各种仪器期间核查操作标准规程
- 格式:doc
- 大小:518.37 KB
- 文档页数:41
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (3)液相色谱仪期间核查规程 (6)气相色谱仪期间核查规程 (10)气质联用仪期间核查规程 (13)电导率仪期间核查规程 (16)酸度计期间核查规程 (18)原子吸收分光光度计期间核查规程 (20)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (21)UV-1750 期间核查作业指导书 (25)pH计期间核查作业指导书 (27)微量水分测定仪期间核查规程 (29)马弗炉期间核查操作规程 (31)电热恒温干燥箱期间核查规程 (32)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (33)恒温水浴锅期间核查操作规程 (36)面筋测定仪核查方法 (38)降落数值测定仪期间核查程序 (40)粉质测定仪期间核查程序 (43)拉伸测定仪期间核查规程 (44)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (45)容重器期间核查规程 (47)恒温设备期间核查 (48)高压灭菌器期间核查 (50)干烤灭菌器期间核查 (51)电子天平期间核查 (52)离子色谱仪期间核查规程 (54)荧光定量PCR仪期间核查程序 (59)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃,24小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇(色谱纯)4.3.1乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2 各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6次测量)RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差(6次测量)RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6次,计算相对标准偏差RSD(%)。
HBJC/QJHCGC-001(01)-2017回弹仪期间核查规程一、总则1 核查目的:为确保回弹仪在两次检定之间能够准确正常使用,制定期间核查。
2 核查次数:在每个校验周期(即两次相邻校验之间)中间进行一次期间核查。
二、核查内容1 检查外表应在明显位置有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期和计量器具许可证证号及CMC标志。
外壳不允许有碰撞和摔落的明显损伤。
2 各运动部件活动自如、可靠,不得有松动、卡滞和影响操作的现象,指针滑动示值刻线和刻度尺上的刻线应清晰、均与。
弹击杆外露球面应光滑无裂纹损伤和锈蚀。
三、核查主要器具:钢砧四、核查方法1 外表检查:应在明显位置有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期和计量器具许可证证号及CMC标志。
外壳不允许有碰撞和摔落的明显损伤。
2 回弹仪在洛氏硬度HRC为60±2的钢砧上率定,率定温度为(5-35)℃,钢砧表面干燥、清洁,率定实验分四个方向进行,每个方向弹击前,弹击杆旋转90°(0°、90°、180°、270°),连续弹击三次,回弹值应取连续向下弹击三次的稳定回弹结果的平均值作为率定结果。
五、结果评定1回弹仪应在明显位置有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期和计量器具许可证证号及CMC标志。
外壳不允许有碰撞和摔落的明显损伤。
2回弹值与平均值在规定范围内(混凝土回弹仪:80±2;砖回弹仪:74±2;砂浆回弹仪:74±2)为合格,反之不合格。
编制:日期:年月日审核:日期:年月日批准:日期:年月日HBJC/QJHCGC-002-2017 钢筋保护层厚度检测仪期间核查规程一、总则1 核查目的:为确保钢筋保护层厚度检测仪在两次检定之间能够准确正常使用,制定期间核查。
2 核查次数:在每个校验周期(即两次相邻校验之间)中间进行一次期间核查。
二、核查内容检查钢筋保护层厚度检测仪示值是否准确或在误差允许范围之内,同一位置钢筋保护层厚度、直径两次测量示值误差≦1。
1 编制目的为使检测中心的玻璃仪器正常使用,在两次检定/校准之间,进行期间核查,确保其测量结果的准确性和有效性。
2 适用范围适用于本中心所用的给类带刻度玻璃仪器的期间核查3 检查项目玻璃仪器的外观、密合性、流出时间、容量示值。
4 检查依据按JJG 20-2001 《标准玻璃容器检定规程》、JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》中的要求进行编制。
5 检定器具电子天平:测量范围200g,分度值0.1mg;电子天平:测量范围2200g,分度值0.01g;精密温度计:测量范围10~30℃,分度值0.1℃;秒表:分辨力0.1s;附件:放大镜、有盖的称量杯等。
6 检查方法6.1 外观6.1.1 采用目视或放大镜观察,玻璃量器的外观缺陷应不影响计量和液面的观察(如气泡、气线、结石、节瘤等缺陷),其它玻璃仪器应不具有影响使用的缺陷。
6.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
6.1.3 玻璃量器应具有下列标记:6.1.3.1 厂名或商标6.1.3.2 标准温度(20℃)6.1.3.3 型式标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”6.1.3.4 等待时间:+××s6.1.3.5 标称总容量与单位:××mL6.1.3.6 准确度等级:A或B。
有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理6.1.3.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器,应标“B Si”字样6.1.3.8 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须有相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部应标有同号。
6.1.4 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)和大于25mL(包括25mL)的空两瓶(不带塞)放置在与水平面成15°的斜面上时,不应跌倒;小于25mL 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面成10°的斜面上时,不应跌倒。
6.2 密合性6.2.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭下停留20min 后,渗漏量应不大于最小分度值。
汽车检测仪器设备期间核查操作规程1. 引言汽车检测仪器设备的核查操作是确保检测设备和仪器正常运行,并保证检测结果准确可靠的重要步骤。
本文档旨在制定《汽车检测仪器设备期间核查操作规程》,以明确核查操作的具体步骤和要求,保证操作的标准化和规范化。
本规程适用于所有从事汽车检测仪器设备核查操作的人员。
2. 核查操作人员要求核查操作人员应具备以下要求:•具备相关汽车检测仪器设备的操作和维护知识;•熟悉汽车检测仪器设备的性能和功能;•掌握常见故障的排除方法和技术。
