土壤中全磷测定
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土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤全磷的测定
一．试剂（1）氢氧花钠（2）无水乙醇（3）100g/l Na2CO3溶液：10g 无水碳酸钠加水。
稀释至100ml（4）500ml/L H2SO4溶液：5ml浓H2SO4 缓缓加入90ml水中，冷却后加水至1000ml（5） 3 mol/l H2SO4溶液：量160ml浓H2SO4缓缓加入800ml左右的大烧杯中，搅拌，冷却后，加水至1000ml（6）二硝酸基酚指示剂：称0.2 g 2，6—二孝基酚容于100ml的水中（7）5g/l酒石酸锑钾溶液：称化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100ml水中（8）硫酸钼锑储备液：量126浓H2SO4 ，缓缓加入400ml水中，冷却。
另称磨细的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵10g溶于温度约60°C 300 ml水中，冷却。
将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入5g/l 酒石酸锑钾溶液100ml，冷却后，加水至1000 ml，摇匀，储于棕色试剂瓶中，（9）锑钼抗显色剂：称1.5g抗坏血酸溶于100钼锑储备液中，宜用时现配（10）磷标准贮备液：准确称取经105°C下烘干2 h的磷酸二氢钾0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓H2SO4 ，定容至1000ml，放冰箱可长期使用（11）5mg/l磷标准溶液：准确吸取5ml磷贮备液，加入100 ml容量瓶中，用时现配（12）无磷定量滤纸二．操作步骤（1）熔样：称取风干样品0.25g放入镍坩埚底部，加无水乙醇3~4滴，在样品上平铺2g NaOH ，将坩埚放入高温电炉，温度至400°C左右，暂停15 min，取出冷却，加80°C水10ml并多次洗坩埚，洗涤液移入容量瓶，冷却定容，用无磷定量滤纸过滤，同时做空白试验（2）绘制标准曲线：分别吸取5mg/l磷标准溶液0，2，4，6，8，10ml于容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2~3滴，用100g/l Na2CO3 溶液调节至刚呈微黄色，加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容，摇匀，于15°C以上放置30min后，在波长700 nm处，测其吸光度，绘制校准曲线，吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标。
土壤中全磷测定的不确定度评定
土壤中全磷测定的不确定度评定1测定方法按NY/T88-1988 标准方法（土壤全磷测定法），称取风干土样0.25g，精确到0.0001g 置于镍坩埚中。
与2g氢氧化钠一起熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部特化为可溶性正磷酸盐。
经水溶酸化，定溶于100mL 容量瓶中。
移取上述样品溶液5 mL，经稀释、加指示剂、酸化，然后与钼锑抗显色剂反应，最终定容于50 mL。
大于15℃室温条件下放置30分钟后形成磷钼蓝进行光度测定。
标准溶液配制是使用标准磷贮液，500mg/L 浓度，证书表明相对不确定度0.01,用移液管取10 mL浓度500mg/L磷贮液在50mL容量瓶中定容后浓度为100mg /L，然后移液5mL浓度100mg/L磷溶液在100mL容量瓶中定容。
最终浓度为5mg/L 的磷标液，分别移液0、2、4、6、8和10 mL定容于50mL容量瓶中，故标准系列磷标液浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L。
标液在上述样品显色的同样条件下进行钼锑抗显色。
样品和磷标液均在1cm 光径比色池，波长700nm，以空白试验为参比液，调节分光光度计的零点，进行光度测量。
用最小二乘法获得磷标液的光度一浓度关系式中求得土样中磷的含量。
2数学模型W=%式中W为土壤中磷的含量，以% 表示；C0为校准曲线上获得的样品溶液中磷的含量，mg/L;V1为样品溶融后的定容体积，100mL;V2为显色是溶液的定容体积，50mL;V3为溶融定容后移液的体积，5mL; m 为土壤取样量，g;H 为风干中水分含量百分数。
测定风干土壤中水分，发现H值小于0.1%，故上述数学模型式改写为计三次平均值算比较方便的公式，式中P为称取土样中的磷量。
W =( 0.1P/m)% 表 1 为三组六个磷标准序列和一个样品三次测量的结果, 表 2 为土样经六次重复测定得到的结果。
