高效液相色谱法测定豆瓣中辣椒素类物质含量
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高效液相色谱法测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质
1.范围:
用高效液相色谱法测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的方法及辣度表示方法。
本方法的检出限:辣椒素、二氢辣椒素均为1mg/Kg,线性范围为
1mg/L-150mg/L。
2.试样提取:
在样品中加入甲醇—四氢呋喃混合溶剂25ml,用保鲜膜封口,用针扎几个小孔,然后在60℃浴条件下,使用超声波清洗器提取30min。
用滤纸过滤,收集滤液,然后将滤渣连同滤纸重新加甲醇—四氢呋喃混合溶剂25ml,使用超声波清洗器提取10min,重复两次,将三次过滤收集的滤液合并,用氮吹仪在70℃温度下浓缩至10ml—20ml,然后用甲醇—四氢呋喃混合溶剂定容至50ml,经过滤器(0.45µm微孔过滤膜)过滤后进行色谱分析。
根据样品中辣椒素类物质总量和检测器的灵敏度,必要时可以适当调整稀释倍数。
3.色谱参考条件:
色谱柱:Kromasil C-18 (4.6mm*250mm 5um)
流动相:甲醇:水=65:35
进样量:10 µl
流速:1.0 ml/min
紫外检测波长:280nm
柱温箱温度:30℃
4.结果:
按照色谱条件,进行HPLC分析,用标准物质色谱峰的保留时间定性;根据辣椒素、二氢辣椒素标准曲线及试样中的峰面积定量。
高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质孙胜枚【摘要】该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究.以乙醇∶水=70∶30 (V∶V)作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈(62∶38,V∶ V)为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离.结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20~100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.999 8,R22=0.999 9),检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%~104%和86%~103%,相对标准偏差RSD <5%.该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P148-151)【关键词】高效液相色谱;辣椒素类物质;测定【作者】孙胜枚【作者单位】广东省江门市李锦记(新会)食品有限公司,广东江门529100【正文语种】中文【中图分类】TS262.5日常所食用的辣椒制品中的辣味主要来源于辣椒当中的辣椒素类物质。
辣椒素类物质主要包含有以下5种:辣椒素(capsaicin,CAP)、二氢辣椒素(dihydrocapsaicin,DCAP)、高辣椒素(homocapsaicin)、高二氢辣椒素(homodihydrocapsaicin)、降二氢辣椒素(nordihydrocapsaicin)[1-2]。
其中辣椒类制品辣感的主要来源是辣椒素和二氢辣椒素,占辣椒素类物质总含量90%以上[3],因此这两种辣椒素类物质也是辣味水平研究的主要对象[4-5]。
目前对于辣椒素类物质含量的检测主要方法有:比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法[6-9]。
高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量目的:探讨不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量的测定方法。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Hanbon Sci.& Tech.Lichrospher C18(250.0×4.6 mm,5 μm)进行分离,流动相为甲醇:0.1%磷酸水溶液(65%~90%,0~45 min)梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为28 ℃。
结果:辣椒碱的线性回归方程为:Y=11.918×106X-3.925×103(r=0.9997),辣椒碱在1.0007~4.0261 μg范围内呈良好的线性关系,辣椒碱的平均回收率为99.93%,RSD=1.32%。
结论:高效液相色谱法用于测定辣椒中辣椒碱的含量,成分分离效果好,系统稳定性高,操作简单,同时适用于不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量测定,不同品种不同成熟度的辣椒中辣椒碱的含量具有差异性。
辣椒(Capsicum frutescence L)又称辣角、辣子、秦椒、番椒,属于茄科辣椒属植物[1],起源于南美洲的秘鲁和中美洲的墨西哥一带,在大约十六世纪末期辣椒传入中国,被作为药物的调味品使用[2]。
辣椒传入我国之后其分布地区较广,品种多,应用范围广,具有一定的药用价值[3]。
《中国药典》2010版(一部)将其作为新增品种进行规定,并通过了高效液相色谱法测定辣椒碱成分的含量以控制辣椒的质量。
有研究表明,辣椒产生辣味的主要成分为辣椒碱,辣椒果实中的主要药用成分也是辣椒碱,辣椒碱类化合物具有镇痛、消炎、杀菌的作用,已经被应用于治疗风湿、跌打损伤、镇痛、糖尿病性神经痛以及银屑病等疾病中[4-6]。
本研究为了评价不同品种辣椒药材的质量,以辣椒中的有效成分辣椒碱为指标成分,采用高效液相色谱法对不同品种辣椒药材中的成分含量进行了测定,为辣椒药材的应用和质量控制提供参考,同时为从植物资源中提取辣椒碱类物质提供检测依据[7]。
