实验二 滴定分析基本操作练习

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实验二 滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1、学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2、通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。

二、实验原理

0.1mol/l HCI溶液和0.1mol/l NaOH相互滴定时,化学计量点时的PH为7.0,滴定的PH突跃为4.3~9.7,选用在突跃范围内变色的指示剂,可保证测定有足够的准确度。甲基橙(简写MO)的PH变色区域是3.1(红)-4.4(黄),酚酞(简写PP)变色区域是8.0(无色)-9.6(红)。在指示剂不变的情况下,一定深度的HCI溶液相互滴定时所消耗的体积之比值VHCI/VnaOH应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变。

三、实验试剂和仪器

1、HCI溶液; 2、固体NaOH

3、甲基橙溶液; 4、酚酞溶液

5、移液管; 6、酸式、碱式滴定管

四、酸碱溶液的相互滴定

1、用0.1mol/l NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次,每次用5-10ml溶液润洗。然后将滴定剂倒入碱式滴定管中,滴定管液面调节至0.00刻度。

2、用0.1mol/l盐酸溶液润洗润酸式滴定管2-3次,每次用5-10ml溶液,然后将盐酸溶液倒入滴定管中,调节液面到0.00刻度。

3、在250ml锥瓶中加入约20ml NaOH溶液,2滴甲基橙指示剂,用酸管中的HCI溶液进行滴定操作练习。务必熟练掌握操作。练习过程中,可以不断补充NaOH和HCI溶液,反复进行直到操作操作熟练后,再进行(4)、(5)、(6)的实验步骤。

4、由碱管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中,放出时以每分钟约中10ml的速度,即每秒滴入34滴溶液,加入2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/lHCI溶液滴定至黄色转变为橙色。记下数据。平行滴定三份。

5、用移液管吸取25.00ml 0.1mol/l HCI溶液于250ml锥形中,加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/l NaOH溶液滴定溶液呈微红色,保持30s不褪色为终点。平行测定三份,要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04ml。 五、滴定记录表格

表1 HCI溶液滴定NaOH溶液(指示剂;甲基橙)

滴定次数

滴定项目 1 2 3

VNaOH/ml

VHCI/ml

VHCI/VNaOH

平均值VHCI/VNaOH

相对偏差%

平均相对偏差

表2 NaOH溶液滴定HCI溶液(指示剂;酚酞)

滴定次数

滴定项目 1 2 3

VHCI/ml

VNaOH/ml

平均值VNaOH/ml

3次VNaOH最大绝对差值/ml

六、思考题

1、配置NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?

2、HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度?为什么?

3、在滴定分析中,滴定管为何需用滴定剂润洗几次?而锥形瓶是否用滴定

剂润洗呢?

4、为什么滴定之前要赶尽管咀气泡?如何正确读数?