土壤农药残留检测前处理准备

种植与环境誄近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。

为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。

农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。

由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择有效的处理方法。

大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。

为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法是重要问题。

在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。

这些新方法的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。

目前，得到广泛应用的新方法主要有以下几种。

1超临界流体萃取（SFE）超临界流体（SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。

这种流体介于气体和液体之间，兼具2者的优点。

SFE是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。

应用SFE方法检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-M S）检测。

为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体二氧化碳中加入少量的极性溶剂。

可在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。

SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。

2固相微萃取（SPME）SPM E的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。

农残检测前处理中13种常见方法总结随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。

一.振荡漂洗法：将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

二.匀浆萃取法：将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析；有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。

三.索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。

美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C)；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。

由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。

大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。

适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。

无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。

索氏提取法步骤：称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

影响提取效果的因素主要有：决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。

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在进行农药残留检测之前，要做好充分的准备。

农药残留检测流程农药残留检测是保障农产品质量安全的重要环节，也是食品安全的重要保障之一。

合理的农药残留检测流程能够有效地保障农产品质量，保障消费者的健康。

下面将介绍农药残留检测的流程及相关注意事项。

首先，农药残留检测的样品采集非常关键。

在采集样品时，要选择代表性强的样品，保证样品的真实性和准确性。

采样时要注意避免外界污染，避免与其他杂质混入。

同时，还要注意样品的保存和运输，避免样品在采集和运输过程中发生变质。

其次，样品的前处理非常重要。

前处理的目的是提取农药残留物，并将其转化为适合分析检测的形式。

前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化和浓缩等步骤。

前处理的好坏直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。

接着，是农药残留的分析检测。

常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法各有优劣，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。

在进行检测时，要严格按照方法要求进行操作，避免外界干扰因素的影响，保证结果的准确性。

最后，是结果的解释和评定。

在得到检测结果后，需要对结果进行解释和评定。

根据国家相关标准和法规，对检测结果进行判定，判断样品中农药残留物的含量是否符合安全标准。

同时，还要对检测过程中可能存在的误差和不确定性进行评定，保证结果的可靠性和科学性。

在进行农药残留检测时，还需要注意一些注意事项。

比如，要严格遵守操作规程，确保操作的规范性和准确性；要定期对仪器设备进行维护和校准，保证检测设备的正常运行；要及时处理检测中可能出现的问题和异常情况，避免对结果产生影响。

总之，农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段，合理的检测流程能够有效地保障农产品的质量安全。

在进行农药残留检测时，需要严格按照标准和规程进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的农药残留检测流程能够对相关人员有所帮助，提高农产品质量和食品安全水平。

浅谈农药残留检测的样品前处理技术摘要目前农药残留已经成为人们最为关注的食品安全问题,因此,对农产品的农药残留进行科学的分析与鉴定技术发展很快,而检测分析结果的准确度与样品的前处理技术密切相关。

即对农药残留检测中的样品前处理技术进行探讨。

关键词农药残留;检测;样品前处理1概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。

随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。

农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。

长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。

为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。

根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。

为了运用先进的技术和设备,对农药残留进行检测分析,必须对样品进行科学的前处理,目前较先进的前处理技术已经得到了较好的应用。

2前处理技术2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。

实验室中，在对土壤进行相关的检测分析前，需要对样品进行前处理，以保证实验检测结果的准确。

土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程。

采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥，常用的干燥方法有风干和烘干。

风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。

烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。

在干燥过程中，当土壤样品达到半干状态时，须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，不易压碎。

此外，土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染，供微量元素分析用的土壤样品时，要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。

某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化，所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定，但新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。

在土壤样品干燥的过程中，应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。

如果挑拣的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，并在分类后称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂物的百分比，做好记录。

细小的植物根系，可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。

土壤研磨的方法有两种，一种为手动研磨，一种是利用专用的土壤研磨仪。

手动研磨费时费力，但成本相对较低，土壤研磨仪虽然需要购置设备，不过可以大大提高实验效率，比如TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。

土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度，比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中，就不可将土壤研磨太细，如果磨得过细，就容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。

如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量，为保证检测结果准确，就需要将土壤样品研磨至100目至200目。