表 1 系列磷标样的测试结果X i/mgL-1y1C i/mgL-1吸光度A i 1 吸光度A i 2 吸光度A i 3 三次平均值0.0 0 0 0 00.20 0.103 0.102 0.103 0.1030.40 0.211 0.209 0.213 0.2110.60 0.312 0.310 0.319 0.3140.80 0.414 0.413 0.415 0.4141.00 0.537 0.526 0.530 0.531x=C=0.50 y=A=0.262样品测试A00.272 0.264 0.269 平均0.268表 2 土样六次重复行测定的结果测量次数称量值/g 吸光度/A 浓度C0/mgL-1P/mg 含量W/% S/%1 0.25030.248 0.4730.473 0.1892 0.250150.237 0.4520.452 0.1813 0.25050.275 0.5240.524 0.2094 0.25010.243 0.4640.464 0.1865 0.25030.268 0.5110.511 0.204 0.1296 0.2507 0.278 0.530 0.530 0.211平均0.25030.1973 测量不确定度的来源其主要来源有以下几个方面：（1）测量重复性，它包括熔融转化，显色反应，人员操作等引入的测量不确定度；（2）称重；（3）定容；（4）液体的转移，如移液管吸取溶液；（5）温度；（6）制作磷标液直线回归方程，通过样品溶液的吸光度求得其磷的浓度。
土壤全磷的测定方法验证报告
土壤全磷测定法NY/T 88-1988 方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介经氢氧化钠熔融后，土样中的含磷矿物及含磷化合物全部装换为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，用规定方法测定磷含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度57%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：向已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.07%。
7.22准确度在已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下： 7.2.2加标回收率测定结果表测得回收率92.7%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.013mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷测定
02
土壤全磷测定可 以帮助农民了解 土壤中的磷含量， 合理施用磷肥， 提高作物产量。
03
土壤全磷测定可 以指导农民进行 科学施肥，避免 过量施用磷肥， 降低生产成本， 保护环境。
04
土壤全磷测定有 助于农业科研人 员研究土壤磷的 转化和流失机制， 为农业生产提供 科学依据。
土壤全磷测定的方 法
常规化学分析法
土壤全磷测定结果 的应用
指导磷肥施用
根据土壤全磷测定结果，确定磷 肥的施用量
根据作物种类和生长阶段，调整 磷肥施用时间和频率
根据土壤类型和肥力状况，选择 合适的磷肥种类
结合其他营养元素，制定合理的 施肥方案，提高作物产量和品质
评估土壤磷素流失风险
土壤全磷测定结果 可以帮助评估土壤 磷素流失的风险。
01
磷肥施用：农业生产中常用的肥料， 02
环境污染：磷肥施用过量会导致土壤
可以提高作物产量
和水体污染，影响生态环境
03
土壤全磷测定：了解土壤中磷的含量， 04
环境保护：合理施用磷肥，减少环境
指导合理施用磷肥，减少环境污染
污染，保护生态环境
土壤全磷测定在农业生产中的作用
01
磷是植物生长 所必需的营养 元素，对作物 的产量和品质 有重要影响。
重复性好
03Biblioteka 仪器分析法的局限性：需要专业的仪 04
仪器分析法的应用：广泛应用于土壤
器和操作人员，成本较高
全磷测定的研究和实际工作中
快速测定法
01
原理：利用化 学反应，使土 壤中的磷转化 为可溶性磷
02
试剂：磷酸盐 缓冲液、显色 剂、终止液等
03
步骤：取样、 消化、显色、 终止、比色等
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。
其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。
这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。
三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。
这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。
四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。
它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。
ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。
五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。
钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。
六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。
通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法土壤中的磷（P）是植物生长所必需的营养元素之一，对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量，以及保护环境。
以下是常用的土壤全磷测定方法。