3. 核查操作流程3.1 前期准备1.核查操作人员应确认所需的核查工具和设备是否齐备;2.核查前应对检测仪器设备进行预热,确保仪器运行稳定;3.检查核查记录表格的完整性和可用性。
3.2 核查步骤1.开始核查前,核查操作人员应首先对仪器设备的外部进行检查,确认设备表面无明显损坏;2.检查设备电源是否正常连接,确认电源线无断裂和短路;3.检查设备的传感器和探头是否正常连接,确认传感器和探头无损坏;4.执行设备自检程序,检查设备的各项功能是否正常;5.核查仪器设备的测量准确性,可以通过与标准样品进行对比测试;6.核查仪器设备的稳定性,可以通过长时间连续测试进行验证;7.核查仪器设备的响应速度,可以进行各项功能测试,测试仪器是否能够在合理时间内响应;8.检查设备的数据传输是否正常,可以通过连接相应的数据传输设备进行验证;9.核查设备的记录和报告生成功能,确认设备能够生成准确可靠的记录和报告。
3.3 核查记录和汇报1.核查操作人员应准确记录每一步的核查结果,包括核查的日期、时间和具体操作;2.如发现设备存在问题或异常情况,应及时进行记录,并上报相关部门或负责人;3.核查操作人员应将核查结果进行汇总和整理,并制作核查报告。
4. 核查操作注意事项•核查操作人员应严格按照核查操作规程进行操作,不得随意更改操作流程;•在操作过程中应保证设备和仪器的安全,避免损坏或造成意外事故;•如发现设备存在故障或异常情况,应立即停止操作并上报相关部门或负责人;•核查操作完成后,应及时清理和归档相应的记录和报告;•如有变更,应及时更新核查操作规程。
7500C ICP-MS期间核查操作规程1.目的为了确保7500C ICP-MS检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2.范围适用于7500C ICP-MS的期间核查。
3.核查项目灵敏度(S)、检出限(IDL)、短期稳定性s、分辨率。
4.核查依据JJF 1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范、7500C ICP-MS操作指导书。
5.核查方法5.1 测定条件:温度:15~25℃,相对湿度30~80%。
5.2 检出限(IDL):调试仪器处于最佳工作状态,以高纯水进样,测量质量数9,115,209处的的三倍除以各元素离子计数,积分时间0.1s,分别测量11个数据,测量结果的标准偏差SA的灵敏度S,即为各元素检出限。
计算公式为:/SIDL=3SA式中:IDL——检出限;——高纯水多次测量的标准偏差;SAS——各元素的灵敏度;5.3 灵敏度(S):以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量20个数据,取其平均值,分别扣除背景噪声后,再除以其准确浓度值,即为各个元素的灵敏度S。
5.4 短期稳定性(s):以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,20min内测量10个数据,计算其相对标准偏差。
5.4 分辨率:以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样,打印质量数9,115,209处的谱图,计算10%峰高出的峰宽度。
6.评定标准6.1 期间核查用铍(Be)、铟(In)、铋(Bi)来检测:6.1.1 短期稳定性s≤3.0%;6.1.2 分辨率:≤0.8u;6.1.3 灵敏度[Mcps/(mg·L-1)]: Be≥5,In≥30,Bi≥20;6.1.4 检出限(ng·L-1):Be≤30,In≤10,Bi≤10;7.核查周期在仪器设备两次检定之间,每一年核查一次。
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃, 24 小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压: 220±22V4.2.2 电源频率: 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇(色谱纯)4.3.1 乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求(-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×)105.2各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围( 0-3000)5.5质量的准确性(±0.1u)5.6分辨率(≤ 0.7 )u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(>1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求:定性测量重复性误差( 6 次测量) RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差( 6 次测量) RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量 6 次,计算相对标准偏差 RSD(%)。
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码:版本号:01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行核查;本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999)1.3.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好;c.电源电压为(220±22)V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷(中国计量科学研究院)4.核查项目、接受标准及周期(表1)表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求,用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A)采用毛细管色谱柱DB-624(口径0.32um),设定载气流速1.0ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。
待系统稳定后,分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性(标准:定性测量重复性误差,RSD≤1.0%;定量测量重复性误差,RSD≤3.0%。
原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的原子浓度。
为了保证测量结果的准确性,需要对仪器进行周期性的核查操作。
下面是一份原子荧光光度计核查操作规程,包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。
全文共计1200字以上。
一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态,包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。
2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态,比如检查灯源、全息板等是否正常工作。
