构。
甲醛检测最好由具备相关资质和设备的专业机构进行,以确保检测结果的准确性和可靠性。
室内空气甲醛的测定方法
下面将介绍几种常用的室内空气甲醛测定方法:
1.色谱法:色谱法是目前最常用的测定室内空气中甲醛含量的方法之
一、该方法通过将空气样品吸附到活性碳或其他吸附剂上,并使用气相色谱仪进行分析。
该方法的优点是测量精度高,可以定量分析甲醛的浓度,但需要仪器设备较多、操作复杂,并且对专业知识要求较高。
2.气相色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱联用法是一种更先进的测定室内空气甲醛含量的方法。
该方法在色谱的基础上加入了质谱检测器,可以进一步提高测量的灵敏度和准确性。
该方法的分析结果更加可靠,可以进行定性和定量分析,并且可以检测到更低浓度的甲醛。
3.光谱法:光谱法是一种通过测定室内空气样品中甲醛吸收或散射光的强度进行测定的方法。
常见的光谱分析包括紫外/可见光光谱和红外光谱。
在紫外/可见光光谱法中,甲醛在特定波长下的吸收光强度与其浓度成正比,通过测量样品的吸光度可以计算甲醛的浓度。
而红外光谱法则是利用甲醛分子在特定波长下的特征吸收峰进行测定。
4.生物传感器法:生物传感器法是一种利用生物体(如细菌、酶或抗体)对甲醛的选择性反应进行测定的方法。
该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,并且可以实现现场监测。
生物传感器法可以将样品直接暴露给生物传感器,通过监测传感器对甲醛的反应来测定甲醛的含量。
总之,以上介绍了几种常用的室内空气甲醛测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的方法进行测定,以保证室内空气质量的安全。
面条、饵丝中甲醛(吊白块)含量的测定摘要:采用蒸馏法,将样品加蒸馏水后在水浴上蒸馏,馏出液加乙酰丙酮溶液显色,用紫外——可见分光光度计测定其吸光度,再通过标准曲线查出样品中甲醛的含量。
关键词:紫外——可见分光光度计;甲醛;吊白块吊白块又称“雕白块”,系以福尔马林结合亚硫酸氢钠再还原制得,化学名是甲醛次硫酸氢钠(NaHSO2·CH2O·2H2O)。
原本是染色技术上使用的工业化学品,用于食品加工具有漂白、提高食品弹性及产量的作用。
食品加工添加吊白块是利用其分解产生的甲醛具有增加食品弹性、亚硫酸盐具有漂白食品的作用。
但使用后,会有相当的甲醛以及亚硫酸盐残留在食品中,甲醛具有神经毒性,且是强致癌物,而亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性和致癌性;因此吊白块只可在工业上使用,食品加工上是严禁使用的。
吊白块的分解产物之一的甲醛具有凝固蛋白,使蛋白质变性的特点,因此添加吊白块的食品组织则因白质变性而呈均匀交错的“凝胶”结构,可以使腐竹等食品的外观和口感得到改善,显的更有“劲道”,更耐咀嚼。
食品的弹性与其蛋白质的含量成正比,因此为了保证蛋白质含量较少的食品具有与蛋自质含量高的食品类似的弹性,以提高成品的产量,部分食品生产、经营者在生产过程中大量添加此化学品,再进行加工出售,以获取利益,一些生产厂家就利用这个特点,在加工腐竹过程中加入这一化学物质以增加成品产出率,提高产量。
吊白块的另一成份亚硫酸氢钠具有漂白食品的作用,因此为了白糖、榨菜的脱色、馒头、粉丝的增白,部分食品生产单位在这些食品中直接、大量地添加吊白块,以提高这些食品的感官效果。
1、实验原理由于吊白块在一定条件下分解成甲醛和二氧化硫。
所以目前吊白块的测定方法是通过测定甲醛和二氧化硫含量来定量的。
样品用磷酸酸化后,甲醛次硫酸氢钠分解为甲醛和亚硫酸氢钠,经蒸馏、收集后、馏出液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。
2主要仪器与试剂及试剂配制2.1、仪器紫外-可见分光光度计水浴锅蒸馏装置滴定管移液管(10ml)锥形瓶(250ml)比色管(25ml)容量瓶量筒(100ml)量杯(10ml)烧杯三角瓶(100ml)2.2、试剂磷酸乙酰丙酮溶液甲醛Na2S2O2· 5H2O Na2CO3KI K2Cr2O7 盐酸淀粉H2SO4NaOH I2浓H2SO4浓HCl2.3、试剂配制2.3.1、盐酸溶液的配制取浓盐酸(约12mol/l)16.7ml于100ml容量瓶再加水至刻度,所得盐酸浓度约为2mol/l2.3.2、氢氧化钠溶液的配制在天平上称取约8g