1. 重铁试剂法（Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method）重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法，通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好重铁试剂和硝酸。
重铁试剂的配製为：取溶液A（硫酸铵铁）、溶液B（磷酸铵铬酸铁）和溶液C（酒精）加入适量的稀甲醇和水，接着加入稀盐酸，最后加入浓硫酸搅拌均匀。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）沉淀：将溶液离心沉淀，将上清液倒掉，并用去离子水洗涤沉淀。
（5）显色：将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中，震荡均匀后放置一段时间，根据混合物的颜色密度测量磷含量。
2. 氨磷酞法（Ammonium Phosphomolybdate Method）氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。
它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好氨磷酞溶液和硝酸。
氨磷酞溶液的配製为：将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）显色：将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中，震荡均匀后放置一段时间，根据复合物的颜色密度测量磷含量。
这些方法在实验室和农田中得到广泛应用，并且都有一定的准确性和精度。
但需要注意的是，不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多，所以在使用这些方法测定土壤全磷时，需要结合具体情况选择合适的方法，并进行适当的修正和校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤全磷的检测流程
土壤全磷的检测流程一、引言土壤是植物生长的基础，其中包含的各种营养元素对于植物的生长发育至关重要。
全磷是土壤中的一种重要养分，对于植物的生长、开花和结果起着重要作用。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于农业生产和土壤肥力评价具有重要意义。
本文将介绍土壤全磷的检测流程。
二、样品采集在进行土壤全磷检测之前，首先需要采集土壤样品。
样品的采集应该遵循一定的规则，以保证样品的代表性。
通常情况下，可以采用“Z”字形采样法，即从同一块地选择不同深度的样品进行采集，然后混合均匀，得到最终的样品。
采样时应使用无锈的工具，避免与金属接触，以免污染土壤样品。
三、样品处理采集回来的土壤样品需要进行处理，以获得可测定全磷的样品。
首先，将样品空气干燥，去除多余的水分。
然后，将样品通过筛网进行筛选，去除大颗粒杂质。
接下来，将样品研磨成细粉末，以便后续的分析操作。
四、提取全磷提取全磷是测定土壤中全磷含量的关键步骤。
常用的提取方法有水提法和酸提法。
其中，水提法适用于大多数土壤类型，酸提法适用于含有磷酸盐矿物质的土壤。
在水提法中，将样品与一定比例的水进行混合，静置一段时间后，用滤纸过滤，得到水提取液。
在酸提法中，将样品与酸进行混合，加热一段时间后，用滤纸过滤，得到酸提取液。
提取液中的磷浓度即为全磷含量的指标。
五、测定全磷提取液中的全磷含量可以通过比色法或光度法进行测定。
其中，比色法基于磷酸盐与钼酸铵反应产生的深蓝色化合物，通过比色计测定其吸光度，进而计算出全磷含量。
光度法则是利用磷酸盐与酚酞反应产生的红色化合物，通过光度计测定其吸光度，计算全磷含量。
这两种方法都能够准确测定土壤中的全磷含量，选择合适的测定方法根据实际需要进行。
六、结果解读测定完土壤样品中的全磷后，根据测定结果可以对土壤肥力进行评价。
全磷含量高的土壤表明土壤肥力较高，适合植物生长。
相反，全磷含量低的土壤则需要补充磷肥来提高土壤肥力。
根据土壤全磷含量的测定结果，可以合理调整施肥方案，提高农作物的产量和质量。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
土壤全磷的测定方法确认实验报告
土壤全磷的测定方法确认实验报告1.方法依据土壤全磷的测定 NY/T 88-19882.方法原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3.仪器3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 研钵。
4.试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
土壤全磷测定
土壤全磷的测定1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为：0.3-1.0g.kg-1南方酸性低于：0.56g.kg-1黄土母质：0.57-0.7g.kg-1新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤：0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1）H2SO4：硫酸（H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2）HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3）4 mol L-1NaOH溶液：16.0氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4）0.5mol L-1H2SO4溶液：吸取浓硫酸28.0ml，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5）2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一般采用化学方法，具体步骤如下：