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定2008年第6期现代科学仪器ModernScientificInstruments辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定李如华韩振泰(中国林科院森林生态环境与保护研究所国家林业局森林生态环境重点实验室北京100091)摘要辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛,消炎,促进食欲,改善消化,抗菌,杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物本文采用高效液相色谱法,通过对流动相,检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助J.方法回收率90%~92%,相对偏差:2.5%,相关系数:r=0.9956.关键词辣椒素;二氢辣椒碱;高效液相色谱中图分类号Q946.88 DeterminationofCapsaicinoidsinHotPepperbyRP—HPLCLiRuhua,HanZhentai (ResearchInstituteofForestryEnvironmentandProtection,CAF;KeyLaboratoryofForestr yEcologyandEnvironment,StateForestryAdministration,Beijing,100091,China) AbstractThechemicalcompositionofCapsaicinoidsiscapsaicinanddihydrocapsaicin.Cap saicinhastheeffectsofAnalgesia,antiphlogosis,increasingtheappetite,improvingthedigestion,antibact erial,disinfectionsandSOon.CapsaicinoidsCallcureandmitigatesomechronicneuralache,provideanewwayf orthesediseasetreatments.Capsaicinoidsisthemedicinewithhighdevelopmentpotentials.Inthispaper,byt heHPLCmethod andwiththeoptimizationofmobilephaseanddetectionwavelength,theanalysismethodofC apsaicinoidswases—tablished.Experimentsprovedthatthemethodhasthecharacteristicsofsimpleoperation,go odreproducibility, highaccuracyandcanprovidehelptotheindustrialproductionofCapsaicinoids-4j.TheReco veryrate.relativedeviationandcorrelationcoefficientofthemethodare90%~92%.2.5%and0.9956respectively.KeywordsCapsaicinoids;Dihydrocapsaicin;HPLC辣椒是一种药食同源的蔬菜,含有生物碱,色素,维生素,有机酸,矿物质等成分j.辣椒所独具的特性是辣味,其成分为辣椒素类物质.辣椒素是辣椒果实中结构为N一香草基酞胺类的生物碱.辣椒素的化学组成主要为辣椒碱(Capsaicin,C),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin,DC),二者约占整个辣椒素的90%,其它为二者的同系物.辣椒素类提取物通常是混合物J,晶体颜色为白色(或微黄,微红),没有固定的熔点,通常熔点范围为57℃一66℃,沸点范围为210~C一220℃,易溶于低级醇和丙酮,氯仿,石油醚等有机溶剂,由于其酚羟基表现出弱酸性,因而能溶于强碱J.辣椒素属于酰胺类化合物,因而可发生水解生成香草基胺和癸烯酸.辣椒素的结构通式:收稿日期:2008—07—29作者简介:李如华,男,大学本科.1实验部分1.1仪器与试剂液相分析仪:Waters244高效液相色谱仪,Wa—ters486紫外检测器,M510泵,浙大色谱工作站.甲醇为优级并经0.5m滤膜过滤.水为重蒸水并经0. 451xm滤膜过滤.辣椒碱标样:天然,Sigma公司. 1.2色谱条件色谱柱:250am×4.6mmODS柱;流动相:75%的甲醇/水溶液;流速:1mL/min;检测器:220nm.1.3标准样品配制准确称取50mg辣椒碱标样,用甲醇定容至1O mL,备用.1.4辣椒碱样品配制准确称取60—200mg辣椒碱样品,用甲醇定容至10mL.68?现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年12月2实验结果与讨论2.1流动相的选择和优化实验前我们对辣椒碱的HPLC法进行了调研,目前所采用的流动相主要有以下几种体系.张继敏等人采用稀磷酸(pH3.1~3.5)溶液/乙腈(50:50)为流动相,这与美国药典USP2003磷酸水溶液(1:1000, v/V)/乙腈(600:400)相似;赵仁邦等人采用甲醇作流动相.用甲醇作流动相,价格低廉,且避免了使用酸性溶液.为此,我们选择以甲醇作流动相进行实验.实验发现,用纯甲醇作流动相,辣椒碱和二氢辣椒碱的色谱峰未完全分开.于是,我们分别配制85%,75%,70%的甲醇溶液作流动相.实验结果显示,随着流动相中水的含量增加,辣椒碱和二氢辣椒碱的t逐渐增加,当流动相为85%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱基本分开;当流动相为75%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱可实现基线分离;但当水的含量增加至40%时,即60%的流动相对辣椒碱样品溶解性降低.因此,我们认为,流动相以70—75%的甲醇溶液较为合适.此时样品各组分能实现基线分离(如图1).图1辣椒碱标样图谱图2辣椒提取物样品图谱2.2检测波长的影响我们用标准样品,在图1的条件下,测定了不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积,其结果见表1. 表1不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积蝗面积l波长选择波长(m)图3检测波长对峰面积的影响根据表1,我们绘出了保留时间t为17.3min的辣椒碱组分的检测波长对峰面积的影响趋势,如图3所示.由图3看出,当波长在220nm时,辣椒碱的峰面积最大,此时灵敏度最高.2.3定量分析2.3.1重复性实验在上述优化条件下,即流动相为75%的甲醇/水溶液,检测波长为220am,连续钡定七次标样,测定结果见表2.经计算,平均测定相对偏差为2.5%.表2计算相对误差2.3.2标准曲线通过测量不同浓度的标样,得出辣椒碱,二氢辣椒碱的峰面积与浓度的关系,(见表3),即可绘出标准曲线,如图4,图5所示.结果表明,辣椒碱在0,25 —5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.蝗面积浓度/mL)图4辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=2.0927+2.801X,蝗面积维度/mL)图5二氢辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=0.6805+2.2141X.2.3.3样品测定表4样品中的辣椒碱含量测定表5样品中的二氢辣椒碱含量测定3结论本文建立了辣椒素的高效液相色谱分析方法.