化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究硕士学位论文 精品
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[精编]食品中农药残留检测论文摘要:农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
本文综述了农药残留的来源、对人体健康的危害和检测方法。
其后详细介绍了高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法和光谱法等农药残留检测方法。
最后探讨了农药残留检测技术的未来发展方向。
关键词:农药残留;食品安全;检测方法;高效液相色谱法;气相色谱法;质谱法;光谱法一、引言随着人口的不断增长和经济的快速发展,农业生产的规模和生产效率得到了提高,但同时也带来了严重的食品安全问题。
农药残留是影响食品安全的重要因素之一,由于人体长期暴露在农药残留的食品中,会造成慢性中毒、致癌、致畸等危害,对人体健康造成极大的威胁。
因此,对农药残留进行检测,保障食品安全,已经成为一个重要的研究方向。
二、农药残留的来源农药主要是指能够在农业、林业、畜牧业和渔业等领域中使用的化学物质。
农药的使用可以有效地控制农作物和家畜的病虫害和杂草,提高农作物和家畜的产量和质量。
然而,农药的使用也会导致农作物、土壤、水源和空气等环境污染,同时也会残留在食品中。
农药残留的来源主要包括以下几个方面:1. 农药的使用不当引起的残留物:部分农民没有遵循农药使用的标准操作规程,因此可能在使用中没有按照说明书的指导使用农药,或者没有按照规定的剂量使用农药,或者使用农药的时期超过规定的安全期限,这些都会导致农药残留物的存在。
2. 农药在环境中的积累:在施用农药的过程中,部分农药被吸收到土壤和水体中,随后又被农作物吸收,在农作物中出现了残留。
这些农药在土壤和水体中不易分解,因此会在环境中长期积累。
3. 农药的移位性:农药会受到气象条件、土壤和水环境的影响,在土壤中向下渗透,进入地下水或者流入河湖中,也会被风带起远距离传播,如果传播的地区正在进行农作物的种植或者养殖等活动,农药就会进入人类食物链中,从而对人类产生危害。
三、农药残留的危害农药残留会危害人类的健康,严重的会导致死亡。
主要危害如下:1. 对人体的直接毒害:吃了残留农药的食品,会导致中毒,出现头昏、恶心、呕吐、腹泻、口干、口服或喉痛等症状。
2021分析化学中流动注射化学发光法的应用探究范文 摘要:随着社会的进步,技术的发展, 在微量分析中, 流动注射化学发光法得到了很大的发展。
它有高灵敏度、低成本、速度快、更宽的线性范围等一系列的优点, 已经逐渐被各个分析化学领域采用。
本文介绍了流动注射化学发光 (FI-CL) 的基本原理, 从药物分析, 环境监测和生命科学三个方面介绍了流动注射化学发光法的应用。
关键词:流动注射;化学发光法; 研究; 随着我国经济的不断发展,人民生活水平的不断提高, 人们对食品安全、环境卫生等越来越重视, 对食品及环境中有毒有害物质的检测技术和方法, 成为了研究热点, 备受重视。
流动注射化学发光法 (FIA-CL) 近年来发展迅速。
它具有成本低、速度快、灵敏度高、仪器简单、线性范围宽等优点, 已被广泛应用于食品药品检测检验、环境监测中。
流动注射化学发光极大地促进了分析化学的发展, 提高了分析效率。
本文简要分析了流动注射化学发光的基本原理及其在分析化学中的应用。
1流动注射化学发光的原理 1.1流动注射分析的基本原理 流动注射分析首先由丹麦科学家提出,这是一项新技术, 是将定量的试样溶液注射到连续流动的载流试剂中, 通过反应管道时待测试样与试剂之间相互渗透, 形成的分散带, 同时发生化学反应, 在其通过检测器时被检测, 由记录仪读出峰形信号, 其反映的是物理分散状态和化学反应状态的综合反应, 是在非平衡状态下进行的分析操作。
该分析方法具有良好的重现性, 相对标准偏差一般小于1%。
同时, 流动注射分析还有很广泛的适应性, 能够与多种检测器联用, 既能进行简单进样检测, 还能够进行自动化在线分离检测, 如在线溶液萃取、柱分离等, 能够实现在线自动和过程分析。
流动注射分析还有分析速度快, 试剂样品用量少等优点, 非常适用于微量分析。
