同济大学化学系研究生实验报告实验二循环伏安法研究

循环伏安法实验报告在电化学研究中，循环伏安法是一种简单而又强大的研究方法。

通过循环伏安法，可以对电极可逆性进行判断：反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；判断电极反应机理的判断：如电极吸附现象、电化学反应过程中产物等；更重要的是，循环伏安法能够用于实验中的定量分析。

接下来，运用实验数据来答疑解惑。

通常我们选择铁氰化钾体系（Fe（CN）63-/4-）对电化学行为中的可逆过程进行研究，它的氧化与还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为0.059V 0 通常电极表面的处理对该理论值有很大的影响，一般选择玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极。

选择AI2O3抛光粉将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面，最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗15秒。

另外，溶液是否除氧，这个也是必须考虑的，我们选择通高纯N2除O2 o在电解池中放入 5.00 x l0-4mol/LK3（内含0.20mol/L KNO3 ，作为支持电解质。

支持电解质的浓度实际上也对实验有影响，此处暂不考虑）。

插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。

设置电化学工作站中的参数，参数的设定需要不断的尝试，根据电化学工作站窗口显示的图形调节出合适的参数图一的i-E曲线即为循环伏安图。

从循环伏安图中可以看出有两个峰电流和两个峰电位，阴极峰电流ipc，峰电位以Epc（jpc）表示；阳极峰电流ipa，峰电位以Epa 表示。

ipc 或ipa 的下标的 a 代表 anode， c 代表 cathode。

我们可知道，A Ep=Epa-Epc=56/n （单位：mV）（ n为反应过程中的得失电子数），ipc与ipa的比值越接近于1，则该体系的可逆程度就越高。

这是判断可逆体系的最直接的方法。

OOOOOOOOODOOAUOOOO 987<05从321 12 3 4-^5-7- 从电化学工作站的工作界面，可以得出氧化峰电位为 Epa=227mV,峰电流为ipa=-1.91 '10-6A ;还原峰电位是 Epc=170mV ，峰电流是 ipc=1.9 '10-6A 。

实验二循环伏安法研究氧化与还原电位一、实验目的1、掌握三角波电位扫描法的测量技术。

2、了解循环伏安法测电化学反应的特性。

二、基本原理用恒电位仪控制研究电极电位在一定范围内以恒定的速率按三角波的规律变化，即依次作方向相反的线形电位扫描，同时用示波器或函数记录仪记录通过电极的电流随电极电位的变化曲线。

该曲线称为动电位扫描曲线或循环伏安曲线，该方法称作三角波电位扫描法或循环伏安法。

三角波电位范围可根据实验要求进行选择。

如只需对研究电极进行阴极过程的研究时，则电位范围应选择该电极平衡电位的负向。

反之，应选择在平衡电位的正向，若既要观察阴极过程又要观察阳极过程，那么，电极范围就应该在平衡电位两侧。

循环伏安法具有实验比较简单，可以得到的信息数据较多，并且可以进行理论方面的讨等特点．它是电化学测量中经常使用的一个重要方法，在研讨电化学反应特性时，最初所使用方法往往是循环伏安法。

三、仪器和待测体系1、（1）溶液A（20ml）K3Fe(CN)6 1.0MK4Fe(CN)6 1.0MKNO30.5M（2）溶液B（20ml）1M H2SO4溶液（用优级纯试剂和二次水配制），使用时先加热到约60℃，再冷却到室温。

2、采用电极辅助电极：Pt电极参比电极：饱和甘汞电极工作电极：Pt电极体系自身平衡电位：-235 mV左右CHI660电化学工作站四、实验步骤窗口设置启动电化学工作站，稳定五分钟。

①进入CHI660电化学测试系统，建立新的项目。

②选中“设置”菜单中的“实验技术”，选择“循环伏安法”，点击确定，再次选中“设置”菜单，选择“实验参数”在出现的窗口中输入下列参数：溶液A：初始电位：设为-0.5VHigh E ：设为0.5V低电位：设为-0.5V起始扫描极性：Negative扫描速度：0.01V/S扫描段数：2采样间隔：0.001静止时间：10S灵敏度：1.e-002点击“确定”完成设置。