NaOH固体置于烧杯中加200ml蒸馏水溶解,所得氢氧化钠溶液浓度约为1mol/l2.3.3、硫酸溶液的配制在100ml烧杯中加入约30ml蒸馏水,再用量杯量取2.8ml浓硫酸边倒入烧杯边搅拌,待冷却至室温后转入100ml容量瓶中,用蒸馏水洗3次烧杯并将洗液转入容量瓶中加水至刻度摇匀,所得硫酸溶液约为0.5mol/l2.3.4、0.5%淀粉指示剂:、称0.5g淀粉加少量水调成糊状倒入100ml煮沸的蒸馏水中煮沸5min冷却即可2.3.5、0.1mol/l Na2S2O2标液的配制2.3.5.1、在天平上准确称取Na2S2O2·5 H2O固体9.9g放入500ml棕色试剂瓶中,加100ml新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等完全溶解后加入0.2g 碳酸钠,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀置于暗处。
2.3.5.2、配制0.017mol/l K2Cr2O7溶液100ml 在分析天平上准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于150ml烧杯中,加蒸馏水30ml使之溶解,冷却后转入250ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗烧杯3次,每次洗液小心转入250ml容量品中,然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀,计算出K2Cr2O7标液的浓度。
2.3.5.3、Na2S2O2溶液的标定用25ml移液管准确吸取K2Cr2O7标液两份分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI 1g和2mol/lHCl15ml,充分搅拌均匀后用表面皿盖好,置于暗处5min,然后用50ml蒸馏水稀释,用0.1mol/l Na2S2O2溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。
根据所取K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O2溶液的体积,计算Na2S2O2溶液的标准浓度。
2.6、乙酰丙酮溶液在100ml烧杯瓶中加入30ml蒸馏水,再加入25g醋酸铵,3ml冰醋酸和0.4ml 乙酰丙酮,溶解完全后转入100ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。
2.7、0.1mol/l碘标液称取20g KI和6.5g I2于100ml烧杯中,加30ml蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。
2.8、甲醛溶液浓度的标定(碘量法)I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2OCH2O+NaIO+NaOH=HCOONa+NaI+H2ONaIO+NaI+H2SO4=Na2SO4+I2+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+NaI+Na2S4O6准确移取甲醛溶液5mL 两份到250ml 锥形瓶中,一份加入0.1mol/l碘标液25ml,再加入1mool/l氢氧化钠溶液20ml,然后盖上瓶盖置于暗处15min 后,取出加入0.5mol/l硫酸20ml,用硫代硫酸钠标液滴定成黄色,加入数滴淀粉指示剂,继续滴定直到蓝色褪去,用同样的方法测定另一份。
根据所用硫代硫酸钠体积、浓度及甲醛体积计算甲醛浓度。
2.9、10%磷酸溶液用量杯量取6.3ml 85%磷酸于100ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
3实验步骤3.1、样品处理分别称取经粉碎的样品5g 置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水100ml 和10% 磷酸溶液10ml,立即放入50ml蒸馏瓶,再放入水浴锅中加热蒸馏,冷凝管下口事先插入装有10ml 蒸馏水且置于冰水浴的100ml三角瓶中,收集蒸馏液近100ml 是停止蒸馏,然后定容至100ml。
装置如图所示:3.2、显色操作3.2.1最佳吸收波长的确定用吸量管分别吸取甲醛溶液0.0ml、2.0ml分别放入两支25ml比色管中,再分别加入乙酰丙酮溶液1ml,加蒸馏水稀释至15ml,再放入水浴锅中加热煮沸3min,使显色完全,然后取出冷却至室温,加水稀释至25ml刻度,摇匀。
