配合物的制备方法 与案例.概要
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乙酰丙酮基配合物的制备实验报告引言:乙酰丙酮基配合物是一种广泛应用于有机合成和催化反应中的重要有机金属化合物。
本实验旨在通过合成乙酰丙酮基配合物的过程,探究其制备方法及反应机理。
实验原理:乙酰丙酮基配合物的制备主要是通过将乙酰丙酮与金属盐反应得到。
金属盐可以是过渡金属的氯化物、溴化物、硝酸盐等。
实验步骤:1. 首先,取一定量的乙酰丙酮溶液,加入适量的有机溶剂(如乙醇或二甲基甲酰胺),以增加反应的效果。
2. 将金属盐加入乙酰丙酮溶液中,同时搅拌,使之充分混合。
3. 反应混合物进行加热,通常在回流条件下进行。
4. 反应一段时间后,将反应混合物进行冷却。
5. 过滤反应混合物,得到沉淀物。
6. 用洗涤剂将沉淀物洗涤干净,去除杂质。
7. 将洗涤后的沉淀物进行干燥,得到最终产物。
实验结果:经过上述步骤,我们成功合成了乙酰丙酮基配合物。
通过红外光谱、核磁共振等分析手段,确定了产物的结构和纯度。
实验讨论:1. 在实验过程中,我们选择了乙醇作为有机溶剂,这是因为乙醇既具有良好的溶解性,又对金属离子有较好的络合能力。
2. 金属盐的选择也是关键,不同金属盐对应的乙酰丙酮基配合物性质各异。
实验中我们选择了一种常用的金属盐进行反应。
3. 实验中的加热条件也需要控制得当,过高的温度会导致反应剧烈,产物质量下降;过低的温度则会影响反应的进行。
4. 在洗涤沉淀物时,要注意使用合适的洗涤剂,以充分去除杂质。
5. 最终产物的纯度对于后续的应用至关重要,可以通过红外光谱、核磁共振等手段进行表征。
结论:通过本实验,我们成功合成了乙酰丙酮基配合物,并对其制备方法进行了探究。
实验结果表明,本方法制备的乙酰丙酮基配合物纯度较高,适用于有机合成和催化反应等领域。
本实验为进一步研究乙酰丙酮基配合物的性质和应用提供了基础。
参考文献:[1] 张三, 李四. 乙酰丙酮基配合物的制备与性质研究[J]. 有机化学, 20xx, xx(1): xx-xx.[2] 王五, 赵六. 有机金属化合物的制备与应用[M]. 北京: 科学出版社, 20xx.。
稀土配合物的制备方法
稀土元素是具有重要物理和化学性质的元素,其配合物具有广泛的应用前景。
制备稀土配合物是稀土化学的重要研究领域之一。
稀土配合物的制备方法主要包括以下几种:
1. 溶液法制备:将稀土金属离子和配体在有机或无机溶剂中混合,加热反应,得到稀土配合物。
该方法具有制备简单、产品纯度高等优点。
2. 固相法制备:将稀土金属和配体在高温下反应,形成稀土配合物。
该方法适用于制备高温稀土配合物。
3. 水热法制备:将稀土金属离子和配体在水溶液中混合,加热反应,得到稀土配合物。
该方法具有反应时间短、产品纯度高等优点。
4. 气相沉积法制备:将稀土金属和配体在气体中反应,形成稀土配合物。
该方法适用于制备薄膜和纳米材料。
综上所述,稀土配合物的制备方法多种多样,可以根据实际需求选择不同的方法。
- 1 -。
功能配合物的制备与应用现代化学已经发展到了一个令人瞩目的程度,我们可以通过对某一种元素的性质和行为进行深入的研究来推测它在自然界中的作用,同时也可以通过人工合成一些元素的各种化合物来改进或创造出新的性质和用途。
其中,功能配合物作为化学领域中的一种重要化合物,在生命科学、材料科学、电子工业等许多领域都有广泛的应用。
一、功能配合物的概述功能配合物可以被定义为含有两个或更多个异构体的化合物,其中至少一个配体具有生物学活性或特定的功能性相关活性。
功能配合物通常与功能分子一样,其分子结构比较复杂,有多个官能团或具有相同或不同的异构体,其在生物体系和材料科学中有广泛的应用。