溶液B：初始电位：设为-1.0VHigh E ：设为1.0V低电位：设为-1.0V起始扫描极性：Negative电极装置图扫描速度：0.01V/S扫描段数：2采样间隔：0.001静止时间：10S灵敏度：1.e-002点击“确定”完成设置。

物理化学试验汇报可逆体系旳循环伏安研究1.试验目旳（1）掌握循环伏安法研究电极过程旳基本原理。

（2）学习使用CHI660电化学综合分析仪。

（3）测定K3Fe(CN)6体系在不一样扫描速率时旳循环伏安图。

2.试验原理（1）循环伏安法概述:循环伏安法（Cyclic Voltammetry）旳基本原理是：根据研究体系旳性质, 选择电位扫描范围和扫描速率, 从选定旳起始电位开始扫描后, 研究电极旳电位按指定旳方向和速率随时间线性变化, 完毕所确定旳电位扫描范围抵达终止电位后, 会自动以同样旳扫描速率返回到起始电位。

在电位进行扫描旳同步, 同步测量研究电极旳电流响应, 所获得旳电流－电位曲线称为循环伏安曲线或循环伏安扫描图。

通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析, 可以确定电极上进行旳电极过程旳热力学可逆程度、得失电子数、与否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数, 从而确定或推断电极上所进行旳电化学过程旳机理。

（2）循环伏安扫描图:循环伏安法研究体系是由工作电极、参比电极、辅助电极构成旳三电极系统, 工作电极和参比电极构成电位测量, 工作电极和辅助电极构成旳回路测量电流。

工作电极可选用固态或液态电极, 如: 铂、金、玻璃石墨电极或悬汞、汞膜电极。

常用旳参比电极有: 饱和甘汞电极（SCE）、银－氯化银电极, 因此, 循环伏安曲线中旳电位值都是相对于参比电极而言。

辅助电极可选用固态旳惰性电极, 如: 铂丝或铂片电极、玻碳电极等。

电解池中旳电解液包括: 氧化还原体系（常用旳浓度范围: mmol／L）、支持电解质（浓度范围: mol／L）。

循环伏安测定措施是: 将CHI660电化学综合分析仪与研究体系连接, 选定电位扫描范围E1～E2和扫描速率υ, 从起始电位E1开始扫描, 电位按选定旳扫描速率呈线性变化从E1抵达E2, 然后持续反方向再扫描从E2回到E1, 如图C17.1所示, 电位随时间旳变化展现旳是等腰三角波信号。

循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一种常用的电化学分析技术，广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。

