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波普分析试题

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有机化合物光谱和波谱分析-2.2

有机化合物光谱和波谱分析-2.2

1．价电子类型
有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果： σ键电子(单键)
有机分子 价电子类型
π键电子(不饱和键)
未成键n电子(或称非键电子, 如氧,氮,硫,卤素等)
s
H
C H
O
p
n
2．电子跃迁类型
分子轨道理论：成键轨道—反键轨道。
s*

E
K E,B
R
p*
n
p
s
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反 键轨道)跃迁。主要有四种跃迁所需能量Δ Ε 大小顺序为：
溶剂极性↑ π→π*跃迁的吸 收谱带发生红移
基发态 基态
例如: 环己烷改
乙极性对n→π*跃迁谱带的影响
溶剂极性↑ n→π*跃迁的吸收 谱带发生蓝移 例如: 环己烷改 乙醇: 蓝移7nm, 水: 蓝移8nm
异亚丙基丙酮CH3COCH=C(CH3)2吸收带与溶剂极性的关系
(1) 远紫外光区: 100-200nm
(2) 近紫外光区: 200-400nm
(3)可见光区:400-800nm 可用于结构鉴定和定量分析。 电子跃迁的同时，伴随着振动转 动能级的跃迁;带状光谱。
4. 电磁波与辐射能
光: 是一种电磁波, 具有波动性和粒子性.
波动性 – 传播运动过程中突出, 表现在光的偏振, 干涉, 衍射 粒子性 – 与物质相互作用时突出, 表现在光电效 应, 光的吸收和散射
c ν= λ
ν : Hz c 8 c : 光速 (3×10 m/s) E = hν =h λ λ : m
= hcν
※ 频率与波长成反比, 即波长越长, 频率越低, 波数越小 ※ 光量子的能量(E)与波长成反比, 而与频率及波数成正比.

波普分析

波普分析
Page 2
9
一. 基础知识
1. 原
理
价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁
有机化合物的吸收带 σ→σ*、π→π*、n→σ*、n→π*及 电荷迁移跃迁产生
10
σ*反键轨道 π*反键轨道
能 量
n非键轨道 π成键轨道 σ成键轨道 σ→σ* <150 λ/nm
π →σ*
π→π* n→σ* <250 >160
考虑共轭效应、诱导效应
43
三. 有机化合物的紫外-可见吸收谱 有机化合物的紫外4. 芳香族化合物 4.1 苯 三个吸收带（π→π*跃迁引起） E1带：180nm（εMAX = 60，000） E2带：204nm（ εMAX = 8，000 ） B带：255nm （εMAX = 200） 带
1B 1L a 1L b
33
三. 有机化合物的紫外-可见吸收谱 有机化合物的紫外3. 含共轭体系的化合物 3.1 共轭烯 π→π*跃迁
环张力存在时
空间效应 - 顺反式构型相比，顺式构型 导致共轭双键不能完全共平 面，共轭体系受到一定程度 的破坏，吸收强度显著下降
35
36
C=C-C=C-C C C=C-C=C-C C C
n→π*
σ→π*
近紫外及可见区的吸收 才有实际应用价值
>250
Page 5 图 1-3
11
基础知识
2. 测量设备
光源: 近紫外区 - 氢灯和氘灯 (160 ~ 375 nm) 可见区 - 钨灯和碘钨灯 (340 ~ 2500nm) △ E = hν （ h为普朗克常数） 单色器 参比池/样品池 石英和玻璃材料的选用 吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向 吸收池要挑选配对 检测器 记录器: A ～ λ; T ～ λ; ε ～ λ

