苯乙胺思考题

第7章芳烃及非苯芳烃思考题答案思考题7-1苯具有什么结构特征? 它与早期的有机化学理论有什么矛盾?答案：苯分子具有高度的不饱和性，其碳氢比相当于同分子量的炔烃，根据早期的有机化学理论，它应具有容易发生加成反应、氧化反应等特性。

但事实上，苯是一种高度不饱和却具异常稳定性的化合物。

因此，要能够很好地解释这一矛盾是当时有机化学家所面临的重大挑战。

[知识点：苯的结构特征]思考题7-2早期的有机化学家对苯的芳香性认识与现代有机化学家对苯的芳香性认识有什么不同?答案：早期的有机化学把那些高度不饱和的苯环类结构并具有芳香气味的化合物称为芳香化合物，这些化合物所具有的特性具称为芳香性。

随着对事物认识的不断深入，人们已经意识到，除了苯环以外还有一些其他类型的分子结构也具有如苯一样的特别性质。

现在仍然迫用芳香性概念，但其内涵已超出了原来的定义范围。

现在对芳香性的定义为：化学结构上环状封闭的共轭大π键，不易被氧化，也不易发生加成反应，但是容易起亲电反应的性质。

[知识点：苯的芳香性]思考题7-3 关于苯分子的近代结构理论有哪些?其中,由Pauling提出的共振结构理论是如何解释苯分子结构?答案：现代价键理论：苯分子中的六个碳原子都以sp2杂化轨道和相邻的碳和氢原子形成σ键，此sp2杂化轨道为平面其对称轴夹角为120°，此外每个碳原子还有一个和平面垂直的p轨道，六个p轨道相互平行重叠形成了一个闭合共轭体系。

分子轨道理论：基态时，苯分子的六个π电子都处在成建轨道上，具有闭壳层电子结构。

离域的π电子使得所有的C-C键都相同，具有大π键的特殊性质因此相比孤立π键要稳定得多。

Pauling提出的共振结构理论：苯的每个1，3，5-环己三烯都是一种共振结构体，苯的真实结构是由这些共振结构式叠加而成的共振杂化体。

【知识点：苯近代结构理论】思考题7-4什么是休克尔规则? 如何利用休克尔规则判别有机分子的芳香性? 答案：休克尔规则：单环化合物具有同平面的连续离域体系，且其π电子数为4n+2,n为大于等于0的整数，就具有芳香性；如果π电子数为芳香性，符合4n，为反芳香性，非平面的环状共轭烯烃则为非芳香性。

合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。

实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。

六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。

实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。

八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。

说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。

合成化学实验报告实验目的：实验原理：实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。

薄荷醇有8种异构体。

从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。

（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。

实验目的：1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3．学习薄层展开技术实验原理：Jone's试剂试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。

有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。

答：用色谱法；用高效液相色谱法。

二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。

冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。

3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。

四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。

4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。

一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（3）熔点管不洁净；(4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。

(6加热太快。

答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。

（2）制成热的饱和溶液。

目的是脱色。

（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。

（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。

（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。

（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。

有机化学习题答案 The following text is amended on 12 November 2020.第7章芳烃及非苯芳烃思考题答案思考题7-1苯具有什么结构特征它与早期的有机化学理论有什么矛盾答案：苯分子具有高度的不饱和性，其碳氢比相当于同分子量的炔烃，根据早期的有机化学理论，它应具有容易发生加成反应、氧化反应等特性。

但事实上，苯是一种高度不饱和却具异常稳定性的化合物。

因此，要能够很好地解释这一矛盾是当时有机化学家所面临的重大挑战。

[知识点：苯的结构特征]思考题7-2早期的有机化学家对苯的芳香性认识与现代有机化学家对苯的芳香性认识有什么不同答案：早期的有机化学把那些高度不饱和的苯环类结构并具有芳香气味的化合物称为芳香化合物，这些化合物所具有的特性具称为芳香性。

随着对事物认识的不断深入，人们已经意识到，除了苯环以外还有一些其他类型的分子结构也具有如苯一样的特别性质。

现在仍然迫用芳香性概念，但其内涵已超出了原来的定义范围。

现在对芳香性的定义为：化学结构上环状封闭的共轭大π键，不易被氧化，也不易发生加成反应，但是容易起亲电反应的性质。

[知识点：苯的芳香性]思考题7-3 关于苯分子的近代结构理论有哪些其中,由Pauling提出的共振结构理论是如何解释苯分子结构答案：现代价键理论：苯分子中的六个碳原子都以sp2杂化轨道和相邻的碳和氢原子形成σ键，此sp2杂化轨道为平面其对称轴夹角为120°，此外每个碳原子还有一个和平面垂直的p轨道，六个p轨道相互平行重叠形成了一个闭合共轭体系。