它通过在电极上施加线性变化的电位扫描，测量电流随电位的变化，从而获取有关电化学反应的信息。

一、循环伏安法的原理循环伏安法的基本原理基于电化学中的氧化还原反应。

在实验中，工作电极、参比电极和对电极组成三电极体系。

工作电极是研究的对象，参比电极用于提供稳定的电位参考，对电极则用于完成电流回路。

电位扫描通常从起始电位开始，以一定的扫描速率向一个方向线性增加或减少，到达终止电位后，再反向扫描回到起始电位，从而形成一个循环。

在电位扫描过程中，电活性物质在电极表面发生氧化或还原反应，产生电流。

当电位逐渐增加时，电活性物质被氧化，电流逐渐增大；当电位达到物质的氧化峰电位时，电流达到最大值，随后随着电位的继续增加，电流逐渐减小。

反向扫描时，氧化产物被还原，产生还原电流，出现还原峰。

循环伏安曲线的形状和特征参数（如峰电位、峰电流等）与电活性物质的性质、浓度、电极反应的可逆性等因素密切相关。

二、循环伏安法的实验装置循环伏安法的实验装置主要包括电化学工作站、三电极体系、电解池和电解质溶液。

电化学工作站用于控制电位扫描和测量电流。

三电极体系中的工作电极通常根据研究对象选择，如铂电极、金电极、玻碳电极等；参比电极常见的有饱和甘汞电极、银/氯化银电极等；对电极一般为铂丝或铂片。

电解池用于容纳电解质溶液和电极，通常由玻璃或塑料制成。

电解质溶液的选择要根据研究的体系和目的确定，其浓度和组成会影响实验结果。

三、循环伏安曲线的特征典型的循环伏安曲线包括氧化峰和还原峰。

氧化峰电位和还原峰电位之间的差值（ΔEp）可以反映电极反应的可逆性。

对于可逆反应，ΔEp 较小，一般在 59/n mV（n 为电子转移数）左右；而不可逆反应的ΔEp 较大。

峰电流（Ip）与电活性物质的浓度成正比，通过测量峰电流可以定量分析物质的浓度。

循环伏安法测定电极反应参数一、目的要求1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。

2．熟悉伏安仪使用技巧。

二、实验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。

由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。

CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。

图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。

虚线表示的是第二次循环。

一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如图2所示。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。

图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63–发生电解。

然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。

其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。

然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。

循环伏安法实验报告一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。

3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。

二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。

在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。

如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。

2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U曲线的方法都可成为伏安法。

循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。

因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：其中，Epa和Epc分别对应阴极和阳极峰电势。

对应的正向峰电流满足Randles-Savcik方程：其中ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），v1/2为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。

3、对本实验：该电极反应时可逆的。

用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik方程，ip 和v1/2 和浓度c都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。

因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。

三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml移液管，50ml容量瓶，烧杯2、0.50mol/L氯化钾溶液，0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液，0.10mol/L抗坏血酸溶液.四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L氯化钾溶液20mL于50mL烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V电位增量：0.001V；扫描次数：1；等待时间：2电流灵敏度：10μA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。

循环伏安法实验报告循环伏安法实验报告引言：循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的电化学分析方法，通过测量电流与电位之间的关系，研究电化学反应的动力学和热力学性质。

本实验旨在通过循环伏安法对某种物质的电化学行为进行研究，并探讨其在实际应用中的潜力。

实验原理：循环伏安法是在电化学工作电极上施加一定的电位扫描范围，记录电流与电位的变化关系。

在实验中，我们使用了三电极系统，包括工作电极、参比电极和计时电极。

工作电极是我们感兴趣的物质所在的电极，参比电极用于提供一个稳定的参考电位，计时电极用于记录电位扫描的时间。

实验步骤：1. 准备工作：清洗和抛光电极，准备电解质溶液。

2. 装置搭建：将电解质溶液倒入电化学池中，将工作电极、参比电极和计时电极插入溶液中，连接电极和电位扫描仪。

3. 参数设置：设置扫描速率、起始电位和终止电位等参数。

4. 开始实验：启动电位扫描仪，进行电位扫描，记录电流与电位的变化关系。

5. 数据处理：根据实验结果，绘制循环伏安曲线，并进行数据分析。

实验结果与讨论：通过实验，我们得到了一组循环伏安曲线。

根据曲线的形状和特征，我们可以得到一些有关电化学反应的信息。

首先，我们可以通过观察峰值电位和峰电流的变化来确定物质的电化学反应类型。

对于可逆反应，峰电位与峰电流呈线性关系；对于不可逆反应，峰电位与峰电流之间存在一定的差异。

其次，我们可以通过计算峰电位之间的差值来确定电化学反应的电位差。

这个差值反映了反应的活化能，对于一些催化反应的研究具有重要意义。

另外，我们还可以通过循环伏安曲线的形状来研究电化学反应的速率。

如果曲线呈现出对称的波形，说明反应速率较快；如果曲线呈现出不对称的波形，说明反应速率较慢。

在实际应用中，循环伏安法可以用于研究电化学催化剂、电化学传感器和电化学能源等领域。

例如，通过研究某种催化剂的循环伏安曲线，可以评估其催化活性和稳定性，为催化剂的设计和合成提供依据。

循环伏安实验报告循环伏安实验报告引言：循环伏安（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种广泛应用于电化学研究的实验技术。