其优化条件是:色谱柱250cm×4.6mmODS柱;流动相75%的甲醇/水溶液;流速1mL/min;UV220nm.平均相对偏差为2.5%,辣椒碱在0.25—5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,满足分析要求.参考文献[1]彭书练,单扬,丁芳林.辣椒碱的制取,纯化及应用研究.辣椒杂志, 2005,3:40~41[2]张甫生,庞杰,徐秋兰,陈梅芳.辣椒红色素的研究进展.辣椒杂志, 2003,2:37[3]江和源,段文华,尉蕊仙.分子蒸馏技术及其应用.西部粮油科技, 2003.6:41—43[4]杨村,于宏奇,冯武文.分子蒸馏技术.北京:化工工业出版社, 2003,1:1—55,110—111[5]张志栋.辣椒碱的研究进展.天津药学,1997,9:25—26[6]伍明,任仲皎,王杰.天然辣椒红色素的提取新工艺.精细化工, 1994.11:30—33[7]阳勇.重庆大学学报.2004,12[8]张世文.吉首大学学报.2002,2。
超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质赵春华;侯倩慧;余季金【摘要】建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣椒素测定结果的相对标准偏差分别为0.8%,1.2%(n=5),回收率分别为93.0%-100.0%,92.9% -97.4%.方法检出限为0.05 mg/mL,定量限为0.25 mg/mL.该法满足辣素等级评价相关标准的要求.%A rapid method was developed for determination of capsaicin, dihydroeapsaicin and nordihydroeapsaicin in capsa-icinoids by ultra performance liquid chromatography. The sample was extracted with tetrahydrofuran - methanol ( volume ratio was 1:1). The components were separated on a BEH C18 column by gradient elution with acetonitrile - water as the mobile phase, and detected with DAD at 280 nm. The linear range was 1.0 - 100.0 mL/L. The RSD were 0.8 % , 1.2% (n = 5) , and the recoveries were 93.0% -100.0% and 92.9% -97.4% for capsaicin and dihydroeapsaicin, respectively. LOD was0.05 mg/mL, and LOQ was 0.25 mg/mL. The method meets the requirements of pungency level evaluation on the industrial criterion.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】3页(P38-40)【关键词】超高效液相色谱;辣椒及辣椒制品;辣椒素同系物;辣味水平【作者】赵春华;侯倩慧;余季金【作者单位】青岛华测检测技术有限公司,青岛,266101;青岛普仁仪器有限公司,青岛,266046;青岛大学,青岛,266071【正文语种】中文对辣椒或其提取物中辣椒素类物质的定量分析可采用铝蓝比色法、辣椒素分光光度法、高效液相色谱法、气-质联用法、液-质联用法等多种方法。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料李娟;丁晓明;刘丹丹;陈宇;郭飞;刘宏民;张雁冰【摘要】为了同时检测辣椒制品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、罗丹明B和对位红,利用超声提取结合液相色谱-串联质谱法,采用XTerra C18柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.在正离子模式下采用多反应监测(MRM)方式进行检测,采用基质曲线外标法进行定量.辣椒制品用乙腈-水超声提取,离心后取上清液进样分析.结果表明,碱性嫩黄O、罗丹明B的线性范围均为0.2~10 μg/L,碱性橙Ⅱ、对位红的线性范围均为2~100 μg/L,且线性相关系数均大于0.99.4种工业染料的检出限为0.03~0.60 μg/kg,回收率为90.1%~116.0%,相对标准偏差为5.6%~14.8%.该方法选择性强,灵敏度高,且样品处理操作简单,适合于食品中4种非法添加工业染料的同时测定及确证分析.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2014(043)005【总页数】4页(P130-133)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;碱性嫩黄O;碱性橙Ⅱ;罗丹明B;对位红;辣椒制品【作者】李娟;丁晓明;刘丹丹;陈宇;郭飞;刘宏民;张雁冰【作者单位】郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001;郑州大学药学院,河南郑州450001;郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】S641.3对位红(Para Red)、碱性橙Ⅱ(Chrysoidine)是一类偶氮类化合物,主要用于工业染色(如油漆、纺织品的着色等)和科研(如显微染色)[1];罗丹明B(Rhodamine B)是氧杂蒽类染料,常用作指示剂和生物染色剂,广泛应用于环保、钢铁等领域;碱性嫩黄O(Auramine O)是芳香胺类碱性染料,主要用于纺织品、皮革、纸类的染色。
HPLC法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量目的:采用反相高效液相法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量。
方法:采用安捷伦Eclipse SB C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0ml/min,检测波长280nm,柱温25℃。
结果:各产地辣椒中均含有辣椒素和二氢辣椒素,目不同产地的含量差别较大。
结论:该方法准确、简便、可行,可作为辣椒药材的含量测定方法。