以空白试剂为参比,用1cm比色皿在400~440nm波长之间每隔2nm测一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。
确定最佳吸收波长(412nm),图附后。
3.2.2显色条件用吸量管分别吸取甲醛溶液2.0ml5份分别放入5支已编号1~5号的25ml比色管中,再分别加入乙酰丙酮溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,(1号为试液空白)加蒸馏水稀释至15ml,再放入水浴锅中加热煮沸3min,使显色完全,然后取出冷却至室温,加水稀释至25ml刻度,摇匀。
以空白试液为参比,于紫外-可见分光光度计412nm处分别测定吸光度三次,以显色剂用量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制显色条件图,确定最佳显色剂用量(1.5ml)图附后。
3.3、标准曲线用移液管分别准确吸取甲醛溶液0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml于25ml 比色管中,补充蒸馏水至10ml,再加入1.5ml乙酰丙酮溶液,沸水浴3min后取出冷却,加水稀释至25ml,摇匀,于紫外-可见分光光度计412nm处进行,吸光度测定,以甲醛浓度为横坐标、吸光度为纵坐标做图即得标准曲线。
3.4试样馏出液处理吸取样品蒸馏液5ml三份于3支编号1~3的25ml比色管中,在2号比色管中加入甲醛溶液2.5ml,在3号比色管中加入5ml甲醛溶液,再分别加入乙酰丙酮溶液1.5ml 摇匀,加蒸馏水稀释至15ml,再放入水浴锅中加热煮沸3min,使显色完全,然后取出冷却至室温,加水稀释至25ml刻度,摇匀,记录吸光度,查标准曲线,计算结果。
五、实验数据及图表图1、吸收曲线图通过吸收曲线可知,吸收峰最高处的波长为412nm,因此甲醛与乙酰丙酮反应的产物最佳吸收波长为412n编号2(加0.5ml乙酰丙酮)3(加1ml乙酰丙酮)4(加1.5ml乙酰丙酮)5(加2ml乙酰丙酮)吸光度0.463 0.634 0.663 0.663 0.461 0.635 0.663 0.664 0.462 0.633 0.662 0.663平均值0.462 0.634 0.663 0.663图2、显色条件曲线图由上图可以看出,当显色剂用量为1.0ml后吸收逐渐趋于稳定,当乙酰丙酮用量为1.5ml时吸收达最大值,之后基本稳定,因此显色剂最佳用量为1.5ml。
编号甲醛体积(ml)甲醛浓度(μg/ml)吸光度1 1.0 0.2 0.1562 2.0 0.4 0.1893 3.0 0.6 0.224 4.0 0.8 0.2535 5.0 1.0 0.2856 6.0 1.2 0.3127 7.0. 1.4 0.3458 8.0 1.6 0.3799 9.0 1.8 0.416图3、吸光度-甲醛浓度标准曲线用origin直线拟合得标准曲线方程:A=0.15992C+0.123971、饵丝溜出液吸光度序号波长nm 模式吸光度A1-14412 Abs 0.1581-2 0.2061-3 0.268 2、面条溜出液吸光度序号波长nm 模式吸光度A2-1412 Abs 0.1792-2 0.2282-3 0.291根据标准曲线方程A=0.15992C+0.12397 计算各样品中甲醛含量1 2 3饵丝浓度(μg/ml)0.213 0.513 0.900含量(μg) 5.313 12.813 22.500 面条浓度(μg/ml)0.344 0.650 1.044含量(μg)8.594 16.250 26.0941-2,2-2中加入2.5ml5μg/mL的甲醛溶液,1-3,2-3中加入5.0ml 5μg/mL 的甲醛溶液,加标回收率分别为饵丝:w1%==100.0%w2%==68.8%面条:w1%==102.1%W2%==70.0%经计算5mL样品中甲醛含量分别为:饵丝5.31μg 面条8.59μg5g样品中的甲醛含量分别为饵丝106.2μg 面条171.8μg因此,样品中甲醛含量为饵丝21.24 mg/kg 面条34.36 mg/kg4结论:本实验测定了面条、饵丝中甲醛的含量。
采用直接蒸馏法对样品进行处理,用分光光度法测定馏出液,经标准曲线计算得出:样品中甲醛含量为饵丝21.24 mg/kg 面条34.36 mg/kg,加标回收率分别为丝100.0%、68.8% 面条102.1%、70.0%。