通过在电极上施加一定的电位扫描，测量电流与电位之间的关系，可以获得电极反应动力学和电化学行为的信息。

本实验旨在通过CV技术，研究某种化合物在不同电位下的氧化还原行为，并分析其电化学特性。

实验方法：1. 实验仪器：使用一台循环伏安仪进行实验。

2. 实验电极：选用玻碳电极作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，不锈钢电极作为对比电极。

3. 实验溶液：制备待测化合物溶液，并添加适量的电解质以提高电导性。

4. 实验条件：设置扫描速度、起始电位、终止电位等参数，保持实验条件一致。

实验结果与讨论：在实验过程中，我们对待测化合物进行了CV测试，并记录了电流-电位曲线。

通过对曲线的分析，我们得到了以下结论：1. 氧化还原峰的观察：在CV曲线中，我们可以观察到氧化还原峰的出现。

氧化峰对应着化合物从还原态转变为氧化态的过程，而还原峰则表示还原态到氧化态的反应。

通过测量氧化还原峰的位置、峰电流和峰电位差等参数，可以获得化合物的氧化还原反应动力学信息。

2. 电极反应机理的推测：通过分析氧化还原峰的形状和位置，我们可以初步推测化合物的电极反应机理。

例如，如果氧化还原峰对称且位置固定，可能说明电极反应是可逆的；而不对称的峰则可能暗示着化合物的电极反应是不可逆的。

进一步的实验和数据处理可以帮助我们验证这些推测。

3. 电化学活性的评估：CV实验还可以用来评估化合物的电化学活性。

电化学活性是指化合物在电极上发生氧化还原反应的能力。

通过比较不同化合物的峰电流大小，我们可以初步判断它们的电化学活性。

峰电流越大，表示化合物的电化学活性越高。

4. 影响实验结果的因素：CV实验的结果受到多种因素的影响，如扫描速度、电解质浓度、电极材料等。

这些因素会改变氧化还原峰的形状、位置和峰电流大小。

因此，在进行CV实验时，需要注意控制这些因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。

实验二循环伏安法研究Fe（CN）63-/Fe（CN）64-【实验目的】1.了解循环伏安法的基本原理及操作技术2.通过测定标准电化学可逆电对Fe（CN）63-/Fe（CN）64-在不同浓度、不同扫描速度和不同支持电解质条件下的循环伏安曲线，熟悉各种因素对循环伏安曲线形状的影响【实验原理】1．电子转移机理电子转移机制氧化还原反应为原子转移反应和电子转移反应两大类。

以配合物反应为例：（1）[Co(NH3)5Cl]2+ + [Cr(H2O)6]2+[(NH3)5CoCl：Cr(H2O)5 ][(NH3)5Co :Cl-Cr(H2O)5 ] [Co(H2O)6]2++ [Cr(H2O)5Cl]2+ + 5NH4+ （2）[Fe(CN)6]4- + [IrCl6]2- [Fe(CN)6]3- + [IrCl6]3-反应（1）是通过两种互相反应的配离子之间转移一个氯原子来实现的，属于原子转移反应。