3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。
二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好,有无损坏或腐蚀现象。
b.检查仪器是否与电源连接,电源是否正常供电。
c.检查仪器各部分的连接情况,如进样装置、泵系统等。
2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统,观察灯源的亮度和稳定性。
b.测量灯源的发光强度,与前期的标准值进行比较,判断灯源是否正常。
3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统,观察全息板的状态。
b.使用标准溶液对全息板进行校准,校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。
4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样,检查进样装置的运行状态,确保样品可以正确进入仪器。
b.测量标准溶液的吸收峰,与标准值进行比较,判断进样装置是否准确。
5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统,观察泵的工作状态和流量。
b.使用标准溶液进行测量,比较测量结果与标准值,判断泵系统是否正常工作。
6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量,记录吸光值。
b.绘制吸光值与浓度的曲线,检查曲线的线性是否良好。
三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题,可以根据具体情况决定是否需要维修。
如果是小问题,可以自行修复,如果是严重问题,则需要请专业人员进行修复。
2.根据核查结果,校正仪器。
如果发现仪器的灵敏度有变化,可以调整增益或工作电压来修正。
3.更新核查记录和仪器状态记录,记录核查的时间、结果以及后续处理方法。
紫外分光光度计期间核查操作规程1.目的本规程旨在保证紫外分光光度计在计量期间测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查办法。
2.适用范围本期间核查规程适用于实验室T2600紫外分光光度计的期间核查。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定,实验室主管负责监督实施。
4.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定课程》5.核查环境条件5.1电源:电压变化不大于220V±10%。
5.2温度:5~35℃;温度:不高于80%。
5.3仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。
6.核查步骤6.1外观6.1.1仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电压电源;6.1.2仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;6.1.3各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;6.1.4仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。
荧光屏图像清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著空回;6.1.5样品室无漏光现象;6.1.6仪器启动后应无异常的杂音,预热30min后应能正常工作;6.1.7吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
6.1.86.2噪声6.2.1 根据仪器的工作波段范围选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。
6.2.2 仪器初始化结束预热30min后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器投射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。
6.2.3 在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0%,同以上操作,在250nmhe 500nm 两个波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比0%噪声。
6.3 透射比示值误差和重复性6.3.1 配置质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/高氯酸标准溶液,移取3.00优级纯高氯酸于50ml 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,得到1.0mol/L 的高氯酸溶液;称取于110℃干燥2h 的重铬酸溶液,再用纯水稀释至刻度,摇匀避光密封保存。
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1环境条件4.1.1仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3环境温度18-25℃,24 小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作(应保证24 小时不断电)4.3仪器与试剂4.3.1甲醇(色谱纯)4.3.1 乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6 次测量)RSD≤1.5%定性≤5.0%定量测量重复性误差(6 次测量)RSD定量5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6 次,计算相对标准偏差RSD(%)。
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃,24小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇(色谱纯)4.3.1乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2 各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6次测量)RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差(6次测量)RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6次,计算相对标准偏差RSD(%)。
RSD =()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中:i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积;X ----n 次测得结果的算术平均值;I----测量序号;n----测量次数。