1.2化学发光的基本原理 化学发光主要是指由某些化学反应引起的光辐射现象,是体系中的一些反应物、中间体或者荧光物质的分子吸收能量后呈激发态, 在恢复到基态时能发出一定波长的光。
化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量付有利;章建军;贾艳;朱海华;李向力【摘要】采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0~8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7~100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12%,平均回收率为96.2%和97.6%.该法操作快速、简便,结果准确、可靠.%A method for determination on chlortetracycline residues in honey by chemiluminescence analysis, results: when the concentration of NaI04 was 0.05 mol/L> H2O2 concentration of 0.03 mol/L, RLU and chlortetracycline at relatively low concentrations of O~8×lO-7 g/Ml and a relatively high concentration of 10×10-7~100×lO-7 g/mL range showed good linear relationship,the relative standard deviation is 2.12 %,the average recovery rate was 96.2 % and 97.6 %. This method is rapid, simple, accurate and reliable.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2011(029)010【总页数】3页(P1178-1180)【关键词】化学发光法;金霉素;蜂蜜【作者】付有利;章建军;贾艳;朱海华;李向力【作者单位】河南省商业科学研究所有限责任公司,郑州450002 ;河南省食品质量安全控制工程技术研究中心,郑州450002;河南省食品质量安全控制工程技术研究中心,郑州450002;河南省食品质量安全控制工程技术研究中心,郑州450002;河南省食品质量安全控制工程技术研究中心,郑州450002【正文语种】中文【中图分类】R55.5中国是世界第一养蜂大国,蜂产品资源相当丰富.但目前我国主要蜂产品的科技含量依然很低,深加工、精加工产品少[1-2].而世界各国对蜂产品的质量要求越来越高,抗生素残留超标已成为蜂产品世界贸易中最敏感的问题[3].目前蜂产品中抗生素残留的检测主要采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液质联用技术(HPLC/MS/MS)、气质联用技术(GC/MS/MS)、微生物法、酶联免疫法(ELISA)和CharmⅡ法等.这些方法大多灵敏度高、重复性好,但操作较为繁琐,影响因素多,仪器设备要求高,成本高,难以满足现在的分析要求[4-5].本文采用化学发光法测定蜂蜜中金霉素含量,避免了上述方法的缺点,结果令人满意.实验用蜂蜜购于郑州某超市;金霉素标准品购于河南省食品药品检验所;实验所用试剂均为分析纯,由通亚试剂公司提供;所有实验用水均为高纯水.金霉素(CTC)储备液:称取0.01 g金霉素标准品,用0.1 mol/L盐酸溶解定容至50 mL容量瓶中,得到2×10-4g/mL金霉素储备液.LB9507生物化学发光仪(德国);PHS-2C酸度计(上海大普仪器有限公司);Water Purifier实验室专用超纯水机(四川沃特浦).1.2.1 试样处理准确称取10.0 g蜂蜜试样,以1∶3加入30 mL无水乙醇,然后加入30 g干燥剂无水硫酸镁进行脱水干燥处理,振荡提取30 min,6 000r/min离心20 min,取上清液15 mL,氮吹,然后用2.5 mL 0.01 mol/L稀盐酸溶解,上机检测.1.2.2 体系的筛选本实验采用德国LB9507生物化学发光仪,该仪器有两个进样泵(泵1和泵2),采用喷射泵静态进样方式.