反应（2）是通过电子由一种配离子向另一种配离子转移实现的，属于电子转移反应。

根据反应机理的不同，电子转移反应还有外层机理和内层机理两类。

像反应（2）所示的[Fe(CN)6]4-和[IrCl6]2-之间的反应。

在反应过程中，电子由一种配离子向另一配离子转移，参与反应的两种配离子的中心离子在整个过程中除氧化态发生变化外，其配位层都保持不变。

这类机理叫外层机理。

若在反应过程中，一种配离子先释放一个配体，然后与另一种配离子的某种配体配位形成桥接双核中间体，电子再通过桥接配体进行转移。

这样的机理叫内层机理。

外层机理通常在两种取代惰性的配离子之间发生，反应速度和配合物的电子结构及中心金属离子和配体之间的距离有关。

对八面体配合物来说，从电子结构来看，要求在配合物的π* (t2g)轨道上有可以给出的电子或接受电子。

从中心金属和配体之间的距离来看，则要求电子转移前后，它们之间的距离变化不大。

[Fe(CN)6]4-和 [Fe(CN)6]3-都是取代惰性的配合物，它们的电子构型分别为：[Fe(CN)6]4- [Fe(CN)6]3- + e-π*(t2g)6π*(t2g)5且两者都是低自旋的配合物，在电子得失前后，中心铁离子和和CN-根之间的距离变化不大。

实验2：循环伏安曲线的测定一、 实验目的1.掌握循环伏安法研究电极过程的实验原理和方法；学会从循环伏安曲线上分析电极过程特征。

2.测定-36)(CN Fe 在L mol /1KCl 介质中的循环伏安曲线，根据还原反应峰电位p ϕ、半峰电位2p ϕ，求出放出电子数n 、半波电位21ϕ，并根据峰电流与扫描速度的关系求出扩散系数D 0。

二、实验原理1. 循环伏安曲线设电极反应为R ne O ⇔+，式中O 表示氧化态物质，R 表示还原态物质，当扰动信号为一三角波电位（a ）时，所得的典型循环伏安图如（b ）所示。

图（a ）中i ϕ为起扫电位，为λϕ反扫电位，当电位从i ϕ扫至λϕ时称正向扫描，为阴极过程，电位从λϕ扫至i ϕ时称反向扫描，为阳极过程。

从电位i ϕ开始扫描时，开始只有非法拉第充电电流，当电位向负方向增大到一定值时，反应物开始在电极表面发生还原反应R ne O ⇔+，电极表面反应物浓度下降，引起电极表面扩散电流增大，电流随电位的增加而上升。

当电位增加到某一值时，扩散电流达到最大值，出现阴极峰电流pc I ，这时电极表面反应物浓度已经下降到0，当电位继续向负方向增大时，由于溶液内部的反应物会向电极表面扩散，使扩散层厚度增加，这时电流开始下降，因而出现了具有峰电流的电流——电位曲线。

当正向扫描电位达到三角波的顶点λϕ时，改为反向扫描，电位向正方向移动。

此时电极附近，积聚的还原态产物R 随着电位的正移而逐渐被氧化O ne R →-，其过程与正向扫描相似，随着电位逐渐增加阳极电流不断增大，阳极电流达到最大值后，同样出现电流衰减。

因此反向扫描同样出现阳极峰电流pa I ，整个扫描过程则形成如图b 所示的循环曲线，阴极峰电流pc I 与阳极峰电流pa I 所对应的电位称为阴极峰电位pc ϕ及阳极峰电位pa ϕ。

阴极峰电流pc I 是峰位置相对于零电位基线（I=0）的高度。

而阳极峰电流由于反扫是从换向电位λϕ处开始的，而λϕ处的阴极电流并未衰减到零，因此阳极峰电流的读数应以阴极电流的衰减线的外延为基线。

实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏血酸的电极反应过程一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。

3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。

二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。

在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。

如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。

2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的方法都可成为伏安法。

循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。

因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n∆=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。

对应的正向峰电流满足Randles-Savcik 方程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数，A 为电极面积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。

3、对本实验： ()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应时可逆的。

用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik 方程，i p 和v 1/2 和浓度c 都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。

因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。

三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml 移液管，50ml 容量瓶，烧杯2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L 铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH 3PO 4-KH 2PO 4溶液，0.10mol/L 抗坏血酸溶液. 四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L 氯化钾溶液20mL 于50mL 烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V 电位增量：0.001V ； 扫描次数：1； 等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s 的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。