5.9标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态,对浓度为1ng/mL ,10ng/mL ,50ng/mL ,100ng/mL ,500ng/mL 的隐色孔雀石绿标准系列进行测定,测量其峰面积,计算标准序列的线性回归方程,由仪器计算出工作曲线的相关系数,r 应≧0.9900.6.核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后,一般一年核查一次。
液相色谱仪期间核查规程 1. 目的对液相色谱运行情况进行检查,保证其正确使用,确保检测数据准确可靠。
2.范围适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。
3.核查项目 标准曲线相关系数,定量重复性,检出限,基线噪声和基线漂移。
4.环境条件4.1仪器室应清洁无尘,无易燃,易爆和腐蚀性气体,排风良好;4.2室温在15~30℃,检定过程中温度变化不超过3℃,室内温度在20%-85%RH 范围内;4.3仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好;4.4电源电压为(220±20)V,频率为(50±0.5)Hz 。
5. 核查依据5.1.Agilent 1260液相色谱仪使用说明书;5.2.JG 705-2002《液相色谱仪检定规程》6.核查内容 6.1.定性、定量重复性测定6.1.1技术要求:定性测量重复性误差(6次测量)RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差(6次测量)RSD 定量≤3.0%6.2运行检查方法选择一种适当的标准溶液(紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等)或稳定的待分析样品,记录保留时间和峰面积,连续测量6次,按式(3),计算相对标准 偏差RSD (%)。
RSD =()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中:i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积;X ----n 次测得结果的算术平均值;I----测量序号;n----测量次数。
6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查6.2.1紫外检测器技术要求基线噪声≤5×10-4AU基线漂移≤5×10-3AU/h6.2.2荧光检测器技术要求基线噪声≤5×10-4FU基线漂移≤5×10-3FU/h6.2.3运行检查方法紫外检测器:选择C 18柱,以甲醇为流动相,流速为1mL/min ,检测波长为254nm ,待基线稳定后记录基线30min ,计算检测器噪声。
基线漂移用1h 内基线偏离原点的值(AU/h )表示。
荧光检测器:选择C 18柱,以85%甲醇为流动相,流速为1mL/min ,激发波长为345nm,发射波长为455nm, 基线稳定后记录基线30min ,计算检测器噪声。
基线漂移用1h 内基线偏离原点的值(FU/h )表示。
6.3 泵流量设定值误差S s 及泵流量稳定性误差S R6.3.1技术要求按照表1的要求设定流量,启动仪器设备,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集规定时间内流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1)、(2)计算S R 和 S s.%100*F /F F (S S m )-=S S 式1%100*F /F F S m min max R )(-= 式2式中:)()(t */W W F t 12m ρ-=,流量实测值,ml/min ;W 2 : 容量瓶+流动相的质量,g ;W 1 : 容量瓶的质量,g ;t ρ: 实验室温度下流动相的密度,g/cm 3;t :收集流动相的时间,min ;m F :同一组测量的算术平局值,ml/min ;F S :流量设定值,ml/min ;F max :同一组测量中流量最大值,ml/min ;F min :同一组测量中流量最小值,ml/min 。
7.检测器检出限调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入一定量的标准溶液,进样20μL,连续进样6次。
计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。
D=2N×C/SD—检测器对标准溶液的检出限,(μg或μg/mL)N—基线噪声(标准偏差)C—进样量μg或样品浓度,(μg/mL)S—标准溶液的响应值8. 核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后,一般一年核查一次。
气相色谱仪期间核查规程1.目的为使气相色谱仪检测功能在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2. 适用范围适用于本公司气相色谱仪(GC2010PLUS、GC2014)的期间核查。
3. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。
4. 核查依据4.1.GC2010Plus、GC2014气相色谱仪使用说明书;4.2.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化,电源连接是否正常等。
5.1.2气体管路连接是否正常,有无松动、老化、泄漏等现象,气压表显示是否正常。
5.1.3 仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2测定条件:室温10-35℃,相对湿度≤80%。
5.3标准曲线相关系数:取标准溶液,配制标准系列,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算想关系数。
ECD检测器用γ-六六六标准溶液;FPD检测器用甲基对硫磷标准溶液;FID检测器用乙醇标准溶液。
5.4基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.5检出限:检测器检出限:调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入一定量的标准溶液(ECD用0.01μg/Lγ-六六六标准溶液;FPD用0.01μg/L甲基对硫磷标准溶液,FID 用0.01%的乙醇标准溶液),进样1.0μL,连续进样6次。
计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。
D=2N×C/SD—检测器对标准溶液的检出限,(μg或μg/mL)N—基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度,(μg/mL )S —标准溶液的响应值5.6定量重复性:用微量注射器注入0.05μg/L (ECD 用γ-六六六、FPD 用甲基对硫磷)标准溶液,0.05%乙醇溶液(FID),进样1μL ,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算:RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数γ≥0.9900;基线噪声≤0.2mv ;基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%,检出限≤气相色谱仪给出的检出限值;可判定仪器运行正常。
7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。