根据仪器使用原理简化出化学发光流路示意图(图1).实验所选体系中有颜色的物质通过手动加入,体系中几种物质瞬间混合产生化学发光,该化学发光经仪器的光电倍增管放大后输出.实验中采用拟“信噪比”(△I/I1)作为筛选体系的依据,即样品加入之前体系的发光值记录为I1,样品加入之后体系的发光值记录为I2,则样品的相对发光值为△I(I2-I1).以△I/I1作为筛选体系的依据,此方法较单纯采用△I作为衡量指标更科学,能更好的反应实际样品的发光情况.同时,研究了体系的发光动力学曲线,选择测定金霉素的最佳化学发光体系.1.2.3 标准曲线的绘制吸取金霉素储备液梯度稀释配制成不同浓度的金霉素标准品使用液(0,2,4,6,8,10,20,40,60,80,100)×10-7g/mL,分别取100 μL 标准使用液及体系中各浓度物质,上机测定其相对发光值△I.以金霉素标准溶液系列含量和对应相对发光值△I绘制标准曲线或计算直线回归方程,如图2和图3.1.2.4 试样测定取100 μL待测样品及体系中各浓度物质,上机测定其相对发光值△I,根据标准曲线法计算试样中金霉素含量.实验中金霉素标浓度为2×10-6g/mL,本实验考察的化学发光体系有:Luminol -H2O2体系、Luminol-KMnO4体系、K3Fe(CN)6-Luminol体系、K3Fe (CN)6-Na2SO3体系、H2O2-Na2SO3体系、Kr2Cr2O7-Na2SO3体系、NaIO4-H2O2体系、KMnO4-Na2SO3体系、Luminol-Ce(IV)体系、Na2SO3-Ce(IV)体系、铜氨络离子-H2O2-CTMAB 体系. 实验结果显示:KMnO4-Na2SO3体系、铜氨络离子-H2O2-CTMAB 体系、NaIO4-H2O2体系均适合作为检测金霉素的化学发光体系.其中NaIO4-H2O2体系没有颜色干扰,少有文章报道,加入金霉素后体系的化学发光被加强,本文对该体系的化学发光动力学曲线进行了研究,如图4.从图4中的曲线可以明显看出,在体系反应0.6 s时出现最大发光峰值,随后发光逐渐减弱.实验条件:NaIO4,泵 1 进样;H2O2浓度为 0.03 mol/L,泵2进样;金霉素和空白,手动进样,金霉素浓度为2×10-6g/mL,实验结果见图 5. 结果表明,NaIO4浓度为0.05 mol/L 时,体系的△I、I1最大.实验条件:NaIO4为 0.05 mol/L,泵 1 进样;H2O2,泵 2进样;金霉素和空白,手动进样,金霉素为2×10-6g/mL.实验结果见图6,结果表明,H2O2为0.03 mol/L时,体系的△I/I1最大.2.4.1 线性范围、检出限测定结果表明:相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0~8×10-7g/mL和相对高浓度10×10-7~100×10-7g/mL 范围内呈良好线性关系,回归方程分别为 y=2 565.3x+295.4,R2=0.994;y=1 333.7x+4 797.5,R2=0.995 9. 其中,y 为相对发光值△I,x 为金霉素浓度,检出限为1×10-8g/mL.2.4.2 精密度对浓度为2×10-6g/mL的金霉素平行测定20次,相对标准偏差为2.12%.2.4.3 准确度取蜂蜜样品3份,每份10.0 g,一份为空白,向其他两份样品加入不同量的金霉素,经处理后样品溶液中理论浓度分别为6×10-7g/mL,6×10-6g/mL,每份样品做3次平行实验.结果显示,样品加标平均回收率为96.2%和 97.6%.本文探索了化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量的方法,筛选了适合金霉素检测的化学发光体系,对体系中各物质条件进行优化.结果表明,NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,体系相对发光值与金霉素在相对低浓度(0~8×10-7g/mL)和相对高浓度(10×10-7~100×10-7g/mL)范围内呈良好线性关系. 该方法操作快速、简便,结果准确、可靠.【相关文献】[1]王凤忠,吴粹文.新技术在蜂产品加工中的应用[J].中国食物与营养,2003,4:43-44.[2]方兵兵.2010年蜂产品市场回顾及2011年市场预测[J].中国蜂业,2011,4:7-8. [3]刘艳,林洋,王秀玲,等.开发抗生素替代品,促进畜牧业健康发展[J].中国禽业导刊,2011,3:14-16.[4]李正丰,马效国,黄安仓,等.动物源性食品中抗生素残留及检测技术的研究[J].甘肃畜牧兽医,2011,1:41-45.[5]迟富杰,陆国.高效液相色谱法检测蜂蜜中残留的抗生素[J].齐齐哈尔大学学报,2004,20(2):23-24.。