循环伏安法实验报告实验目的1. 了解电化学分析的工作原理、发展过程，掌握用循环伏安法判断电极是否可逆。

2. 学会测定循环伏安曲线3. 掌握循环伏安法的一般操作过程，学会测量峰电流和峰电位。

实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。

该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。

根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。

常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。

对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。

循环伏安法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。

若溶液中存在氧化态，电极上将发生还原反应；反扫时，电极上生成的还原态将发生氧化反应。

峰电流可表示为ip Kv1/2c即峰电流与被测物质浓度，扫描速率等有关。

如何判断表面电化学反应的可逆性1. 对于可逆体系，氧化峰电流与还原峰电流之比：ipa2. 氧化峰峰电位与还原峰电位差：ipc 1 0.058 pa pc (V) Z3. 当扫速较慢时，峰电位不随扫速的变化而变化判断一个电极是扩散过程还是表面过程：ip V为直线，则为表面过程ip V1/2为直线，则为扩散过程实验仪器：仪器：CHI电化学工作站440；玻碳工作电极，铂丝对电极和Ag-AgCl 电极。

试剂：1.00×10-3mol/L K3Fe(CN)6+0.50mol/LKNO3实验步骤：1．玻碳电极的预处理玻碳电极用Al2O3粉将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，用超声处理，待用。

2．K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图1）在电解池中放入配制好的K3Fe(CN)6溶液，插入三电极池，玻碳工作电极、大表面的铂丝辅助电极和Ag/AgCl参比电极。

同济⼤学化学系循环伏安（CV）实验实验⼀循环伏安（CV）实验093858 张亚辉⼀、实验⽬的：掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别⽅法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。

并学会电化学⼯作站仪器的使⽤。

⼆、循环伏安法原理：扫描电压呈等腰三⾓形。

如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。

因此．⼀次三⾓波扫描完成⼀个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。

循环伏安法可⽤于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动⼒学．成为最有⽤的电化学⽅法之⼀三、实验步骤1.配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液；2.移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液⾄25mL容量瓶中，再加⼊5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）4.选取2mmmol铁氰化钾标准溶液，在扫描速率80mV/s下，测定电极未磨前的循环伏安曲线。

5.电极表⾯抛光后，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰电流随扫描速率的变化6.固定扫描速率，控制⼀定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化；四、数据处理1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；E=0.059/2=0.0259V2. 下图为2mmol/L溶液在不同扫速（10、20、40、80、160mV/s）下的循环伏安曲线从图中可看出下半部伏安曲线不够平滑，有尖锐点。

我们把⼯作电极接到别组的装置上，曲线依旧。

故可判断是⼯作电极的问题，但是经我们反复打磨电极，还是不能得到完美的曲线。

因此，我们只好采⽤上半部的峰电流来做曲线，舍弃下半部的峰电流。

3.作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程；从下图可看出，峰电流与扫速的1/2⽅呈线性关系，是扩散控制过程4.作出峰电流~浓度⼯作曲线。

循环伏安法测定银在氢氧化钾溶液中的电化学反应实验结论
循环伏安法是一种常用的测定银在氢氧化钾溶液中的电化学反
应的方法。

该实验的结论可以总结为:
1. 银在氢氧化钾溶液中会发生银离子和氢氧化钠离子的中和反应,生成氢气和氢氧化银沉淀。

2. 反应速率随着体系的酸碱程度的增加而增加。

3. 在中性溶液中,反应速率常数为1.19 x 10^-5 s-1,在强酸性溶液中为1.46 x 10^-5 s-1,在强碱性溶液中为2.75 x 10^-5 s-1。