分子轨道理论：基态时，苯分子的六个π电子都处在成建轨道上，具有闭壳层电子结构。

离域的π电子使得所有的C-C键都相同，具有大π键的特殊性质因此相比孤立π键要稳定得多。

Pauling提出的共振结构理论：苯的每个1，3，5-环己三烯都是一种共振结构体，苯的真实结构是由这些共振结构式叠加而成的共振杂化体。

【知识点：苯近代结构理论】思考题7-4什么是休克尔规则如何利用休克尔规则判别有机分子的芳香性答案：休克尔规则：单环化合物具有同平面的连续离域体系，且其π电子数为4n+2,n为大于等于0的整数，就具有芳香性；如果π电子数为芳香性，符合4n，为反芳香性，非平面的环状共轭烯烃则为非芳香性。

《药物分析》课程教学大纲课程编号：（可暂缺）课程名称：药物分析英文名称：pharmaceutical analysis课程类型: 专业课必修总学时：82学分：4.5理论课学时：50实验课学时：32适用对象: 药学、药物制剂专业本科学生一、课程的性质和地位药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程，是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的；是运用各种科学方法和技术研究和探索化学合成药物或天然药物与其制剂质量控制的一般规律的方法学科。

本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学，研究化学合成药物或结构明确的天然药物与其制剂的质量问题。

其任务是为药品的实验研究、生产、供应，以与临床使用提供严格的质量标准和科学的分析方法，保证用药的安全、有效和合理。

二、教学环节与教学方法和手段药物分析的教学环节包括课堂讲授、实验、考试等。

其中课堂讲授是通过教师对指定教材的大部分章节的讲解，结合多媒体课件与启发式教学法的应用，达到学生能掌握基本知识和基础理论的目的。

实验课是将学到的理论运用到实践中，建立正确的逻辑思维，使知识融会贯通，从而提高学生分析问题、解决问题的能力，以达到培养高层次实用型药学人才的目的。

考试是检验教学效果的有效手段，采用理论考试的方式并且作为本学科的结业考试，在考题中既有客观题又有论述题，这样既能考查学生对基本知识和基础理论的掌握程度，又能考查学生分析问题、解决问题的能力。

三、教学容与要求绪论掌握中国药典的性质与主要容，了解常用外国药典的缩写和主要容。

思考题1、药物分析的性质和任务？第一章药物分析工作的基本程序熟悉常用药物的一般鉴别试验、杂质检查和含量测定的意义与常用方法的原理，药品检验原始记录与检验报告的正确书写。

了解不同药品的取样原则、不同样品的预处理方法。

思考题1、我国药品质量管理的法令性文件有哪些？第二章药物分析方法的效能指标验证掌握验证容，了解方法验证的目的。

思考题1、药物分析所用测定方法验证的容？第三章药物的杂质检查第一节概述掌握药物纯度、杂质、杂质限量的概念、表示与其计算方法，了解杂质的来源途径。

填空题16、苯佐卡因分子中有结构，故能发生重氮化-偶合反应；有结构，易发生水解。

17、折射率的数值可作为的标志。

18、巴比妥类药物与香草醛在浓硫酸存在的条件下发生缩合反应，产生色产物，加入95%的乙醇，颜色变为色。

19、分子结构中含有或的药物均可发生重氮化偶合反应。

盐酸丁卡因无此反应，但其分子结构中的可在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成色沉淀。

20、巴比妥药物结构中具有，能使其发生互变异构，在水溶液中可发生级电离而显21、巴比妥类药物与银盐反应的特点为，首先生成一银盐，继而生成二银盐。

22、氯贝丁酯水解生成乙醇，与二硫化碳、钼酸铵作用生成色配合物。

23、重酒石酸间羟胺分子中具有，可与、丙酮数滴、碳酸氢钠少量一起加热显色。

24、环丙沙星结构中含叔氨基可与、共热显色。

25、贝诺酯中的特殊杂质为，可在一定条件下与碱性作用而显色，而贝诺酯无此反应。

26、用高氯酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，仅可将硫酸盐滴定至。

27、取某吡啶类药物2滴，加水1mL，摇匀，加硫酸铜试液2滴，与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀，该药物为。