黑龙江东方学院本科生毕业论文蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析摘要有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫,但大量使用后产生的环境危害也日益严重。
农药的急性中毒,特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。
因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。
本课题采用乙腈浸提,同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种,采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。
本次检测蔬菜样品24个,其中检出含有被测农药样品8个,检出率33.3%;被测农药不合格的样品3个,总合格率87.5%。
有5种高毒农药被检出,其中毒死蜱的检出率最高,达到25%,氧化乐果的检出率为16.7%,甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。
关键词:气相色谱;有机磷农药;蔬菜in the detection and analysisAbstractThe ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%Key word:Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.2农药概述 (1)1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)1.4有机磷农药残留及其危害 (4)1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)1.4.1.1 对大气的污染 (4)1.4.1.2 对土壤的污染 (4)1.4.1.3 对水体污染 (5)1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)1.5.1 农药的理化性质 (6)1.5.2 作物类型和作物部位 (6)1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)1.6研究的目的和意义 (7)第2章材料与方法 (8)2.1试验材料与仪器 (8)2.1.1 样品名称 (8)2.1.2 试剂 (8)2.1.3 主要试验仪器 (8)2.2标准谱图的绘制 (8)2.3样品前处理 (8)2.4色谱条件 (9)2.5色谱分析 (9)2.6回收率的测定 (9)2.7样品中有机磷农药的计算 (9)2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)第3章结果与分析 (12)3.1有机磷农药标准色谱图 (12)3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析第1章绪论1.1 选题背景农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。
化学发光法在药物分析中的应用
卫洪清;刘二保;周建文;薛君
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2005(041)002
【摘要】化学发光法因具有设备简单、灵敏度高等特点而被广泛采用.文中对近年涉及药物、药物在人体中的代谢产物及生命相关物质的化学发光分析进行了评述,引用文献87篇.