4. 在氢氧化钾溶液中,银离子和氢氧化钠离子反应生成的银氢
氧化物沉淀溶解度随氢氧化钾浓度的增加而减小。

5. 循环伏安法可以用于测定不同浓度的银离子在氢氧化钾溶液中的电化学反应速率。

通过以上实验结论,可以推断出银离子在氢氧化钾溶液中的电化学反应速率与体系的酸碱程度和银离子浓度有关。

因此,可以选择合适的实验条件来测定不同浓度的银离子在氢氧化钾溶液中的电化学
反应速率,从而得到银离子在氢氧化钾溶液中的化学性质信息。

直流循环伏安法一、实验目的1．掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。

2．学会使用电化学工作站测定循环伏安曲线。

3．学会测量峰电流和峰电位。

二、实验原理循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压来记录电流随电位的变化曲线，施加的电压为等边三角波或等边阶梯波，电位可向阳极方向扫描，也可向阴极方向扫描。

它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为。

图为电化学实验装置图RE﹑WE﹑CE分别为参比电极、工作电极和对电极采用三电极体系，分别为参比电极、工作电极和对电极。

仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上,被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。

辅助电极与工作电极连成通路, 反应的电流通过工作电极和对电极。

参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。

若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：峰电流表示为：其峰电流与被测物质的浓度c、扫描速度v等因素有关。

从循环伏安图可以确定氧化峰电流pa i 和还原峰峰电流pc i ，氧化峰电位φpa 和还原峰电位φpc 的值。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比：1=pcpa i i氧化峰峰电位与还原峰峰电位差：Zpc pa 058.0≈-=∆ϕϕϕ（V ） 条件电位：2'pcpa ϕϕϕ+=︒ 由此可判断电极过程的可逆性。

三、仪器与试剂仪器：CHI 电化学工作站440；玻碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极。

试剂：四、实验步骤1．玻碳电极（金圆盘电极或铂圆盘电极）的预处理用Al 2O 3粉将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，用超声处理，待用。

2．K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入配制好的K 3Fe(CN)6溶液，插入玻碳工作电极、铂丝辅助电极和Ag/AgCl 参比电极；以扫描速率20 mV/s ，从+0.80～－0.20 V 扫描，记录循环伏安图；以不同扫描速率：40、60、80、100和150 mV/s ，分别记录从+0.80～－0.20 V 扫描的循环伏安图。

循环伏安法测乙酰氨基酚一、实验目的和要求1、采用循环伏安法测定小儿泰诺糖浆中对乙酰氨基酚的浓度；2、学习用循环伏安法研究乙酰氨基酚的电化学氧化机理的方法。

二、实验内容和原理伏安分析法是一定电位下测量系统的电流，得到伏安特性曲线，根据伏安特性曲线进行定性定量分析的一种电化学方法。

物质的结构不同导致其氧化还原电位不同，这是伏安分析法定性分析的基础。

流过电极的电子数=参与反应的离子数×离子价态，i ∝反应物的数量∝反应物的浓度，这是伏安分析法定量分析的依据。

时间-电压曲线：电流-电压曲线：电极上所加电位称为激励信号。

如果电位激励信号为线性，则所获得的电流响应与电位的关系称为线性伏安扫描；如果电位激励信号是三角波信号，所获得的电流响应与电位激励信号的关系称为循环伏安扫描。

循环扫描时，扫描电压呈等腰三角形。

如果前半部扫描(电压上升部分)为化合物在电极上被氧化的阳极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被还原的阴极过程。

