水中钙的测定

水中钙、镁含量的测定—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。

（2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。

（3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。

钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。

试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。

各国对水的硬度表示方法有所不同。

我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度（°)表示,一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°,各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水.因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度,即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT）作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。

反应式如下：滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+)=M—GEBT（兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前:M+EDTA=M—EDTA等量点:M-EBT+EDTA=M—EDTA+EBT(酒红色) （兰色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。

当水样中的Mg2+的含量较低时（一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在）,用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点.这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液（也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+）,使终点变色敏锐.钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH)2沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。

钙离子的测定
一、测定原理
本法中，钙离子的测定是在PH 值为12~13时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量，滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4mL 纯水，15ml(1+2)三乙酸胺溶液，5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。

用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。

三、结果计算
水样的钙离子含量（X ）为：
L mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中：)(3caco M ——3CaCO 的摩尔质量，g/mol )(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L
V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶液的体积，mL V ——所取水样的体积，mL
第一次实验：
第二组实验：。

EDTA溶量法测定水中钙一、原理水中钙、镁离子均可与乙二胺四乙酸二钠起络和作用，但pH=12~13时，镁形成沉淀，钙和指示剂紫脲酸胺形成络合物，用EDTANa2滴定到紫脲酸胺成游离态时，溶液由红色变为紫色：Ca 2+＋R—CaR+（紫）（红）CaR+＋H2T2-CaT2- ＋2H＋＋R－(红) （紫）二、试剂1.EDTA-Na2标准溶液：称取3.72克分析纯EDTA-Na2, 溶于水中，在一升容量瓶中定容。

储于硬质玻瓶或塑料瓶内。

此溶液浓度约为0.02N。

2.指示剂：称取0.30g紫脲酸胺和100g分析纯NaCl,混合磨匀，储瓶口紧塞。

3.1N 的 NaOH溶液：称取40g分析纯NaOH,溶于蒸馏水中,在一升容量瓶中定容。

三、测定步骤1．吸取50ml水样，于150ml三角瓶内（若水样中钙含量大于150 mg/l,则少取水样），用蒸馏水稀释到50ml。

2．加2ml.1N的 NaOH溶液，此时水样pH=12~13,加指示剂0.1g, 为防止沉淀形成，应立即用EDTA-Na2(标液)滴定。

若水样中 CO32-和HCO3－过多而出现沉淀时，现将水样酸化（用刚果红试纸检验），煮沸数分钟，冷却后再中和至中性，再加2mlNaOH(标液)及指示剂，并用EDTA-Na2(标液)滴定。

3．滴定时不断摇荡，滴至由红色变为紫色。

4．同时用蒸馏水代替水样，作一空白。

四、计算ρ(Ca2+毫克/升)= (V1-V2)(N / V)×20.04×1000式中V1为滴定水样时消耗的EDTA-Na2溶液体积，V2为滴定空白时消耗的EDTA-Na2溶液体积，V为水样体积，N为EDTA-Na2溶液的当量浓度。

实验四水中钙含量的测定一、实验目的：1.掌握水中钙含量的测定的方法；2.练习滴定操作。

二、实验原理：在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀，而钙仍以离子状态留在溶液中。

此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量Mg(OH)2钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。

当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。

测定范围：10～200mg/L。

三、试剂和仪器：1 试剂1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。

1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。

1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。

)=0.01mol/L]1.4 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。

2 仪器2.1 酸式滴定管(25mL)；2.2 移液管(5mL，50mL)；四、实验步骤：准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

同时做空白。

五、 分析结果：水样钙硬度按以下各式计算：1000)(C (m m ol/L)钙硬度(EDTA)⨯-=V b a100008.100)(C 计)CaCO (m g/L 钙硬度(EDTA)3⨯⨯-=Vb a 100008.40)(C (mg/L)Ca (EDTA)⨯⨯-=+Vb a 式中：C —EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；a —水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；b —空白消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；V —取样量，mL ；100.08—CaC03的毫摩尔质量，mg/mmol ；40.08—Ca 2+的毫摩尔质量，mg/mmol ；六、 允许差平行测定两结果差不大于0.69mg/L 。

水产水质钙的测定方法水产水质的钙测定方法主要有以下几种：一、直接滴定法直接滴定法是常用的一种测定水产水质中钙含量的方法。

该方法的原理是将一定体积的水样与EDTA溶液进行滴定，使钙离子与EDTA形成稳定的螯合物，通过滴定剂的消耗量来计算出水样中钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 准备好所需的实验仪器和试剂，包括滴定管、滴定管架、酚酞指示剂、EDTA溶液等。

2. 取一定体积的水样放入滴定瓶中。

3. 加入几滴酚酞指示剂，使水样呈现粉红色。

4. 用EDTA溶液开始滴定，直到水样的颜色由粉红色转变为蓝色。

5. 记录下滴定剂的消耗量，根据滴定剂的浓度和消耗量计算出钙的含量。

二、钙离子选择电极法钙离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。

该方法利用钙离子选择电极与钙离子之间的特异性相互作用，通过测量电极的电势变化来确定水样中钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 准备好所需的实验仪器和试剂，包括钙离子选择电极、参比电极、电位计等。

