11亚硝酸钠滴定液

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制：1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。

2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。

通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。

3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。

并确保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。

二、亚硝酸钠滴定液的标定：1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。

2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。

用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。

3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。

三、亚硝酸钠滴定液的操作规程：1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。

2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。

3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。

酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。

4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。

滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定，并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。

5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。

四、注意事项：1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入眼睛或皮肤上。

2.滴定液应保存在暗处，避免光照。

3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴定的准确性。

4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续计算待测物的浓度。

第⼗⼀章氧化还原滴定法第⼗⼀章氧化还原滴定法第⼀节氧化还原反应⼀、氧化还原反应氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析⽅法，⽤于测定具有氧化性和还原性的物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进⾏间接测定。

上述的三个化学反应⽅程式中1和3中有元素的化合价发⽣了变化，我们把有这种现象的化学⽅程式的反应称为氧化还原反应。

1. 标志：元素化合价发⽣变化。

2. 定义：发⽣电⼦的转移（电⼦的得失或电⼦对的偏转）的反应，称为氧化还原反应。

3. 规律：升失电⼦总数相等。

练习：判断下列化学反应是否是氧化还原反应1. 2H2O === H2↑+ O2↑2. 2Na+ Cl2 === 2NaCl3. Zn + H2SO4 === ZnSO4 + H2↑⼆、常见的氧化剂和还原剂1.过氧化氢纯净的过氧化氢是⽆⾊粘稠液体，可与⽔以任意⽐例混合，汽⽔溶液称双氧⽔，过氧化氢受热、遇光，接触灰尘易分解⽣成⽔和氧⽓。

2H2O2 === 2H2O+ O2↑因此过氧化氢具消毒杀菌的作⽤。

医学上常⽤质量分数为0.03的过氧化氢⽔容易作为外⽤消毒剂，清晰创⼝。

市售过氧化氢的质量分数为0.3，有较强的氧化性，对⽪肤有很强的刺激作⽤，使⽤时要进⾏稀释。

2.⾼锰酸钾医学上成为P.P，为深紫⾊有光泽的晶体。

易溶于⽔，⽔溶液的颜⾊根据⾼锰酸钾的含量的多少可有暗紫红⾊到鲜红⾊。

⾼锰酸钾是强氧化剂，医学⽣常⽤其稀释液作为外⽤消毒剂。

3.硫代硫酸钠常⽤的是硫代硫酸钠晶体（带有5个结晶⽔）俗称海波。

它是⽆⾊晶体，易溶于⽔，具有还原性。

苏打：Na2CO3⼩苏打：NaHCO3⼤苏打：Na2S2O3·5H2O硫代硫酸钠在照相术中常⽤作定影剂，医学上可⽤于治疗慢性荨⿇疹或作解毒剂。

第⼆节⾼锰酸钾法⼀、原理（⼀）⾼猛酸钾法的原理在强酸性溶液中，以⾼锰酸钾为滴定液，直接或间接测定还原性或氧化性物质含量的氧化还原滴定法。

终点前：过氧化氢郭亮，随着滴定的进⾏，过氧化氢越来越少。

药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。

回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。

（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。

因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。

芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。

在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。

测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。

①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。

由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。

化学试剂标准滴定溶液的制备GB/601-2016目录1、范围 (3)2、规范性引用文件 (3)3、一般规定 (3)4、标准滴定溶液的配制与标定 (5)4.1氢氧化钠标准滴定溶液 (6)4.2盐酸标准滴定溶液 (7)4.3硫酸标准滴定溶液 (8)4.4碳酸钠标准滴定溶液 (9)4.5重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2C r2O7 ) =0.1 mol/L ] (9)4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na2S2O3) =0.1 mol/L] (9)4.7溴标准滴定溶液[c(1/2Br2)=0.1mol/L ] (10)4.8溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/L ] (11)4.9碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L] (12)4.10碘酸钾标准滴定溶液 (12)4.11草酸（或草酸钠）标准滴定溶液[ c(1/2H2C2O4)=0.1 mol/L或c(1/2Na2c2o4=0.1mol/L ] (13)4.12高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L ] (14)4.13硫酸铁（II）铵标准滴定溶液 (15)4.14硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液{ c〔Ce(SO4)2〕=0.1mol/L或c [2(NH4)2SO4·Ce(SO4)2 ]=0.1mol/L }………………………..16.4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 (17)4.16氧化锌标准滴定溶液 (17)4.17氧化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液[c(MgCl2)=0.1mol/L或c(MgSO4)=0.1mol/L] (17)4.18硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L} (18)4.19氧化钠标准滴定溶液[c(NaCl)=0.1mol/L] (19)4.20硫氰酸钠（或硫氰酸钾、硫氰酸铵）标准滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L,c(KSCN)=0.1mol/L,c(NH4SCN)=0.1mol/L] (19)4.21硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1 mol/L] (20)4.22硝酸汞标准滴定溶液 (22)4.23亚硝酸钠标准滴定溶液 (23)4.24高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L ] (23)4.25氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液[c( KOH )=0.1 mol/L ] (24)4.26盐酸—乙醇标准滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L］ (24)4.27硫酸铁（III）铵标准滴定溶液{c [NH4Fe(SO4)2 ]=0.1mol/L } (24)附录A（规范性附录）不同温度下标准滴定溶液体积的补正值 (25)附录B（规范性附录）滴定管容量测定方法 (27)附录C（资料性附录）部分标准滴定溶液的比较法 (28)附录D（资料性附录）标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定 (31)附录E（资料性附录）含汞废液的处理方法 (36)附录F（资料性附录）玻璃量器容量的扩展不确定度评定 (37)1、范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。

