滴定分析基本操作练习-实操

滴定分析基本操作

一、滴定管的使用

滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。此外，还有容积为10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制为0.05mL，0.01mL，0.005mL。它们的形状各异。

根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液。碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。

滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。

（1）洗涤 对无明显油物的干净滴定管，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂（但不能用去污粉）刷洗，再用自来水冲洗。刷洗时要注意，不用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL 左右铬酸洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污情况而定。洗毕，洗液应倒回洗瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。

（2）检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏水。碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠；酸式管漏水或活塞转动不灵，则应重新涂抹凡士林。其方法是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为（如图4-8所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。

实验一 分析天平称量练习

[实验目的]

1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]

1．托盘天平的构造及使用方法

托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：

图2-1 托盘天平 图2-2 常见电子天平

（1） 零点调整

使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2） 称量

称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造

电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法

（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。

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. 实验一 分析天平称量练习

[实验目的]

1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]

1．托盘天平的构造及使用方法

托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：

图2-1 托盘天平 图2-2 常见电子天平

（1） 零点调整

使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。

（2） 称量

称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。

2．电子天平的构造

电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，.

. 全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

3．电子天平的使用方法

（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。

实验三 滴定分析基本操作练习

一、实训目的

1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。

2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。

3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实训内容

（一）仪器的洗涤

化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。实验室常采用下列方法洗涤：

1. 水洗

用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。

a b

图1-1 毛刷刷洗 (a) 选好毛刷，确定手拿部位 (b) 转动毛刷刷洗

2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗

去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。

3．用铬酸洗液洗

在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点：