【总页数】6页(P147-152)
【作者】卫洪清;刘二保;周建文;薛君
【作者单位】山西师范大学,化学与材料科学学院,临汾,041004;山西师范大学,化学与材料科学学院,临汾,041004;山西师范大学,化学与材料科学学院,临汾,041004;山西师范大学,化学与材料科学学院,临汾,041004
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.分析化学——流动注射化学发光法在药物分析中的应用 [J], 薛冰纯;王滔;刘二保
2.浅析流动注射化学发光法在药物分析中的应用 [J], 顾琦
3.流动注射化学发光法在药物分析中的应用 [J], 薛冰纯;王滔;刘二保
4.流动注射化学发光法在药物分析中的应用 [J], 王菲菲;林珍;林新华
5.流动注射化学发光法在药物分析中的应用 [J], 王巍
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化学发光分析的原理及应用在生命科学、医学、环保、食品安全等领域,化学发光分析技术得到了广泛应用。
化学发光分析是指利用感光剂发生化学反应释放出光的现象,通过测光仪来检测光的强度,从而获得定量和定性分析信息的过程。
本文将从化学发光分析的原理和应用入手,为读者全面介绍这一技术的特点和优势。
一、化学发光分析的原理化学发光分析的原理与荧光分析原理类似,都是利用分子在外界刺激下发出的光来检测分析样品的。
但是,化学发光分析与荧光分析有着本质上的不同。
荧光分析是指分子在外界的激发下带有一定的能量,发生弛豫过程时在瞬间发出的光,这种光是常规荧光光谱所显示的,纵向轴表示发出光的强度,横向轴表示光波长。
而化学发光分析是指在化学反应过程中,当反应中生成的某些种类的粒子、原子或分子受到外界作用而处于激发态时,它们会释放出一定的能量,这些能量使得感光剂处于激发态,而感光剂在弛豫过程中发出的光则可用于检测样品。
举例来说,将齐氏试剂和过氧化氢混合后,会出现化学反应放出大量的能量,这种能量会使得某些物质进入激发态,当这些物质从激发态跃迁到基态时,就会放出光。
常见的化学发光反应有:齐氏反应、硫酸铜-甲酸乙酯氛围中产生气态芳香族化合物的化学发光反应、偶氮氧基苯-二甲基亚硝胺化合物的产生及其化学发光等。
二、化学发光分析的应用1.环保领域化学发光分析是环保领域高精度分析的核心技术之一。
在环境污染监控中,化学发光分析技术可以用来检测各种危害物质的浓度,例如灰霾的微小颗粒物、大气中的挥发性有机物(VOC)和空气中的多环芳烃(PAHs)等。
2.食品安全领域化学发光分析广泛应用于食品安全领域,在快速检测、筛查食品中毒物质、农药、动物药残留以及食品中的微生物等方面有着独特的优势。
以检测食品中的微生物为例,化学发光分析技术中通常采用ATP (三磷酸腺苷)酶系统进行检测,通过测定样品中存在的微生物含量来判断食品是否安全。
3.生命科学和医学领域化学发光分析技术在生命科学和医学领域也有着广泛的应用。
流动-化学发光法在药物和食品分析中的应用研究的开题报告一、研究背景药物和食品分析是现代化学分析领域中非常重要的一个分支。
药物分析的目的是确定药物的含量、纯度,研究它们的化学结构、药效、药代动力学等。
食品分析的目的是鉴定食品中的各种成分、添加剂、农药残留和微生物污染等,以保证食品的安全和质量。
在药物和食品分析中,对样品的检测要求通常较高,因此需要一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
流动-化学发光法(flow-injection chemiluminescence,简称FI-CL)是一种快速、高通量、灵敏度高的分析方法。
它是基于化学反应发光原理的,通过将待检样品注入流动注射器中,与试剂进行反应后发生化学发光,再通过探测器检测发光强度来分析样品中的物质。
新近掌握的流动注射分析技术为化学分析方法提供了一个强有力的工具,特别是在药物和食品分析中的应用已引起越来越多的关注。
二、研究意义和目的目前,国内外对FI-CL法在药物和食品分析中的应用研究正在不断深入。
然而,目前的研究大多停留在方法的开发和优化上,对药物和食品中的成分、添加剂、农药残留和微生物污染等重要问题的研究还比较少,因此具有较大的研究空间。
本研究旨在利用FI-CL法对药物和食品中的重要成分进行检测,为保障药物和食品质量提供可靠的分析手段。
三、研究内容和方法(1)研究内容1.建立流动-化学发光法检测药物和食品中的成分和残留物,包括药物、添加剂、自然毒素、农药残留和微生物污染等。
2.优化检测方法,提高检测灵敏度和选择性。
3.验证方法的准确性和可靠性。
(2)研究方法1.准备适当的样品或模拟样品。
2.建立FI-CL法检测方法,包括反应体系的选择、检测器的选择、流动注射器的设计和优化等。
3.通过比较实验,验证方法的准确性、精密度和重现性等。
4.应用该方法进行药物和食品中的成分检测,探讨其应用前景和局限性。
四、预期结果和结论本研究的预期结果是建立一种高灵敏度、高选择性的FI-CL检测方法,广泛地应用于药物和食品中的成分和残留物的检测。
农药残留是水果、蔬菜和农产品检测的重要指标,农药残留是否超标直接关系着人们的身体健康和饮食生活,目前,有很多种检测农药残留的技术,各有优劣,人们对农药产品的关注度越来越高,要求对不同检测方法进行优化改进,使检测方法更有效的为人们服务。
1 食品中农药残留检测方法1.1 分光光度法分光光度法的原理是显色反应,利用显色程度来判断农残量。
主要是利用农药有机磷、氨基甲酸酯类农药对特定的酶有抑制作用,反应后根据底物颜色显色程度来定量分析农残量。
目前,此原理除了分光光度法,还开发了快速检测的显色纸片法。
