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种植与环境誄近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。
为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。
农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。
由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择有效的处理方法。
大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。
为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法是重要问题。
在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。
这些新方法的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。
目前，得到广泛应用的新方法主要有以下几种。
1超临界流体萃取（SFE）超临界流体（SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。
这种流体介于气体和液体之间，兼具2者的优点。
SFE是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。
应用SFE方法检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-M S）检测。
为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体二氧化碳中加入少量的极性溶剂。
可在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。
SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。
2固相微萃取（SPME）SPM E的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。
农残检测前处理中13种常见方法总结随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。
一.振荡漂洗法：将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
二.匀浆萃取法：将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析；有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。
三.索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C)；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
索氏提取法步骤：称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
影响提取效果的因素主要有：决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。
农药残留检测操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行农药残留检测之前，要做好充分的准备。
农药残留检测流程农药残留检测是保障农产品质量安全的重要环节，也是食品安全的重要保障之一。
合理的农药残留检测流程能够有效地保障农产品质量，保障消费者的健康。
下面将介绍农药残留检测的流程及相关注意事项。
首先，农药残留检测的样品采集非常关键。
在采集样品时，要选择代表性强的样品，保证样品的真实性和准确性。
采样时要注意避免外界污染，避免与其他杂质混入。
同时，还要注意样品的保存和运输，避免样品在采集和运输过程中发生变质。
其次，样品的前处理非常重要。
前处理的目的是提取农药残留物，并将其转化为适合分析检测的形式。
前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化和浓缩等步骤。
前处理的好坏直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。
接着，是农药残留的分析检测。
常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法各有优劣，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。
在进行检测时，要严格按照方法要求进行操作，避免外界干扰因素的影响，保证结果的准确性。
最后，是结果的解释和评定。
在得到检测结果后，需要对结果进行解释和评定。
根据国家相关标准和法规，对检测结果进行判定，判断样品中农药残留物的含量是否符合安全标准。
同时，还要对检测过程中可能存在的误差和不确定性进行评定，保证结果的可靠性和科学性。
在进行农药残留检测时，还需要注意一些注意事项。
比如，要严格遵守操作规程，确保操作的规范性和准确性；要定期对仪器设备进行维护和校准，保证检测设备的正常运行；要及时处理检测中可能出现的问题和异常情况，避免对结果产生影响。
总之，农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段，合理的检测流程能够有效地保障农产品的质量安全。
在进行农药残留检测时，需要严格按照标准和规程进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的农药残留检测流程能够对相关人员有所帮助，提高农产品质量和食品安全水平。
浅谈农药残留检测的样品前处理技术摘要目前农药残留已经成为人们最为关注的食品安全问题,因此,对农产品的农药残留进行科学的分析与鉴定技术发展很快,而检测分析结果的准确度与样品的前处理技术密切相关。
即对农药残留检测中的样品前处理技术进行探讨。
关键词农药残留;检测;样品前处理1概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。
长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。
为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。
根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。
为了运用先进的技术和设备,对农药残留进行检测分析,必须对样品进行科学的前处理,目前较先进的前处理技术已经得到了较好的应用。
2前处理技术2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。