功能配合物的制备方法非常复杂,需要运用许多化学技术。
其中一种非常常见的制备方法就是通过合成可逆加成聚合物得到功能微粒子。
在这个过程中,化学物质经过化学反应合成成单分子,分子团和高分子等化合物,最终形成定型的功能材料。
二、功能配合物的应用1.生命科学领域在生命科学领域,功能配合物被广泛应用于制备新型的生物传感器、生物反应物等。
通过合成功能配合物,可以有效地检测生物样品中的某种特定分子,从而实现对生物样品的快速鉴别和定量。
同时,功能配合物还可以用于制备新型的控制药物释放的材料和控制组织工程等。
2. 材料科学领域在材料科学领域,功能配合物可以被用作各种新型材料的基础。
由于功能配合物结构复杂,具有多种性质和功能,因此可以通过将其应用于纳米材料、表面改性、某些功能体的纳米装配等领域,提高材料的耐热性、耐腐蚀性、机械性能和光学性能等。
3. 电子工业领域在电子工业领域,功能配合物主要被应用于制造半导体元件和物理识别标记。
由于功能配合物具有高效、高灵敏度和定量检测等高性能特点,因此可以用于制造高性能传感器,这些传感器可以被广泛地应用在能源、化工、石油、医学和军事等领域。
三、潜在的问题和挑战尽管功能配合物在生命科学、材料科学和电子工业等领域中具有广泛的应用前景,但是其研究和应用过程中也存在着一些挑战和潜在问题。
制备Co配合物的原理
制备Co配合物的方法及原理
Co配合物是一类含有Co金属的配位化合物。
制备Co配合物常用的方法及原理归纳如下:
1. 直接配位法
将Co盐直接与含有配位原子(如N、O、P等)的有机分子反应,可形成Co配合物。
该方法简便,但配体选择有限。
2. 配体替换法
先合成一些较简单的Co配合物,然后通过配体间的竞争配位反应,使用所需的配体置换原配体,获得目标产物,适用性更广。
3. 报模板合成法
使用大分子报模板如DNA等,根据其特定空间结构,引导目标配体有序组装到Co 周围,形成以报模板为核心的配合物。
4. 直接还原法
使用还原剂如硼氢化钠将Co的无机盐直接还原生成Co金属,然后再与各种配体反应得到Co配合物。
5. 配位聚合法
利用Co原子与双齿或多齿配体的配位,进行聚合反应,可以合成大分子量的聚合型Co配合物。
6. 电化学合成法
在工作电极驱动下,通过Co盐溶液电解沉积或氧化还原反应,电化学合成Co配合物。
7. 超分子交联法
通过与环状大分子如环糊精形成包接型超分子结构,实现对Co的定点配位,合成特定构型。
合理选择这些方法,根据目标产物设计合成路线,可以高效制备出需要的Co配合物材料,为后续应用研究提供样品。
冠醚配合物冠醚配合物是一种重要的有机化合物,其发现和研究对化学领域的发展有着重要的贡献。
本文将从以下几个方面展开:1. 冠醚配合物的基本概念和结构特点冠醚是一种环状分子,具有多个氧原子和一个大环结构。
冠醚分子可以与金属离子形成配合物,这种配合物通常被称为冠醚配合物。
冠醚配合物的结构特点是在冠醚环中央形成一个空腔,金属离子可以在这个空腔中配位,形成稳定的配合物。
2. 冠醚配合物的制备方法冠醚配合物的制备方法通常有以下几种:(1)直接合成法:将金属离子与冠醚分子直接混合在一起,通过加热或者超声波处理等方法促进反应,从而形成配合物。
(2)间接合成法:通过在冠醚分子中引入活性基团,再利用这些活性基团与金属离子进行反应,从而形成配合物。
(3)离子交换法:利用离子交换树脂将金属离子和冠醚离子进行离子交换,从而形成配合物。
3. 冠醚配合物的应用领域冠醚配合物在化学领域有着广泛的应用:(1)物质传递:冠醚配合物可以作为分子的穿梭车,将不同的物质从一个空间传递到另一个空间。
(2)分离技术:冠醚配合物的空腔结构使得它可以选择性地吸附某些物质,从而实现分离。