分光光度法的优势是操作简单、对操作人员的技术水平要求较低,主要用于农残的普查和急性中毒事件的检查,但只能检测有机磷还有氨基甲酸酯类农药,不能具体检测农药种类和农药残留量,此外,分光光度法对特异性要求比较高,需要控制的条件比较多,检测结果容易出现一些假阳性或假阴性现象[1]。
1.2 免疫分析法免疫分析法主要的几种检测方法是酶免疫分析或酶联免疫吸附分析、化学发光免疫分析、荧光免疫分析和放射免疫分析。
其中应用比较普遍的是酶免疫分析或酶联免疫吸附分析,目前已用于芬普尼、嘧霉胺、苯并咪唑和咪唑类化合物类农药的检测。
主要原理是抗原与抗体之间的免疫反应,操作方式是刺激机体的免疫系统产生抗体,利用小分子的农药与大分子的蛋白质抗原结合制成抗原,标记抗体,通过对标记的抗体进行检测。
酶免疫分析或酶联免疫吸附分析有两种检测方法:①直接检测;②间接检测。
直接检测是将农药抗体固定,抗原抗体发生反应后将没有吸附的物质洗脱,加入酶进行反应,利用标准曲线计算出农药残留量。
间接法是将农药-蛋白偶联物(包被抗原)进行处理后进行显色反应,处理方式同直接检测法相同,利用标准曲线计算农药残留量。
目前,酶免疫分析或酶联免疫吸附分析的应用较多,但弊端是操作烦琐、操作步骤较多、不适用现场检测,还需要改进。
化学发光免疫分析法是将抗体或抗原用化学发光物质标记的化学分析方法。
分类号:__________ 单位代码: 10697 密 级:__________ 学 号:200420866
西 北 大 学 硕 士 学 位 论 文
题目:化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究 作者: 肖娜 指导教师:陈 超 专业技术职务: 教 授 崔亚丽 专业技术职务: 教 授 学科(专业): 生物化学与分子生物学 答辩日期: 2007.05 学位授予日期:
二零零七年五月 西北大学学位论文知识产权声明书 本人完全了解学校有关保护知识产权的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属于西北大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时,本人保证,毕业后结合学位论文研究课题再撰写的文章一律注明作者单位为西北大学。 保密论文待解密后适用本声明。 学位论文作者签名: 指导教师签名:
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化学发光法对药物及农药残留量检测的 应用研究
Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using Chemiluminescence
学位申请人:肖 娜 导 师:陈 超 崔亚丽 Candidate : Xiao Na Supervisor : Chen Chao Cui Yali
西北大学生命科学学院西安710069 2007.05 College of Life Science, Northwest University
Xi’an 710069 May2007 西北大学硕士学位论文 I 化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究 中文摘要 化学发光是根据化学反应产生的辐射光的强度来确定反应中相应物质含量的分析方法,具有灵敏度高、设备简单、分析速度快、线性范围宽等特点。作为一种有效的分析技术,化学发光法已广泛应用于药物分析、食品安全、环境科学、生命科学等领域。本论文在系统评述化学发光分析法的基本原理、研究历史及常见化学发光体系在药物分析和农药残留检测中的应用的基础上,着重介绍了基于鲁米诺-高碘酸钾体系、鲁米诺-高锰酸钾体系、碱性鲁米诺三种化学发光体系,采用流动注射-化学发光分析方法,对两种药物及农药残留分析测定的研究。主要研究内容如下: 1. 在碱性溶液中,鲁米诺与高碘酸钾反应能够产生微弱的化学发光,盐酸肾上腺素对该发光反应具有明显的增强作用,基于此,建立了测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-8 ~3.0×10-6 g/mL,检出限为1.5×10-9 g/mL,对浓度为5×10-7 g/mL的盐酸肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.3%。该法可用于针剂中盐酸肾上腺素的定量测定。 2. 基于重酒石酸间羟胺对鲁米诺-高锰酸钾在碱性介质中反应产生的化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种高灵敏度的测定重酒石酸间羟胺流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.0×10-8 ~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.7×10-9 g/mL,对浓度为1×10-7g/mL的重酒石酸间羟胺进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为2.5%,该法可用于针剂中重酒石酸间羟胺的测定。结合鲁米诺-高锰酸钾体系的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对反应的可能机理进行了初步探讨。 3. 