1. 取适量的土壤样品，在室温下干燥并过筛，取筛后的细粉末制成试样。
2. 取试样约0.5g，加入烧杯中，加入10mL的浓盐酸和2mL的浓硝酸混合酸中，使其溶解。
3. 在沸腾状态下，加入3mL的氢氧化钠溶液（20%），加入晶体锰酸钾固体，不断搅拌，直至溶液变为紫色。
4. 将溶液冷却至室温，在用去离子水调整溶液体积，使溶液体积为50mL。
5. 取适量溶液进行全磷含量的测定，一般采用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器进行分析。
6. 最后，将测定值乘以稀释倍数，得到土壤全磷含量。
土壤全磷测定
土壤全磷测定
土壤全磷测定是一种测定土壤中总磷含量的方法。
土壤中磷素是植物生长所必需的营养元素之一，对植物的生长发育具有重要影响。
因此，了解土壤中的总磷含量对于合理施肥和作物生产具有重要意义。
土壤全磷测定的方法有多种，常用的方法包括酸浸法和碱浸法。
酸浸法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷素溶解出来，然后利用分析方法测定磷素的含量。
碱浸法则是将土壤样品与碱溶液反应，将土壤中的磷素转化成可溶性的磷酸盐形式，然后进行测定。
土壤全磷测定的结果可以帮助农民和土壤科学家判断土壤中磷素的供应能力和作物对磷素的需求是否匹配。
如果土壤中磷素含量过低，可以采取合理的施肥措施来提高土壤磷素含量，从而改善作物的生长状况。
反之，如果土壤中磷素含量过高，可能会对环境造成污染和浪费资源，因此需要适当调整施肥策略。
总之，土壤全磷测定是一种重要的土壤分析方法，可以帮助农民和土壤科学家了解土壤磷素含量，从而指导合理施肥和作物生产。
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土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
5. 结果计算土壤全磷(P)量= ρ×V ×ts×/m10-3（mg·kg-1）ρ ——从工作曲线查得待测液中P浓度（mg·L-1）V ——显色液体积（mL）Ts ——分取倍数10-3 ——换算系数m ——烘干土质量（g）二. NaOH熔融—钼锑抗比色法1.方法原理土壤样品与NaOH熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
2.仪器设备镍坩埚高温电炉分光光度计3.试剂1）NaOH；（2）无水乙醇；（3）其余同HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法。
4. 操作步骤（1）熔样称取100目土样0.2500g于镍坩埚中，切勿粘在壁上→ 加入无水乙醇3～4滴湿润样品→ 在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉→ 当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min→ 然后继续升温至720℃，并保持15min→ 取出冷却，加入约80℃的水10mL将内容物洗入100 mL容量瓶中，并用水多次洗涤坩埚，冷却，定容→ 用无磷定量滤纸过滤（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定同HClO4–H2SO4法※土壤有效磷的测定一、NaHCO3法1. 方法原理用0.5mol?L-1NaHCO3 (pH 8.5)提取土壤有效磷。
在石灰性土壤中提取液中的HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P被浸提出来。
在酸性土壤中因pH 的升高而使Fe–P和 Al–P水解而部分被提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在的OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换。
在浸提液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀，溶液中的磷可用钼蓝比色法测定。
2. 仪器设备往复式振荡机分光光度计3. 试剂（1）0.5 mol?L-1 NaHCO3 （pH 8.5）浸提剂（2）无磷活性炭→盐酸浸泡，抽气过滤，多次淋洗→0.5 mol?L-1NaHCO3浸泡，抽气过滤，多次淋洗→直至检查无磷。
（3）钼锑抗显色剂（4）磷标液4. 操作步骤（1）浸提称取20目风干土样2.50 g 于100 mL塑料瓶中→加入50 mL NaHCO3 浸提剂→加一小勺无磷活性炭吸附有色物质及其它悬浮物以消除干扰。
→20～25℃恒温振荡30 min→无磷滤纸过滤（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取滤液10 mL(1～10 mL)于50 mL容量瓶中（不足10 mL时应补加碳酸氢钠浸提液至10 mL）→加水至约35mL，加5 mL钼锑抗显色剂→摇至无气泡后定容摇匀→30 min 后于700 nm处比色（3）制作标准曲线（略）本法中最后显色液的酸度为0.45mol?L-1，仍然在钼蓝法要求控制的显色液酸度范围(0.35～0.55 mol?L-1)内，可以不调酸碱度。
