水中钙的测定--EDTA法

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。

二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。

通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。

常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。

也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。

本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。

在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。

滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。

测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。

若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水质钙硬度的测定EDTA滴定1.主要内容在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。

以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。

滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。

2.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1氢氧化钠；2mol/L溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新鲜蒸馏水中。

盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。

2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L2.3钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。

3分析步骤移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g 钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。

在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。

记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。

4结果的表示钙硬度（以CaCO3计）=（100.09c×V/V0）×103 mg/L式中：c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV0——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。

5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。

自来水中钙硬度的测量原理
测量自来水中钙硬度的常用原理是EDTA滴定法。

EDTA滴定法是指通过EDTA（乙二胺四乙酸）与钙离子形成蓝色络合物的方法来测定水中的钙硬度。

其原理如下：
1. 准备工作：首先将自来水中的钙硬度离子与一定量的EDTA络合剂一一加入试剂瓶中，生成螯合状态。

此时试剂瓶中的溶液呈淡红色。

2. 滴定过程：接下来，缓慢滴加EDTA滴定剂，每滴一滴，就摇动试剂瓶，直到试剂瓶中的溶液完全转为蓝色。

此时，钙离子与EDTA配位生成蓝色络合物。

3. 判定终点：当继续滴定EDTA溶液后，溶液中的蓝色络合物开始消失时, 达到了滴定终点。

这是因为EDTA与水中的钙离子反应完全。

4. 计算钙硬度：通过滴定终点所滴定的EDTA溶液体积，可以计算出水样中的钙硬度。

此外，还有其他一些测量钙硬度的原理，如酚酞指示剂法、比色法等。

实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。

加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。