实验室中，在对土壤进行相关的检测分析前，需要对样品进行前处理，以保证实验检测结果的准确。
土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程。
采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥，常用的干燥方法有风干和烘干。
风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。
烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。
在干燥过程中，当土壤样品达到半干状态时，须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，不易压碎。
此外，土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染，供微量元素分析用的土壤样品时，要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。
某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化，所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定，但新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。
在土壤样品干燥的过程中，应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。
如果挑拣的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，并在分类后称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂物的百分比，做好记录。
细小的植物根系，可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。
土壤研磨的方法有两种，一种为手动研磨，一种是利用专用的土壤研磨仪。
手动研磨费时费力，但成本相对较低，土壤研磨仪虽然需要购置设备，不过可以大大提高实验效率，比如TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。
土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度，比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中，就不可将土壤研磨太细，如果磨得过细，就容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。
如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量，为保证检测结果准确，就需要将土壤样品研磨至100目至200目。
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
农残检测流程农残检测是指对农产品中残留的农药、兽药以及其他化学物质进行检测，以保障食品安全和消费者健康。
农残检测流程是保障农产品质量和食品安全的重要环节，下面将介绍农残检测的流程及相关内容。
首先，农残检测的样品采集是非常重要的一环。
在样品采集过程中，需要根据不同农产品的特点和生长环境，选择合适的采样点和采样方法。
对于大田作物，一般采用分布式采样方法，将田间不同部位的样品混合成为一个复合样品；对于果蔬类产品，可以采用分析性采样方法，对不同批次的产品进行分开采样。
在采样过程中，需要注意避免污染和混淆，保证样品的代表性和准确性。
其次，样品前处理是农残检测流程中的重要环节。
样品前处理包括样品的粉碎、提取、净化等步骤，目的是将样品中的目标物质提取出来并去除干扰物质，为后续的检测分析提供可靠的样品基础。
在前处理过程中，需要严格按照标准操作程序进行，避免交叉污染和误操作，确保前处理的准确性和可靠性。
接着，样品的检测分析是农残检测流程中的核心环节。
检测分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，根据不同的目标物质和检测要求选择合适的方法进行检测分析。
在检测分析过程中，需要严格执行操作规程，保证检测结果的准确性和可靠性。
同时，需要对检测仪器进行定期维护和校准，确保检测仪器的正常运行和检测结果的准确性。
最后，对于检测结果的处理和评价也是农残检测流程中的重要环节。
对于检测结果异常的样品，需要进行复核检测，确保结果的准确性和可靠性。
同时，还需要对检测结果进行评价，判断样品是否符合相关的食品安全标准和法规要求，为农产品的质量和食品安全提供科学依据。
综上所述，农残检测流程是保障农产品质量和食品安全的重要环节，包括样品采集、样品前处理、检测分析和结果处理等多个环节。
在整个检测流程中，需要严格执行操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性，为保障食品安全和消费者健康提供有力支持。
土壤成分检测仪前期准备工作
为了保证植物的健康生长，需要经常检测土壤养分。
除了传统的化学检测，土壤成分检测仪也可以用来检测等营养物质氮、磷和钾在土壤中,以找到土壤中的养分的损益,以便合理施肥,提高土壤肥力。
下面我们来了解一下土壤成分检测仪的前期准备。
土壤成分检测仪前期准备工作：
1、取土样4g放入样品瓶中，用注射器加水20ml，加1号粉1g盖上瓶盖，震荡10分钟过滤，此为氮、钾待测液。
2、空白液准备：往玻璃比色皿加蒸馏水三分之二的位置，作为空白液。
3、标准液，用移液器向另一个玻璃比色皿中加入900μl水，再加入100μl氮标准液，然后摇匀，此标准液浓度为20mg/kg。
4、待测液：用塑料吸管吸取氮、钾待测液向玻璃比色皿中加入1000μl，向装有标准液和待测液的玻璃比色皿内分别加入100μl氮1号试剂，摇匀，再加入100μl氮2号试剂，摇匀，停放10分钟，再各加入800μl 水，摇匀，立即上机操作。
不断发展，我国农作物生长过程中农药的喷洒数量越来越多，农药残留量也逐渐增多，导致农作物产品有害物质超标现象屡屡发生，对人们的身体健康造成了严重的威胁。
现阶段，农产品农药残留事件已然成为社会广泛关注的热点事件之一。
目前全世界农药种类多达上千种，喷洒过后产生的降解产物多达几千种，由于农药分析物之间相互影响，极大地增加了农产品样品分析工作的难度。
目前，农产品样品前处理工作已经成为分析工作中需要攻克的重点环节。
一、前处理技术样品前处理技术多种多样，最应用的最终目的是除掉干扰物体，利用检测仪器对分析物进行分析和监测，而样品前处理技术操作简单便捷，使用范围广，能够有效去除农产品中的干扰物质。
但是原有的样品前处理技术，例如蒸馏以及萃取等，不仅需要使用大量的有毒溶剂，操作更为繁琐，无法广泛应用于农产品农药残留分析工作当中。
图片1、固相萃取处理技术分析该技术的有效应用实际上就是借助固体吸附剂对农产品样品中的化合物进行吸附，并分离干扰物，最后借助洗脱液完成样品分析以及吸附的最终目标。