5. 结果计算土壤有效磷(P) = ρ×V ×ts×/m10-3（mg·kg-1）ρ ——从工作曲线查得显色液中P浓度（mg·L-1）V ——显色液体积（mL）Ts ——分取倍数m ——风干土质量（g）二、HCl-NH4F 法（Bray I 法）1.方法原理本法通过两种作用释放土壤中的有效磷：一方面F-与Fe-P、Al-P 中的Fe、Al在酸性条件下形成络合物，促进了Fe-P和Al-P的溶解；另一方面，稀酸可溶解部分磷。
溶液中的磷可用钼蓝比色法测定。
2. 仪器设备往返振荡机分光光度计3.试剂浸提剂：0.03 mol?L-1NH4F – 0.025 mol?L-1HCl；1.11gNH4F 溶于800mL水中，加25mL1mol?L-1HCl，定容至1L，贮存于塑料瓶中。
0.8 mol?L-1硼酸溶液，钼锑抗显色剂，磷标液4. 操作步骤（1）浸提称取20目风干土样5.00 g于100mL塑料瓶中→加入50 mL HCl–NH4F浸提剂→20～25℃恒温振荡30 min→ 过滤于塑料瓶中（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取滤液10～20 mL于50 mL容量瓶中→ 加10ml硼酸溶液→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用稀 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 钼蓝比色法测定（3）制作标准曲线（略）显色过程加硼酸主要为了和氟离子形成络合物，避免氟对磷测定造成干扰。
风化程度较高的强酸性土壤可用（Bray II 法）0.03 mol?L-1NH4F – 0.1 mol?L-1HCl法5. 结果计算土壤有效磷(P) = ρ×V ×ts×/m10-3（mg·kg-1）ρ ——从工作曲线查得显色液中P浓度（mg·L-1）V ——显色液体积（mL）Ts ——分取倍数m ——风干土质量（g）三、阴离子交换树脂法1.方法原理通过阴离子交换树脂中阴离子和土壤中的吸附磷酸根相交换，从而使磷从土壤固相不断释放（这部分磷对作物是有效的）。
用氯化钠将吸附在树脂上的磷置换下来进行测定。
2. 仪器设备往返振荡机蒸汽浴 50目筛子3.试剂阴离子交换树脂：强盐基型，Cl-饱和，颗粒大小在30至50目之间。
100 g?L-1 氯化钠溶液，其它试剂钼蓝法测定磷4. 操作步骤称取100目风干土样1.000g、树脂1g于250mL三解瓶中→加入100 mL 水连续振荡16h→将悬液倾入50目以上筛中，用水冲洗，洗去土粒→将树脂移入盛有25 mL氯化钠溶液的50 mL烧杯中→在蒸汽浴上加热40min后冷却→过滤入100 mL容量瓶中，用氯化钠冲洗至100 mL→吸取40 mL滤液于50 mL容量瓶中→加指示剂调酸碱度用钼蓝法比色测定。
※土壤有机磷的测定一、土壤有机磷的测定土壤有机磷通常采用间接测定法灼烧法：用高温（550℃）或低温（250℃）灼烧缺点：烧灼过程中可能改变矿物态磷的溶解度；有机磷含量高时，高温使部分磷挥发浸提法：用酸或碱浸提缺点：手续繁复，浸提不易完全，在浸提过程中有机磷可能水解1.方法原理土壤经过550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷；然后与未经灼烧的同一土样，分别用硫酸溶液1 mol?L-1 (1/2H2SO4) 浸提后，用钼蓝法分别测定磷；二者结果的差即为有机磷2.仪器设备马福炉（高温电炉）离心机分光光度计3.试剂硫酸溶液1 mol?L-1 (1/2H2SO4)；将28mL浓硫酸缓缓倒入1L 水中并同时搅拌；2,4-二硝基酚指示剂；4 mol?L-1氢氧化钠溶液；钼锑抗显色剂；磷标液4.操作步骤（1）浸提称取60目风干土样1.00 g 于25 mL瓷坩埚中→缓缓升温至550℃，保持1h→取出，冷却→用50 mL硫酸溶液将土样洗入100 mL离心管中→称取60目风干土样1.00 g于另一离心管中，加入50 mL硫酸溶液，混匀→两离心管加塞，在振荡机上振荡16h→干过滤，滤液用于磷的测定（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取滤液适量于50 mL容量瓶中→加水至约3mL→加指示剂并用氢氧化钠调至溶液刚出现黄色→加5 mL钼锑抗显色剂→30 min 后于700 nm处比色（同时做空白试验）（3）制作标准曲线（略）二者结果的差即为有机磷二、土壤有机磷分组测定化学浸提：根据土壤有机磷在不同浓度酸碱溶液中的水解量，分成四种不同的的组分活性有机磷——0.5 mol·L-1 NaHCO3提取的有机磷。
中等活性有机磷——1.0 mol·L-1 H2SO4和0.5 mol·L-1NaOH提取的有机磷。
中稳性有机磷（富里酸磷）——能溶于0.5 mol·L-1NaOH，在pH1~1.8条件下不沉淀，难以为植物吸收的磷。
高稳性有机磷（胡敏酸磷）——能溶于0.5mol·L-1NaOH，pH1~1.8条件下沉淀，难以为植物吸收的磷。
※土壤无机磷分级测定土壤中无机磷形态历来为土壤学者所重视。
因为如果知道土壤中磷的化学形态，将很容易地知道土壤中磷的各种化学性质及其对植物营养的关系。
虽然这方面做了不少努力但难度很大。
到目前为止，现有方法大多只是将无机磷粗略分类。
现有方法中应用最广的是50年代张守敬和Jackson提出的无机磷的分级方法。