28、游离的生物碱大都于水，大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为。

29、地西泮溶于后，在紫外灯下显色。

30、生物碱类药物中显两性的是。

31、苯并二氮杂卓类药物在盐酸中可与试液反应生成红色沉淀。

32、异烟肼与香草醛反应，生成色结晶，可测其用于鉴别。

33、砷斑遇光、热及湿气则褪色，如需保存，可将砷斑在溶液中浸过晾干或避光置于内，也可将砷斑用包好夹在记录本中保存。

34、水解后呈茚三酮反应的是。

35、巴比妥显微镜下观察其晶形为。

36、戊烯二醛反应是用于药物鉴别的开环反应。

37、奋乃静易被氧化，这是因为结构中有38、巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生，可使红色变蓝。

39、异烟肼、尼可剎米可与形成白色沉淀。

40、写出下列物质的结构式：水杨酸，阿斯匹林，异烟肼，尼可刹米。

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。

（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。

（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。

③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

⑥加热太快，熔点偏高。

⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。

⑧读数太慢，熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。

（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。

（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。

如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。

（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。

为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。

当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。

苯乙醇的制备实验报告篇一：实验室制备苯乙醇【实验目的】1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。

2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。

【实验原理】金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。

常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠（钾）。

硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。

该反应为放热反应，需控制反应温度。

【仪器与药品】仪器：电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100 mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管药品：硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】【实验装置】简单蒸馏提纯（低沸物）装置减压蒸馏提纯（高沸物）装置【实验步骤】1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中2、搅拌下，把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度控制在50℃下。

3、滴加完毕，室温下放置15min。

4、边搅拌，边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。

5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。

6、用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。

7、用无水硫酸镁干燥有机相。

8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。

9、减压蒸馏，收集102~103.5℃（19mmHg）的馏分，产量4~5g。

【注意事项】1、滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀，控制一定的滴加速度，同时保证反应温度在48-50℃之间。

2、滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气气体，严禁明火。

3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防明火。

4、分液时注意上下层的判断。

5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。

药物分析第五章⼀、化学药物的分类按作⽤对象分：按化学结构分：⼆、化学药物分析特点原料药中间体成品（定性和定量）（⼀）原料药（合成原料或中间体）（1）芳烃及其衍⽣物（2）吡啶及其衍⽣物（3）哌嗪及其衍⽣物（4）噻吩及其衍⽣物（5）其他类（⼆）分析⽅法三、⽣产过程的检测（1）合成过程中间体（2）分离与鉴别（3）含量测定⼀、巴⽐妥类药物的分析⼀、巴⽐妥类药物的结构剖析巴⽐妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴⽐妥酸的衍⽣物，其基本结构通式为：由于5位取代基R1和R2不同，形成不同的巴⽐妥类药物。

⼆、巴⽐妥类药物的理化性质（⼀）弱酸性：巴⽐妥类药物的母核环状结构中含有1，3-⼆酰亚胺基团，能使其分⼦发⽣酮式-稀醇式互变异构，在⽔溶液中发⽣⼆级电离。

（⼆）⽔解反应1．巴⽐妥类药物的⽔解本类药物的分⼦结构中含酰亚胺基团，与碱溶液共沸即⽔解释放氨⽓，可使红⾊⽯蕊试纸变蓝。

2．巴⽐妥类药物钠盐的⽔解本类药物的钠盐，在吸湿的情况下也能⽔解。

(三) 与重⾦属离⼦的反应1．与银盐的反应巴⽐妥类药物分⼦结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，⽣成钠盐⽽溶解，再与硝酸银反应，⾸先⽣成可溶性的⼀银盐，加⼊过量的硝酸银溶液，则⽣成难溶性的⼆银盐⽩⾊沉淀。

此反应可⽤于本类药物的鉴别和含量测定。

2．与铜盐的反应（四）与取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸反应(橙黄-橙红⾊）与甲醛-硫酸反应（分两层，接界⾯显玫瑰红⾊）（五）硫⾊素的反应（⽩⾊沉淀-⿊⾊硫化铅）（六）紫外吸收光谱特征三、鉴别试验常⽤的鉴别试验⽅法有丙⼆酰脲类鉴别试验，制备衍⽣物测定熔点，芳环反应，不饱和键反应，硫元素鉴别等。

另外，巴⽐妥类药物光谱和⾊谱⾏为特征也可⽤于本类药物的鉴别。

四、特殊杂质检查苯巴⽐妥的特殊杂质检查1．酸度2．溶液的澄清度3．中性或碱性物质五、含量测定常⽤的有银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法、GC法等。

(⼀) 银量法原理：巴⽐妥类药物含酰亚胺基，在合适的碱性溶液中，可与银离⼦定量成盐。