岛津HS-10顶空进样器标准操作规程
目录
1 目的 (1)
2 范围 (1)
3 定义 (1)
4 职责 (1)
5 详述 (1)
6 记录 (2)
7 相关规定 (2)
8 变更历史 (2)
9 附录 (2)
1 目的
规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。
2 范围
适用于气相色谱法顶空进样时的检测。
3 定义
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
4 职责
QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验,确保检验结果正确可靠。
5 详述
5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接,主机背后传输线依1、2、3、4序号插入,即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接,若不是,将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。
5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。
5.3进入Labsolution,点击系统配置,顶空进样器选择HS-10,进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i,进样口选择SPL1(INJ#1)],再将GC部分的参数设置好后。
5.4进入顶空进样器参数设置面板,设置有关参数,保存为方法文件。
5.5注意事项:
5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时,将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时,为防止溶剂液化,应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。
5.5.3样品流路温度的设置。通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上,以提高测定目标成分的回收率。在流路温度150℃下可测定大部分的VOC,但为了减少吸附成分的残留,有时会提高设置温度。
5.5.4样品瓶加压压力的设置。样品瓶升温,瓶内的压力将增大。通常,当顶空相导入到样品环中时,为了确保压力平稳,完成恒温后将继续向样品瓶加压。但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa。一般设置为160kpa。
5.5.5样品瓶加压时间的设置。样品瓶加压小于80kpa,加压时间设置为1分钟,加压超过80kpa,加压时间设置在1.3分钟以上。
5.5.6导入时间的设置。将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。如果导入时间过短,导入压力的偏差可能导重复性下降,因此必须设置充足的时间以达到设置压力。
5.5.7进样时间。进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱,切换阀换至进样侧的保留时间。需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。例如样品环为1mL、整体流量为5mL/min时,进样时间应设置在1分钟以上。如果进样时间过短,样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱,。如果进样时间过长,切换流路导致基线变动,可能与峰重合。
6 记录
SRP-QQC 002-01.00气相色谱法检验记录
7 相关规定
《药典》(2015版)通则0521
8 变更历史
无
岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”
气相色谱仪操作指导书 编制:岗位: 签字:日期: 审核:岗位: 签字:日期: 批准:岗位: 签字:日期:
1.目的 规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法,指导检验人员严格按程序操作,确保仪器操作的正确性、可靠性,特制订本作业指导。 2.范围 适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。 3. 职责 3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。 3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。 3.2本文件由质量主管负责编制,质量经理负责审核,质量总监负责批准。 4.工作程序 4.1测试依据 a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分:医疗器械灭菌过程的开发、确认 和常规控制的要求》 b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》 c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》(2015版) 4.2 操作程序 4.2.1 开机顺序 4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀;
页 数 3 / 21 总阀门 调压阀 总压表 分压表 总压阀顺时针旋转为关闭,逆时针旋转为打开 调压阀顺时针旋转为调大,逆时针旋转为调小
页数4/ 21 总压表降至2MPa及以下时, 需要更换氮气(99.999%) 分压表调节至0.5- 1.0MPa,建议值为0.6MPa 4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器,确认符合要求,打开氢气发生器电源开关; 液位上限 硅胶过滤器 液位下限 电源开关 4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器,确认符合要求后,打开空气压缩机电 源开关; 电源开关 硅胶过滤器 活性炭过滤器 4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶,打开HS20顶空进样器电源开关,电源灯亮起,进入 自检程序,自检完成后会有几声短促的提示音响起,进入工作状态
岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);
ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
本系统由LC2010液相色谱系统(柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器)、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。 1开机分别打开2010系统和SPD-M10Avp二极管阵列检测器电源开关,仪器进入自检状态,待自检完成后,再打开CLASS-VP色谱工作站。 2CLASS-VP色谱工作站的使用 2.1 打开CLASS-VP色谱工作站 2.1.1 开机界面 选择Instrument 1,进入主界面。 2.1.2主界面
2.1.3 功能栏 可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制 2.2系统设置 单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。 在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。设置完毕单击【Apply】按钮,更新设置。 【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置,【Oven】选单进行柱温箱温 度设置,【Time Programe】选单可以设置时间程序。 点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框,可以对检测器进行设置。系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。
PDA设置界面 2.3进样 单击控制按钮或系统控制面板中图标,进行单针进样;单击 制按钮或系统控制面板中图标,进行样品组进样。 单针进样时,弹出单针进样对话框,输入样品及实验信息,按【Start】确认。 样品组进样时,弹出样品组进样对话框,选择已编辑的样品组,按【Start】确认。 单针进样对话框样品组进样对话框 2.4样品组的编辑 单击系统控制面板在菜单栏中如图 中的图标操作 2.5数据保存操作完成后,数据自动存入样品方法中指定的路径。 2.6报告 2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告
顶空进样器现场培训资料
触摸屏的操作培训 可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。 注意:请不要用尖锐物点击触摸屏。 触摸屏包含三个主要的标签:运行,状态及记录。 可以根据三个标签完成如下操作:: ?设定并观察状态栏中温度,时间,选项及电子气路设定 ?采用一种或多种方法来运行分析 ?在记录栏观察仪器状态及小瓶信息 1、状态栏 在状态栏中包含温度,时间,选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示,实际值则以红字黄底形式显示。 在Run栏中会显示当前方法的名称,在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改(可以不在方法编辑器中修改),一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。 温度栏 在带阱的顶空中有3个温度需要设定,分别是炉温,针温,传输线温度。 你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温:这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。 炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时,加热炉会关闭加热。 (注意:溶剂不能采用二硫化碳) 设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5-10℃就可以了。 针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。 传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。 同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度,传输线温度不要低于进样口温度。 由于在加热的传输线中是部分分析物和空气,因此也要防止太高温度造成的样品氧化。 传输线可以在35到210℃范围内设定。 炉温跟踪模式:如果“track oven”被选择,则在炉温提高时其它温度都会变化。高于炉温5度。 时间栏 时间栏中输入的值,受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。 当所有数值输入完毕时,系统会自动计算PII时间(两次进样的时间间隔)。 加热时间:使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间,因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。 压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。 进样时间-进样时间将决定进样量的大小。 GC循环时间—是气相色谱的运行时间。这个值由GC的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。如果为HS—40或HS—110的仪器,此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。