中级主管药师基础知识（药物分析）模拟试卷11(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题1．不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是A．磺胺甲嘧啶B．硝苯地平C．普鲁卡因D．间羟胺E．奥沙西泮正确答案：D解析：药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时，均可发生重氮化-耦合反应显色。

知识模块：药物分析2．亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括A．溶液的酸度B．催化剂C．滴定速度D．反应温度E．指示剂的用量正确答案：E解析：亚硝酸钠滴定法的主要条件有：加入过量的盐酸可加快反应的速度；在室温条件下滴定温度太高，可使亚硝酸逸出；温度过低，反应的速度太慢；滴定时加入KBr2 g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度；滴定方式，滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，在缓缓滴定。

将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。

近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定；指示终点的方法《中国药典》采用永停滴定法指示终点。

知识模块：药物分析3．《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为A．电位法B．永停滴定法C．外指示剂法D．内指示剂法E．以上都不是正确答案：B解析：《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。

知识模块：药物分析4．《中国药典》(2010年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行检查A．对氨基苯甲酸B．对氨基苯乙酸C．邻氨基苯甲酸D．邻氨基苯乙酸E．间氨基苯甲酸正确答案：A解析：盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，可发生水解反应。

特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。

其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。

《中国药典》2005版第二部附录XV B试液部分181种常用溶液的配制2007-07-23 14:58:14| 分类：专业技术| 标签：|字号大中小订阅1.一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。

本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

2.N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与 0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。

3.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

4.乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

5.乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。

本液应置橡皮塞瓶中保存。

6.乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。

乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

7.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。

8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。

本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。

9.二苯胺试液取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

10.二氨基萘试液取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。

本液应临用新配，避光保存。

药品检验员试题（含答案）一、单选题（共48题，每题1分，共48分）1.(单选题).亚硝酸钠滴定液用()标定。

A、基准草酸钠B、无水碳酸钠C、基准碳酸氢钠D、对氨基苯磺酸正确答案：D2.(单选题).实验室应制定专人负责样品的接收保存传递和处置,应由()负责样品副样本保留品的保存。

A、检验人员B、样品管理员C、实验室管理员D、实验室主管正确答案：B3.(单选题).“能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是()A、极细粉B、细粉C、最细粉D、中粉正确答案：C4.(单选题).硅胶薄层色谱用三氯甲烷-甲醇-水(7:1:2)(不能混溶)的混合溶剂为展开剂时,应取用()。

A、静置分层后的下层B、振摇1min后的混合液C、静置分层后的上层D、搅拌均匀的混合液正确答案：A5.(单选题).属于样品交接疑难问题的是()A、协议指标的确定B、标准文件的查找C、实验前药品的准备D、实验室人员的培训正确答案：A6.(单选题).关于职业选择自由的观点,你认为正确的观点是()A、职业自由选择与现实生活不适应,做不到B、职业选择自由与“干一行,爱一行,专一行”相矛盾C、倡导职业自由选择,容易激化社会矛盾D、人人有选择职业的自由,但并不能人人都找到自己喜欢的职业正确答案：D7.(单选题).水浴温度是指()A、98-100℃B、70-80℃C、2~10℃D、40~50℃正确答案：A8.(单选题).纯水的电导率需立即测定,是防止空气中的()溶于水,导致电导率增大。

A、氮气B、二氧化碳C、水蒸气D、氧气正确答案：B9.(单选题).盐酸滴定液用()来标定。

A、基准氢氧化钠B、基准无水碳酸钠C、基准三氧化二砷D、基准碳酸氢钠正确答案：B10.(单选题).常用的折光率系指光线在()中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。

A、空气B、真空C、水D、对照品正确答案：A11.(单选题).下列标准属于推荐性标准的代号是()A、GB/TB、QB/TC、GBD、HY正确答案：A12.(单选题).电子天平故障排除方法:称量结果明显错误,其原因和排除方法为()。