标签:高效液相色谱法;辣椒;辣椒素;二氢辣椒素;含量测定Abstract:Objective To establish an HPLC method for determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in fruits of Capsicum annuum,and compare the quality of the different areas of Capsicum annuum.Methods The HPLC system consisting of Agilent Eclipse SB C18(250mm×4.6mm,5μm)column and a solution system of methanol-water (50∶50),The detection UV wavelength was at 280nm,the flow rate was 1.0ml·min-1,the column temperature was 25 ℃.Results The contents of capsaicin and dihydrocapsaicin in fruits of Capsicum annuum from different habitats are significantly different. Conclusion The method is simple,rapid and accurate,and can be used for the quality control of Capsicum annuum L.Keywords:HPLC;Capsicum annuum;capsaicin;dihydrocapsaicin;determination辣椒为茄科植物辣椒(Capsicum annuum L.)或其栽培变种的干燥成熟果实,夏秋二季果皮变红时采收,除去枝梗,晒干。
Improved Method for Quantifying Capsaicinoids in Capsicum Using High performance Liquid Chromatography 利用高效液相色谱法定量分析辣椒中辣椒素类物质的方法改进Abstract: An improved high-performance liquid chromatography ( HPLC ) method for analysis of capsaicinoids in dried Capsicum fruit powder, involving changes in extraction, mobile phase, flow rate, and excitation and emission spectra and resulting in reduced analysis time, increased sensitivity, and safety, is reported. Extraction of Capsicum fruit powder using acetonitrile proved to be the best capsaicinoid extractor in the shortest time interval. Solvents used for HPLC separation and quantification of capsaicinoids include methanol and water at 1 ml•min–1flow rate. Instrument sensitivity is enhanced by altering the fluorescence detector excitation and emission wavelengths. Two analytical methods have been developed. One method determines total amount of heat units in 7 minutes, while the other provides total amount of heat units as well as separation of all present major and minor capsaicinoids in 20 minutes. These improved techniques provide inexpensive and rapid methods for quantitative and qualitative analysis of capsaicinoids in Capsicum fruit samples along with good sensitivity and no interference or confounding peaks.摘要:报导了一种用于分析干辣椒粉中辣椒素类物质的改进的高效液相色谱法,包括了提取介质,流动相,流速,激发发射光谱的改变。
第42 卷第 5 期2023 年5 月Vol.42 No.5641~646分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂吴志珊1,2,吴姣娇1,2,尹伟成1,2,殷帅1,2,李卓芳2,姜成君1*(1.湖南省药品检验检测研究院,湖南长沙410001;2.岳阳市食品药品检验所,湖南岳阳414000)摘要:建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。
样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShield TM RP18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。
在优化实验条件下,9种热感剂的分离度好,专属性高,其质量浓度在0.2 ~ 100 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,检出限(LOD)为0.001 0 ~ 0.003 4 mg/kg。
以水基类、乳剂类、膏霜类3种阴性样品作为空白基质,9种热感剂在0.004、0.02、1 mg/kg 3种加标水平下的回收率为75.6% ~ 115%,相对标准偏差(RSD)为0.083% ~ 7.0%。
该方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于化妆品中9种热感剂含量的测定。