与传统的萃取技术相比较，此种处理技术减少了溶剂的使用量，在分析和处理的各个环节中目标化合物并不会出现乳化现象，能够有效应用于体积相对较小的样品净化工作。
与此同时，有利于简化繁琐的农产品样品前的处理环节，大大降低了分析和检测的成本投入。
此种处理技术在实际应用过程中主要应用于三方面，其一是液体样品的制备；其二是不易挥发样品的萃取；其三是提取液体样品中的固体物质。
此种技术自产生和发展以来便备受世界各国人们的青睐，已然成为现阶段农产品农药残留样品前处理的关键技术之一。
2、固相微萃取技术（SPME）此种技术主要产生于1990年左右，此种技术装置主要分为两部分，分别是手柄以及萃取头，萃取头部分遍布高分子固相涂层，能够对农产品农药残留样品中的分析进行萃取和富集。
固相微萃取技术的优势在于以下几方面：其一是操作简单便捷，分析流程少，检测时间短；其二是对农产品农药残留样品的数量需求较少；其三是对分析过程中无需萃取剂，具有较好的重现性。
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土壤中农残检测的前处理过程准备
一：
常见的农残成分
1：有机氯农药（OPCs）
2: 多氯联苯类（PCBs）
3：多环芳烃类
4：有机磷农药
二：实验药品准备
DDT、六六六、蒽（处理操作不好弄）、多氯联苯、氯硫磷
三：实验试剂准备
乙醚、氯仿、正己烷、丙酮、浓硫酸、无水硫酸钠、乙腈、
乙醇、二氯甲烷、磷酸等。
四：样品前处理之萃取法的选择与比较
1：微波辅助萃取法（MAE）
2：超声波提取法（UE）（利用超声波产生的巨大压力对土壤和
沉积物进行反复冲击，进而破坏土壤和沉积物与有机污染物的表
面吸附，其产生的微波与辐射力也起到了一种搅拌作用，使得土
壤和沉积物不断的与提取溶剂充分接触，从而加速有机污染物在
有机相中的溶解。）
3: 加速溶剂萃取法（ASE）：（ASE的基本原理是利用升高温度
和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取的效率。温度
和压力对物质物理性质的影响是: 温度的影响:温度的增高能够
打断溶剂与基质之间的作用力(范德华力,氢键等等),使被溶物
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快速从基质中解析出来;能够降低溶剂的粘度,具有更强的穿透
能力,使之能更快速地萃取;还可以降低溶剂基质的表面强度,使
两个界面能更好地接触。 压力的影响:升高压力能够使溶液的沸
点增高,在较高的温度之下使溶剂保持液态;压力可以使溶剂进
入基质微孔,与基质更全面地接触。使用过程中,固体样品被密封
于一个装满萃取溶剂的样品池中。在50～200℃,500～3000psi
压力条件下只需要5～10分钟就可以将样品萃取完成,然后由压
缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。）
4: 超临界流体萃取法（SFE）
5: 固相萃取法(SPE)
6：固相微萃取法（SPME）
五：样品净化的方法
1：浓硫酸净化法（DDT:在250ML分液漏斗中加入100ML石油
醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约
30ML浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重
复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。再向弃去
硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后
弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。提取液经装有无水硫酸
钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML。）
2：硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而
得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的
物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、
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再解吸的过程。）
3：佛罗里硅土柱层析法
六、农药简介
有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】
有机磷农药(organophosphoruspesticide).大多数属磷酸脂类
或硫代磷酸脂类化合物,是目前应用最广泛的杀虫药。对人畜的
毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神
经末梢蓄积,作用于胆碱能受体,使胆碱能神经发生过度兴奋,导
致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神
经系统等症状,严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。有机磷农
药大都呈油状或结晶状,色泽由淡黄至棕色,有蒜味。除美曲磷酯
外,一般难溶于水,容易溶于多种有机溶剂,在碱性条件下易分解
失效资料来源:医学教育网。
由于化学结构中取代基团不同,各种有机磷农药毒性相差很大。
我国生产的有机磷农药的毒性按大鼠急性经口半数致死量LD50
可分以下四类:
剧毒类:LD50<10mg/kg,如甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)、对硫磷
(1605)、八甲磷。摘自：医学教育网
高毒类:LD5010~100mg/kg,如苏化203(硫特普)、三硫磷、甲基
对硫磷、甲胶磷、敌敌畏。
中度毒类:LD50100~1000mg/kg,如乐果、碘依可酯、二嗪农、美
曲磷酯等。
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低毒类:LD501000~5000mg/kg,如马拉硫磷、氯硫磷、杀蟆松、稻
瘟净、三溴磷等。一般接触很少中毒,但大量进入人体后仍可中
毒。
有机磷农药中毒在内科各种中毒病例中占第一位,口服有机磷农
药中毒病死率高达10.39%~20%,严重影响人民群众的身体健康。
有机磷农药中毒属于中医学的"卒受药毒
"(suddenattackbydrugpoisoning)范围。
七、溶剂的选择
1：有机磷农药：二氯化钾、（丙酮：二氯化钾=1：1）
2：有机氯农药：（丙酮：正己烷）、（丙酮：二氯化钾）
3：氯代杀虫剂：丙酮：二氯化钾：磷酸 = 250：125：15
4：多环芳烃类：丙酮：正己烷
5：多氯联苯：（丙酮：正己烷 ）、（丙酮：二氯化钾）、正己烷
6：半挥发性有机物：（丙酮：二氯化钾）、（丙酮：正己烷）
总结：二氯化钾、丙酮、正己烷、磷酸