(3)生物医学:冠醚配合物可以与生物大分子例如蛋白质和核酸配合形成生物活性分子,具有广泛的生物医学应用前景。
4. 冠醚配合物的研究进展和前景冠醚配合物的研究一直是化学领域的热点。
近年来,科学家们不断探索冠醚配合物的性质和应用,发现其有着广阔的应用场景和前景,例如在材料、催化、药物等多个领域都有着重要的应用。
总之,冠醚配合物作为一种重要的有机化合物,在化学研究和应用领域都有着重要的地位。
随着人们对其性质和应用的不断深入探索,相信冠醚配合物将在未来的化学研究和应用中扮演更加重要的角色。
一、实验目的1. 了解配合物的合成原理和方法。
2. 掌握配合物的制备过程及操作技能。
3. 分析配合物的性质和用途。
二、实验原理配合物是由中心金属离子和配位体通过配位键结合而成的化合物。
本实验以氯化铜和氨水为原料,合成[Cu(NH3)4]2+配合物。
在实验过程中,通过观察颜色变化、沉淀溶解等现象,了解配合物的生成过程。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:氯化铜(CuCl2)、氨水(NH3·H2O)、蒸馏水、滴管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸、干燥器等。
2. 实验仪器:分析天平、电子秤、试管、锥形瓶、离心机、红外光谱仪、紫外光谱仪等。
四、实验步骤1. 准备氯化铜溶液:称取0.1g氯化铜,加入10ml蒸馏水,溶解后备用。
2. 氨水处理:向氯化铜溶液中滴加氨水,直至溶液中出现蓝色沉淀。
3. 沉淀溶解:继续滴加氨水,直至蓝色沉淀溶解,形成深蓝色透明溶液。
4. 配合物的分离:将深蓝色溶液过滤,收集滤液,并用滤纸吸干滤液中的水分。
5. 干燥:将滤液放入干燥器中,干燥至固体。
6. 红外光谱分析:对干燥后的固体进行红外光谱分析,确定配合物的结构。
五、实验结果与分析1. 观察到溶液颜色从无色变为蓝色,说明氯化铜与氨水反应生成了[Cu(NH3)4]2+配合物。
2. 在滴加氨水过程中,观察到溶液中出现蓝色沉淀,随后沉淀溶解,形成深蓝色透明溶液,说明配合物的生成。
3. 通过红外光谱分析,确定配合物的结构为[Cu(NH3)4]2+。
六、实验讨论1. 在实验过程中,氨水滴加速度对配合物的生成有较大影响。
滴加速度过快,会导致溶液中出现较多沉淀,影响配合物的生成;滴加速度过慢,会导致配合物生成不完全。
2. 实验过程中,溶液颜色变化明显,便于观察实验现象,提高实验效果。
七、实验结论1. 本实验成功合成了[Cu(NH3)4]2+配合物。
2. 通过观察溶液颜色变化、沉淀溶解等现象,了解了配合物的生成过程。
3. 掌握了配合物的制备方法及操作技能,为后续实验奠定了基础。
配合物的制备方法
1、常温溶液挥发法:适用于溶解性好的原料和反应快的体系
2、常规加热溶液法:适用于微溶性原料和反应慢的体系,60-80℃
3、水热法:适用于热稳定性高的物质,有利于产生特殊结构的单晶;
一般在常规无法培养单晶时使用(120-170℃);
有时也可用于晶化预处理(80-110℃)
4、扩散法:用于合成难溶性配合物
5、溶剂选择:依次顺序[1]水;[2]乙醇;[3]甲醇;[4]水-乙醇;[5]水-甲醇;[6]乙腈;[7]DMF
(N,N-二甲基甲酰胺)或DMSO(二甲亚砜);[8]或其他混合溶剂;[9]
四氢呋喃
水或醇的用量合计20mL左右,可以适当增加,取决于溶解性
DMF的用量要小,一般合计10mL,配体和金属盐各用5mL溶解
DMF可直接用于配合物的合成,也可在后续用于重结晶
6、操作
6.1混和操作:容器采用50或100mL烧杯或100mL圆底烧瓶
方法一:金属盐与配体分别溶解于溶剂后混和;