1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击
PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排
去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪: 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器; 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样; 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤: 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。(HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角) b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自 动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对 自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin,点击OK。单击系统配置的 图标,出现系统配置的对话框。单击自动配置,仪器自动将能找到的仪 器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程
2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,
提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。 2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任:化验室负责人,化验员。 4内容: 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190~700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
静态顶空(SHS)-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中:Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下: 1.样品制备步骤 2.顶空进样器的控制参数: a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b.顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱,即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。 使用仪器 仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃
存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。
岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的:为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、 范围:仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序:A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O 2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE )对样品进行预处理。 图4 样品前处理
◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调
节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作
3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。
离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 1、打开操作软件,单击“通道1”(即与仪器相连接的通道)进入“通道1”界面,点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮,进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名,设定样品属性”输入测样的文件名,填写分析时长,点击“下一步”; 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”,点击“下一步”; ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”; ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”; ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中,点击“确定”, 点击“下一步”; ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”, 点击“下一步”; ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”, 点击“下一步”; 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”,“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”; 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度(指各组分在溶液中所占的相对量)”,输入1#标样的各组分浓度,点击“下一步”; 6、点击“完成”; 7、进入“新建仪器条件”对话框,点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品:将进样阀快速扳到“进样”位置,将注射器插到进样口,进1-2ml 的1#样品,在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意:进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净,进样过程中不要把气泡进入到流路中!点击软件“ ”按钮,开始分析样品,软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮,双击样品的文件名,打开文件,对图谱进行手动处理。具体操作方法如下:点击工具钮 使其变为下凹状态 后,即可对当前谱图进行如下手动积分处理: 事件工具钮被保护 事件工具钮有效
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为 分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL; V D≈350mL;V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜), 清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮) ◆打开软件(Labsolution 仪器LC—20A),若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参 数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶) ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记:将样品架推到底! 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃), 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致) ◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大 0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”) ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件:文件方法文件另存 ◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行
顶空进样器操作规程 1.试剂和材料 1.1标样 1.1.1甲苯 1.2基质校正剂 三醋酸甘油酯 1.3标准样的配制 1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯,准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯容,定为第1级标准溶液。 1.3.2取第1级标准溶液(1.3.1)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第2级标准溶液。 1.3.3取第2级标准溶液(1.3.2)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第3级标准溶液。 1.3.4取第3级标准溶液(1.3.3)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第4级标准溶液。 1.3.5取第4级标准溶液(1.3.4)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第5级标准溶液。 1.3.6标准溶液宜置于冰箱(-18℃)中保存,有效期六个月。取用是放置于常温下,达到常温方可使用。 2.仪器及条件 2.1顶空进样器 2.1.1静态顶空进样器(HS) 2.1.2顶空瓶:20ml-25ml 2.1.3样池温度:80℃ 2.1.4阀箱温度:100℃ 2.1.6管路温度120℃ 2.1.7样品平衡时间:60min 2.2气相色谱仪 2.2.1进样口温度:150℃ 2.2.2程序升温:40℃,保持2min,然后以4℃/min的速率升温至60℃,保持2min,再以20℃/min的速率升温至180℃,保温8min。 2.2.3检测器温度:250℃,氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min(换算成压力:氢气0.13MPa 空气:0.15MPa ) 2.2.4注样口温度:150℃ 2.3分析天平(感量0.1mg)移液管(1ml、10ml) 3试样的制备 称取0.1g左右试样放入顶空瓶,加入1ml的三醋酸甘油酯。 4分析步骤 4.1定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。 4.2定量分析 4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中,进行顶空-气相色谱分析,每个标准溶液重复测两次,取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量(质量),建立工作曲线,工作