关键词:热感剂;化妆品;高效液相色谱法(HPLC)中图分类号:O657.72;S641.3文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2023)05-0641-06Simultaneous Determination of 9 Self-heating Compounds Including Capsaicin in Cosmetics by High PerformanceLiquid ChromatographyWU Zhi-shan1,2,WU Jiao-jiao1,2,YIN Wei-cheng1,2,YIN Shuai1,2,LI Zhuo-fang2,JIANG Cheng-jun1*(1.Hunan Institute for Drug Control,Changsha 410001,China;2.Food andDrug Inspection in Yueyang,Yueyang 414000,China)Abstract:A high performance liquid chromatographic(HPLC) method was established for the determi⁃nation of 9 self-heating compounds,including capsaicin in cosmetics.The samples were ultrasonically extracted with 80% methanol,and then filtered.The target compounds were separated on a Symme⁃tryShield TM RP18(250 mm × 4.6 mm,5 μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.5% formic acid by gradient elution,and analyzed by HPLC with a PDA detector.Under the optimal condi⁃tions,good linear relationships were obtained for nine compounds in the concentration range of 0.2-100 μg/mL,with correlation coefficients(r2) not less than 0.999 5.The limits of detection(LODs)were in the range of 0.001 0-0.003 4 mg/kg.The spiked recoveries for water,lotion and cream ma⁃trixes at three levels of 0.004,0.02,1 mg/kg ranged from 75.6% to 115%,with relative standard de⁃viations(RSDs,n = 3) of 0.083%-7.0%.This method is accurate and sensitive,and is suitable for the qualitative and quantitative analysis of 9 self-heating compounds in cosmetics.Key words:self-heating compounds;cosmetics;high performance liquid chromatography(HPLC)近年来,随着人们审美要求的提高,消费者越来越注重自身形象和外表,具有健美功效的化妆品越来越受青睐。
超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量作者:班振邓瑜来源:《食品安全导刊》2023年第10期摘要:目的:建立超高效液相色譜-串联质谱法快速检测百色辣椒酱中合成辣椒素的方法。
方法:样品经J2 PrepLinc全自动样品前处理平台净化浓缩后,采用超高效液相色谱法串联质谱法进行分析,以电喷雾化离子源多反应监测模式进行外标定量分析。
结果:合成辣椒素在1.0~500.0 ng·mL-1呈良好线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.08 mg·kg-1,定量限为0.40 mg·kg-1,加标回收率在73.8%~97.5%,相对标准偏差为2.1%~3.5%(n=6)。
结论:该方法操作可靠、测定结果准确,适用于实验室大批量检验辣椒酱中合成辣椒素。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;辣椒酱;合成辣椒素Determination of Synthetic Capsaicin in Baise Chili Sauce by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryBAN Zhen, DENG Yu*(Baise Institutes for Food and Drug Control, Baise 533000, China)Abstract: Objective: A new method for the determination of synthetic capsaicin in Baise chili sauce by using UPLC-ESI-MS/MS was developed. Method: The samples were cleaned up by J2 PrepLinc platform and then determined by UPLC-ESI-MS/MS with multiple reaction monitoring. Result: The synthetic capsaicin showed a good linear relationship between 1.0 and 500.0 ng·mL-1,with a correlation coefficient of 0.999 4. The quantitation limit was 0.08 mg·kg-1, and the quantification limit is 0.40 mg · kg-1. The recoveries were in the range of 73.8%~97.5%, and the relative standard deviations of which were 2.1%~3.5%(n=6). Conclusion: This method is reliable in operation and accurate in determination results, which can meet the requirement of analysis in a large number of samples.Keywords: ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; chili sauce; synthetic capsaicin辣椒中呈辣味的物质统称为辣椒素或辣素,又名辣椒碱[1]。