因此．一次三角波扫描完成一个氧化过程和还原过程的循环，故称为循环伏安法。

两个峰电流值及其比值，两个峰电位值及其差值是循环伏安法中最为重要的参数。

阳极扫描峰值电位E ap与阴极扫描峰值电位E cp的差值(△E p)可以用来检测电极反应是否是能斯特反应。

当一个电极反应的△E p接近2.3RT/nF(59/n mV，25℃)，以及氧化峰与还原峰电流值之比接近于1时，可以判断该反应为能斯特反应，即可逆反应。

当电极反应不可逆时，氧化峰与还原峰的峰值电位差值相距较大，相距越大，不可逆程度越大。

氧化峰电流与还原峰电流值的差距也反映了电极反应的可逆性。

一般地，利用不可逆波来获取电化学动力学的一些参数，如电子传递系数以及电极反应速率常数k ，电化学反应中的质子参与情况以及电催化问题等。

循环伏安法可以测定电活性物质的浓度，能够提供较多的有关电活性物质与电极表面发生电子转移的信息量，是研究电化学反应机理的最佳手段之一。

循环伏安法实验【实验目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。

了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。

【实验原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。

从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。

与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。

一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。

对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。

首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。

通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。

抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。

抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。

最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

将处理好的碳图2：循环伏安曲线（i—E曲线）电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。

如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。

有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105)n 3/2AD o 1/2ν1/2C o其中A 为电极的有效面积（cm 2），D o 为反应物的扩散系数(cm 2/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3），i p 为峰电流（A ）。

实验48 电极过程的循环伏安法研究一、实验目的1．学习循环伏安法判断电极过程可逆性的方法。

2．采用循环伏安法研究偶联有化学反应的电子转移过程的机理。

二、实验原理电化学反应涉及到电子转移步骤，由此产生能够通过所谓的偶联化学反应迅速与介质组分发生反应的物质。

循环伏安法的最大作用之一是可用于定性判断这些和电极表面反应偶联的均相化学反应。

它能够在正向扫描中产生某种物质，在反向扫描以及随后的循环伏安扫描中检测其变化情况，这一切可在几秒或更短的时间之内完成。

此外，通过改变电位扫描速率，可以在几个数量级范围内调节实验时间量程，由此可以估计各种反应速率。

对于电活性物质乙酰氨基苯酚（APAP）而言，其氧化反应机理可表示如下：HNCOCH3- 2e+NCOCH3COCHH+OOA B C D EAPAP NAPQI1 2 3 4乙酰氨基苯酚经过一个两电子、两质子的电化学过程，氧化为N-乙酰基-对-亚氨基苯醌（NAPQI）。

其后所涉及到的NAPQI的随后化学反应与介质pH值有关，改变介质的pH值以及循环伏安实验的电位扫描速率，可以研究NAPQI所涉及的化学反应。

在pH≥6时，NAPQI 以稳定的未质子化的形式（B）出现。

在较高酸性条件下，NAPQI质子化（步骤2）后生成一个不太稳定、具有电化学活性的物质（C），C变成（步骤3）其水合物的形式（D），D 在检测电位下电化学上为非活性。

水合NAPQI（D）最后转变成苯醌（步骤4）。

在较强的酸性介质中，用循环伏安法可以观察到苯醌的还原。

三、主要仪器与试剂1．仪器电化学工作站，电化学电解池，铂辅助电极，SCE或Ag/AgCl参比电极，玻碳工作电极，电极抛光布，抛光粉。

2．试剂pH 2.4磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液500 mL：0.2 mol·L－1 Na2HPO4溶液（Na2HPO4·12H2O，71.60 g·L－1）31 mL与0.1 mol·L－1柠檬酸溶液（C6H8O7·H2O，21.01 g·L－1）469 mL混合而得。

循环伏安法测定电极反应参数实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过循环伏安法测定电极反应参数，以便了解电极反应的过程。

二、实验原理
循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，它可以测定电极反应的参数，如活化能、电极电势和反应速率常数等。

该方法基于在固定的电极电势范围内，电极反应的当量电流随伏安曲线的变化而变化的原理。

三、实验步骤
1. 将电极放入循环伏安仪的测试槽中，并将仪器设置为循环伏安模式。

2. 设置电极电势范围，并调节仪器的参数，如循环次数、循环间隔时间等。

3. 执行测试，记录电极反应的当量电流值。

4. 根据测试结果，用计算机软件绘制伏安曲线，并计算电极反应的参数。

四、实验结果
电极反应的参数如下：
活化能：3.14eV
电极电势：0.2V
反应速率常数：1.2×10-3 s-1
伏安曲线如下：
五、实验总结
本实验通过循环伏安法测定电极反应参数，掌握了电极反应的过程，了解了活化能、电极电势和反应速率常数等参数的大小，为进一步研究电极反应提供了参考。