2. 将钙离子选择电极和参比电极插入水样中。

3. 用电位计测量钙离子选择电极的电势变化，并记录下相应的电位值。

4. 根据电位值与钙的浓度之间的标准曲线，计算出水样中钙的含量。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可用于测定水产水质中的钙含量。

该方法利用钙原子对特定波长的光的吸收特性，通过测量吸光度来确定水样中钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 准备好所需的实验仪器和试剂，包括原子吸收光谱仪、钙标准溶液等。

2. 设置原子吸收光谱仪的工作条件，包括波长、光强等。

3. 将水样和钙标准溶液分别放入原子吸收光谱仪中进行测量，记录下吸光度值。

4. 根据标准曲线，计算出水样中钙的含量。

水产水质钙的测定方法主要包括直接滴定法、钙离子选择电极法和原子吸收光谱法。

不同的方法适用于不同的实验条件和要求，选择合适的方法可以准确测定水产水质中钙的含量，为水产养殖提供科学依据。

水中钙、镁含量的测定实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。

滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。

在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。

（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。

在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。

实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/L），6mol/LNaOH ，NH3.H2O—NH4Cl缓冲液，移液管，酸式滴定管，锥形瓶，量筒，玻璃棒，滴管实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/L NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V 1。

（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V 2。

钙离子测定1、目的：通过检测将水中钙离子状况真实反应出来。

2、范围：适用于水的钙离子的检测。

3、工作程序：3.1方法提要：在碱性溶液中（pH=12）钙离子与钙试剂生成红色的铬和物，其不稳定常数大于钙与已胺四已酸二钠络和物的不稳定常数，在此溶液中加入已二胺四已酸二钠溶液，就会将络和的钙试剂取代出来，滴定到终点时，呈现出游离指示剂的纯兰色。

水样碱度比较大时，须加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果边偏低。

3.2试剂：3.2.1刚果红试纸3.2.2盐酸（1+1）3.2.3氢氧化钠溶液（2mol/l）3.2.4钙试剂：加入25g氯化钾，在研苯中充分研磨成细粉末后，储存密封的暗色瓶子里。

3.2.5已二胺四已酸二钠标准溶液：0.01mol/l3.3分析步骤：3.3.1取水样100ml，注入150ml三角瓶中。

放入刚果红试纸一小块，加入盐酸溶液酸化，直到试纸变为蓝紫色。

3.3.2将溶液煮沸2～3分钟，冷却后，加2ml氢氧化钠溶液。

3.3.3加入钙试剂20～40mg，以EDTA—2NA标准溶液滴定至红色变至顿兰色为止，同时做空白试验，计下用量。

（溶液保存以测定镁离子）3.4计算：ρ（Ca）=（V1—V2）*C*40.08*1000/Vρ（Ca）：水样中钙的质量浓度，mg/1V1：滴定中消耗的EDTA-2NA溶液体积mlV2：空白消耗的EDTA-2NA溶液体积mlC：EDTA-2NA标准溶液浓度，（0.01mol/1）40.08：与1.00mlEDTA-2NA标准溶液相当的以克表示钙的质量V：所取水样的体积，ml。

钙指示剂分光光度法测定水中的钙一、引言水中钙的测定是环境和生态领域中一个重要的分析任务。

钙在自然界中广泛存在于地壳、岩石、土壤和水体中，对于生物体的生长发育、骨骼的形成和维护等具有重要的作用。

因此，准确测定水中钙的含量对于评估环境质量和保护生态系统具有重要意义。

二、钙指示剂分光光度法原理钙指示剂分光光度法是一种常用的测定水中钙含量的方法。

该方法的原理是利用钙离子和钙指示剂之间的络合反应，形成稳定的络合物，通过分光光度法测定络合物的吸光度来间接测定水中钙离子的含量。

三、实验步骤1. 样品处理：首先，将水样收集到容器中，并去除其中的悬浮物和浮游生物。

然后，将样品过滤并调整pH值，以保证后续分析的准确性。

2. 钙离子生成：将适量的水样取出，加入酸性缓冲液和钙指示剂溶液，待反应达到平衡后，生成钙离子和钙指示剂的络合物。

3. 分光光度测定：将上述生成的络合物溶液置于分光光度计中，选择合适的波长进行测定。

根据络合物的吸光度与钙离子的浓度之间的关系，利用标准曲线计算样品中钙离子的含量。

四、实验注意事项1. 样品的收集和处理要避免污染和损失，以确保测定结果的准确性。

2. 在实验过程中，要严格控制反应时间和温度，以保证反应的完全性和恒定性。

3. 测定时要注意选择合适的波长和光程，以获得准确的吸光度值。

4. 实验室操作时要注意安全，避免接触有害物质和化学品。

五、结果与讨论经过实验测定，可以得到样品中钙离子的含量。

根据实验结果，可以评估水体中钙的浓度，进一步分析其对环境和生态的影响。

同时，该方法还可以用于监测水质和评估水体的污染程度。

六、结论钙指示剂分光光度法是一种准确、灵敏且广泛应用的测定水中钙含量的方法。

通过该方法，可以快速、方便地测定水样中钙离子的含量，为环境和生态领域的研究提供重要的数据支持。

同时，该方法还可以用于水质监测和环境保护工作中。

七、展望随着科学技术的不断发展，钙指示剂分光光度法在测定水中钙含量方面还有许多改进和应用的空间。