基于过硫酸钾在紫外光的照射下能将有机磷降解为无机磷,而无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,其可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号的原理,利用便携式流动注射化学发光仪和紫外光降解装置,建立了一种检测蔬菜中残留有机磷农药的方法。该方法对磷的线性范围为1.0×10-9 ~3.0×10-6 g/mL,检出限为1.0×10-10 g/mL,对浓度为2.0×10-7 g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差RSD为2.1%。当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时,方法回收率在89.5%~114%西北大学硕士学位论文 II 之间。此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。 关键词:流动注射;化学发光;盐酸肾上腺素;重酒石酸间羟胺;有机磷农药 西北大学硕士学位论文
III Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using Chemiluminescence Abstract Chemiluminescence (CL) analysis, based on the emission during some chemical reactions, is a technique for the determination of trace analyte. Due to its high sensitivity, wide linear range and easy implementation, chemiluminescence analysis has been widely applied in pharmaceutical analysis, food safety, environmental science and life science etc. In this thesis three different CL systems, luminol-KIO4 CL system, luminol-KMnO4 CL system, alkaline luminol CL system, were introduced to detect some pharmaceuticals and the residue of pesticides using a flow injection chemiluminescence (FI-CL) method. The main content is as following: 1. A simple chemiluminescence method for the determination of hydrochloride adrenaline with flow injection chemiluminescence (FI-CL) technique was proposed, which was based on hydrochloride adrenaline enhancing the chemiluminescence from potassium periodate and luminol in alkaline medimum. The linear range of the calibration curve was 1.0×10-8~3.0×10-6 g/mL , and the detection limit was 1.5×10-9 g/mL. The relative standard deviation was 1.3 % (n=11, c=5×10-7g/mL,). The method has been applied to the determination of hydrochloride adrenaline in pharmaceutical samples. 2. It was found that the chemiluminescence arising from the reaction of luminol with potassium permanganate in alkaline solution could be strongly enhanced by metaraminol bitartrate. Based on these observations, a new flow injection chemiluminescence (FI-CL) method for the determination of metaraminol bitartrate was proposed. The linear relationship between the intensity of chemiluminescence and the concentration of metaraminol bitartrate was in the range of 1.0×10-8 ~1.0×10-5 g/mL with a detection limit of 3.7×10-9 g/mL and the relative standard deviation was 2.5 % (n=11, c=1.0×10-7 g/mL). The method was successfully applied to the determination of metaraminol bitartrate in its pharmaceutical formulations.