波普风格分析

波普风格分析

家居乐园大变身吹起波普艺术风导读：波普艺术的代表者安迪·沃霍尔空虚、浅薄而且缺乏思想深度。

但了解他的人会明白，他只是会用某种轻松简单的语言来表达他的情感。

轻松随处可见，那些亮丽的色彩，那些简单的图案组合，还有那个充满欢快氛围的家。

色彩能够给厨房家居装饰带来最直观的视觉效果，以橙色为主色调的背景搭配颜色明丽的简约家居布置，隐约透露出现代波普艺术风格的痕迹。

现代波普艺术风格，利用丰富色彩搭配简约风格家具。

在中强调新奇与奇特，并大胆采用艳俗的色彩，给人眼前一亮耳目一新的感觉。

这虽是一个仅有20平米的，但设计师匠心独具，通过巧妙的设计，一个轻松随意的波普，彰显出完全不同的生活状态。

把沙发和床两种功能二合为一的彩色沙发床靠墙放置，彩色条纹有波普式的艺术风格，圆筒形抱枕造型饶有趣味，与墙壁上的卡通插画风格相当一致。

落地式壁橱简洁明快，两列色彩艳丽的卡通画片贯穿其中，加强了房间的童趣个性，彩色条纹的坐垫与沙发床得当，绿色毛绒也绘有动物的卡通形象，童趣十足。

条几形结合的工作台与就餐区、壁橱上开放式的收纳区都以繁而不乱的方式展现了现代简约轻松的生活态度。

暖橙色大面积装饰在墙壁、、用品中，奠定了整体活泼跳跃的气氛。

求新求变是时下年轻一代的行事，在的上也是如此。

一成不变的经典风格很难吸引时尚一族的目光，今天我们为您详细分析3种非主流的家居风格，追求个性就是要与众不同。

PART1：柔美浪漫洛可可式风格于18世纪20年代产生于法国并流行于欧洲，是在巴洛克式建筑的基础上发展起来的，主要表现在上。

洛可可风格的基本特点是纤弱娇媚、华丽精巧、甜腻温柔、纷繁琐细。

室内应用明快的色彩和纤巧的装饰，也非常精致而偏于繁琐，不像那样色彩强烈，装饰浓艳。

细节分析1：精致装饰+纤巧家具法国洛可可风格以贝壳和巴洛克风格的趣味性的结合为主轴。

家具非常精致而偏于繁琐，通常以优美的曲线框架，配以织锦缎，并用珍木贴片、表面镀金装饰，使得这时期的家具，不仅在视觉上形成极端华贵的整体感觉，而且在实用和装饰效果的配合上也达到了空前完美的程度。

(波普解析)有机化合物波谱解析

(波普解析)有机化合物波谱解析
Lambert-Beer 定律应用？
30
第二节 紫外光谱的基本知识 一、 分子轨道
分子轨道是由组成分子的原子轨道相互作用形成的。 分子成键轨道; 分子反键轨道
33
34
分子轨道的种类
(1) 原子A和B的s轨道相互作用，形成的分子轨道
(2)原子A和B的p轨道相互作用形成的分子轨道
35
(3)原子A的s轨道和原子B的p轨道相互作用形成的分子轨道
• 吸收光谱特征： 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收
43
（2）数据表示法
例如λ 溶m剂a2x 37nm(ε104) 或λ 2溶m3剂a7xnm(lgε4.0)
常用术语
生色团（发色团）：分子结构中含有π电子的基团 产生π→ π* 跃迁和（或）n→ π*跃迁 跃迁，E较低
例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N— ； —NO2
物质对电磁辐射的吸收性质常用吸收曲线来描述，即考察 物质对不同波长的单色光吸收的情况。
溶液对单色光的吸收程度遵守Lambert-Beer 定律。
A = acl
A 为吸光度(光密度), a为吸光系数, l 为吸收池厚度, c 为溶液的浓度。
29
•若溶液的浓度以mol L-1为单位时， Lambert-Beer 定律的吸 收系数(a) 表示，单位为L mol-1 cm-1，即摩尔吸光系数。 •对于相对分子质量未知的物质，常采用质量百分比浓度 (g/100ml)，相应的系数称为百分吸收系数，以E1%1cm表示。 •以摩尔吸收系数 用得最普遍。
三甲基胺n →σ*跃迁的λ分别为173nm、183nm和227nm。
39
第二节 紫外光谱的基本知识
二、 电子跃迁类型

表征测试

表征测试

一．选择题（下面每个选择题中有一个或多个正确答案，每题2分，共40分）1. 最早发现X射线的人是 D 。

A. 傅立叶B. 布拉格C. 劳厄D. 伦琴2. 中红外光谱的波数范围是指 B 。

A. 4000～13000cm-1B. 400～4000 cm-1C.6000～13000 cm-1D.0～400cm-13. 在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的DSC曲线图中，介于玻璃化温度和熔点之间有时会出现一放热峰，产生此峰对应的结构变化是 C 。

A．晶型转变 B.僵化的分子链段开始运动 C冷结晶 D.不完善晶区熔融4. 红外光谱图解析的基本的要素是 A B C 。

A. 峰的位置B. 峰的强度C. 峰的形状D. 峰的朝向5. 动态力学分析仪可以进行 A B C D 等多种扫描模式的实验。

A. 温度B. 时间C.频率D. 应变6聚合物的平衡熔点总是 B 其测定到的熔点。

A. 低于B. 高于C. 等于7. GPC谱图的横坐标如果以“保留体积”表示，“保留体积”的含义是 C 。

A. 分子链体积B. 流体力学体积C. 泵输送的流动相溶剂的体积D. 抽取样品的量8. 可用 A 和 B 等方法测定聚合物结晶度。

A. X射线衍射（XRD）B. 差示量热扫描（DSC）C. GPCD. 毛细管流变仪9. GPC仪器中正确的连接是 A 。

A．泵-进样器-色谱柱-检测器 B. 进样器-泵-色谱柱-检测器 C. 进样器-色谱柱-泵-检测器 D. 泵-进样器-检测器- 色谱柱10. 采用 D 可同时获知粘合剂固化后的玻璃化温度及模量.A．DTA B.TGA C. DSC D. DMTA11．将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米插层结构，导致XRD谱图上相应的衍射峰如何移动 A 。