方法二:第一配体与第二配体溶于有机溶剂,然后滴入金属盐的水溶液,混和
方法三:第一配体和金属盐溶于水或醇/ 水混和溶剂,调节pH,然后滴入第二配体的醇溶液6.2 酸碱度控制:采用广泛和精密pH试纸
测量混和溶液pH值,然后根据需要搅拌下调节pH6-7(过渡金属)或5.5-6.5(稀土金属)
6.3 温度控制:加热设备采用加热磁力搅拌器或恒温磁力电热套
方法一:常温下以烧杯做容器,平板磁力搅拌器或不加热的电热套
方法二:60-70℃恒温水浴控制,圆底烧为容器置于500mL烧杯中水浴加热2-3h;或置于恒温槽中加热保温3h或更长时间
方法三:回流控温
6.4 单晶的培养:
方法一:对于溶液体系,直接置于小烧杯中,用保鲜膜包裹并扎数十个孔或用纸包裹,室温静置。
方法二:对于有少量沉淀的体系,冷却至室温后,过滤,滤液置于小烧杯中,用保鲜膜包裹并扎数十个孔或用纸包裹,室温静置。
方法三:对于有大量沉淀物的体系,冷却,过滤,滤液置于小烧杯中,用保鲜膜包裹并扎数十个孔或用纸包裹,室温静置。
此处沉淀需要再用水、乙醇分别洗涤(注意:不要
将洗涤后的溶液与前面的溶液混和),然后真空干燥备用。
取一小部分约50ng,溶于
5mLDMF,过滤后,滤液培养单晶。
或将此溶液置于小试管中,然后小心注入1mL
异丙醇或乙醇,封口静置(这是扩散法的一种方法)。
方法三:对于产生大量沉淀的体系,如果沉淀难溶于DMF或DMSO,可以再考虑用扩散法,即试管用容器,分上中下三层,下层为配体的水溶液或DMF溶液(溶液选择视配体
的溶解性,必须保证是可溶的透明的溶液状态),中层为水-乙醇混和溶剂或DMF-
乙醇混和溶剂(体积比为1:1)约1mL,上层为金属盐的乙醇溶液,封口、静置。
有时,下层为金属盐与某一配体的水溶液(如果二者反应后无混浊现象,而与另一
配体混和即有大量沉淀的情况)
6.5 注意:在单晶培养过程中,烧杯不能触动,甚至是风吹等振动。
单晶必须是有规则平面
闪光的颗粒状或块或片或棒状,如果是粉末,宣告失败。
案例
常温案例1:水-甲醇混合溶剂
5.0 mL邻菲罗啉的甲醇溶液(0.200 g, 1 mmol)滴加至15 mL Cd(OAc)2·2H2O (0.267 g, 1mmol)的水溶液中。
混合溶液在25℃搅拌2 h后,与4-氨基萘-1-磺酸钠(0.642 g, 2 mmol)的甲醇溶液(5mL)混合。
过滤,浅黄色溶液于室温下静置,缓慢挥发,获得适于X-射线单晶衍射分析的晶体。
常温案例2:DMF-甲醇
在搅拌下向N乙酰基水杨酰肼(0.1mmol)和咪唑(0.1mmol)甲醇(15mL)和DMF(5mL)
·H2O(0.1mmol)的甲醇溶液(10mL)。
继续搅拌一小时产生红色的混和溶液中逐渐加入NiCl
2
溶液,过滤,静置数天后析出红色晶体。
常温案例3:DMF-吡啶
等摩尔的醋酸锌和希夫碱配体分别溶于一定量的吡啶和DMF溶液,室温下搅拌混合,反就40min,静置数天后析出有规则的黄色晶体。
用DMF洗涤后重结晶。
常温案例4:DMF
244-二羟基苯甲醛缩4-硝基苯甲酰腙铜配合物
称取15mg(0.05mmol)的配体溶于5mL的DMF中,加入5mL含有18mg(0.05mmol)硫酸铜的DMF溶液中,充分振荡混合,室温下静置。
约一个星期后发现有黑色的晶体析出。
常温案例5:乙腈
Acta Cryst. (2012). E68, m1041
Diiodido{2-[(4-methoxyphenyl)iminomethyl]pyridine-2N,N'}zinc
S. Salehzadeh, M. Khalaj and S. Dehghanpour
合成方法:0.1mmol 配体和金属盐室温下溶解于15mL乙氰,静置数天
加热反应案例:
热反应案例1:热乙醇原位合成希夫碱配合物56-58页
热反应案例2:水-乙醇加热
配合物[Ln(O-p-Abs)2(phen)2(H2O)3](NO3)·2H2O的制备:
将1.0mmol对氨基苯磺酸溶解于70℃的5ml蒸馏水中,逐滴加入含1.0mmol La(NO3)3或Ce(NO3)3的水溶液5mL,用NaOH水溶液调节溶液pH值至6~7,于65~75℃下搅拌2h,然后逐滴加入含1.0mmol邻菲罗啉的乙醇溶液5mL。
继续搅拌2h,趁热过滤,得到浅橙色溶液,冷却、静置,自然挥发,3周析出肉色块状晶体。
热反应案例3:甲醇-水加热
在搅拌下向2mmol1,5-萘二磺酸的20mL水溶液中加入2mmolMnCO3,60℃加热至溶解,然后向该溶液中加入4mmol咪唑的10mL甲醇溶液,同时加热搅拌2h。
溶液在室温下静置,两周后析出浅粉红色晶体。
重结晶案例:
案例1:回流(乙醇)-重结晶(DMSO)
2-甲酰基吡啶缩4-二甲胺基苯甲酰腙锌配合物
在热的酒精中以化学计量比反应析出沉淀,沉淀溶于DMSO培养单晶
案例2:回流(乙醇)-重结晶(乙醇:DMF=1:1)
将1.37g(10mmol)邻氨基苯甲酸溶于10mL无水乙醇中,在不断搅拌下慢慢加入含有1.38g(10mmol)2,4-二羟基苯甲醛的无水乙醇溶液10mL,得橙红色沉淀。
再加入20mL蒸馏水后于80℃下搅拌回流1h,得到橙红色悬浮液。
再将20mL溶解有2.00g(10mmol)醋酸铜的水溶液,在不断搅拌下慢慢加入到上述体系中,于80℃下继续搅拌回流2h,有紫黑色沉淀生成。
冷却,过滤,将所得紫黑色沉淀依次用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤数次,放置于硅胶干燥器中保存。
将少量固体溶解在无水乙醇和DMF的混合溶剂(体积比1:1)中,室温下静置,两个月后得到可供测试的针状紫黑色单晶。
案例3:加热(四氢呋喃-吡啶混合溶剂)-重结晶(DMF:甲苯=3:1)
Acta Cryst. (2012). E68, m1138
[1-(5-Bromo-2-oxidobenzylidene)thiosemicarbazidato-3O,N1,S](pyridine-N)nickel(II)
F. R. S. Pederzolli, L. Bresolin, J. Beck, J. Daniels and A. B. de Oliveira
合成方法:用50mL四氢呋喃作溶剂,溶解0.5mmol希夫碱,用一粒KOH于60℃下处理0.5h,与0.5mmol 醋酸镍的吡啶溶液10mL混合,反应4h后,沉淀溶解于DMF:甲苯(3:1)80mL,室温挥发。
扩散法案例:
案例1
铕-2。
7-二羟基萘.3,6-二磺酸-邻菲哕啉三元配合物的合成
将2,7-二羟基萘一3,6一二磺酸钠(Na2H2L)和邻菲哕啉(phen)各0.05 mmol置于试管底层,加入蒸馏水溶解;在其上面加入甲醇与水的混合溶液(体积比为1:1)作缓冲层;将Eu(CIO4)3(约0.05 mm01)加入5 mL 甲醇溶解,滤于试管上层。
静置扩散约20 d在试管壁上溶液分层的界面处得到黄色块状晶体。
产率约为50%。
依次用乙醇和乙醚洗涤数次,干燥,得到稀土配合物{[Eu(HL)(phen)(H20)](H2O)3}∽。
案例2:
水热法案例:
案例1:水热合成,培养出单晶
案例2:水热预处理,自然挥发培养单晶
案例3:乙腈溶剂热预处理自然挥发培养单晶
案例4:甲醇溶剂热合成
H2L(0.1mmol)和醋酸钴(0.1mmol)在甲醇(8ml)混合。
室温下搅拌10分钟,然后移入一个密封的不锈钢的容器,150℃加热12h。
冷却至温室,析出红色块状单晶。