A. 向低角度移动B. 向高角度移动C.不发生移动12. 红外光谱实验中所使用的载体是 C 。

A. 玻璃片B. 透明体C. 溴化钾晶体D. 水13.做一次DSC实验需要的样品量大约是 A 。

分析化学2020春期末考试复习资料

分析化学2020春期末考试复习资料

第二章1.在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是()精密度是保证准确度的前提2.下列各项定义中不正确的是()总体平均值就是真值3.以下关于偶然误差的叙述正确的是（）正负误差出现的几率相等4.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差(）进行仪器校正5。

有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（）增加平行试验的次数6.下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（)作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差7.2。

050×10—2是几位有效数字（)四位8.按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2。

01的是()2.0069.试述精密度和准确度的关系。

测定结果的精密度高，不能说明其准确度也高，因为可能有系统误差存在。

但精密度是保证准确度的先决条件,因此,只有精密度与准确度都高的测量值才最为可取，结果才准确。

准确度表示测量的正确性，精密度表示测量结果的重现性。

由于真值通常未知，只有在消除了系统误差后，精密度高的多次测量的平均值才接近真值，这时,才可用测量结果的精密度来衡量结果是否可靠. 10。

提高分析准确度的方法有哪些？1.选择适当的分析方法。

2.减小测量的误差。

3。

减小偶然误差的影响。

4。

消除测量中的系统误差.11。

根据有效数字运算法则计算下列各式的结果。

（1）5。

3 + 6。

45；（2）35.8 + 26。

9 + 12。

8 － 20。

50；(3）8。

3×12。

50×18.6;（4)88。

9×0.00237 + 25.64（5)(456。

4 －23。

58）/0.359;（6）1。

78×104 － 2。

013×103；（7)（5.257×10-4）×(3.9×10-6）(8)3。

546×10—7/1。

9×10-3(1）11。

8(2)55.0（3）1929。

8（4）25.85(5)1205。

6(6）1.58X104(7)0。

有机波普解析-知识点总结

有机波普解析-知识点总结

1.紫外-可见吸收光谱（＜400nm）1.1.电子跃迁与分子吸收光谱分子内部三种运动形式（三种能级都是量子化的）1)电子相对于原子核分运动：电子能级2)原子在其平衡位置附近的相对振动：振动能级3)分子本身绕其重心的转动：转动能级三种能级都是量子化的1.2.跃迁类型及吸收带成键电子：σ电子——σ成键轨道，σ*反键轨道外层价电子π电子——π成键轨道，π*反键轨道未成键价电子n电子（p电子）四种跃迁所需能量大小：n→π* <π→π*< n→σ*<σ→σ*1.2.1.π→π*K带：共轭非封闭体系的π→π*跃迁特征：εmax≥104L.mol-1。

cm-1；λmax≥217nm乙烯：εmax=104L.mol-1。

cm-1；λmax 162nm1.2.2.n→π*①饱和醛酮：n→σ* 180-190 nm；π→π* 159-160nmR带（杂原子存在才出）n→π* εmax<100L.mol-1。

cm-1；λmax 275-295nm②不饱和醛酮：K带红移165→250nm（向长波方向）R带红移290→310nm1.2.3.芳香烃与B带1.2.4.苯环上有三个π→π*跃迁特征吸收带E1带：εmax=4.7×103L.mol-1。

cm-1；λmax180-184nmE2带：εmax=7×103L.mol-1。

cm-1；λmax200-204nmB 带：εmax=200-103L.mol-1。

cm-1；λmax 230-300nmB带π→π*跃迁与苯环骨架振动引起（常有精细结构）1.3.影响紫外吸收光谱的因素1.3.1.共轭效应：共轭越多，红移，吸收强度增大，能级差减小，物质色度增加1.3.2.助色效应：助色基团取代，π→π*跃迁（K带）红移含取代基时，B带简化，最大吸收波长红移1.3.3.溶剂的影响：极性溶剂使B带精细结构消失；K带红移；R带红移区别n→π*、π→π*可以用摩尔吸收系数；碱性条件下红移（酸性化合物），是酚类2.红外光谱（＞600nm）应用面广；不破坏样品，任何相态适用；特征性高，分子结构不同，红外光谱不同；速度快、样品用量少，适合联用2.1.产生1)辐射能量等于分子振动跃迁所需的能量2)分子振动时有瞬间偶极矩的变化2.2.分子振动形式2.2.1.多原子集团的基本振动形式1)基本振动不对称伸缩面内弯曲振动伸缩振动变形振动对称伸缩面外弯曲振动2)振动自由度和选律振动自由度：分子振动时，分子各原子之间的相对位置平动自由度：3个转动自由度：非线性分子：3个；线性分子：2个振动自由度：非线性分子：3n-6个；线性分子：3n-5个选律：只有偶极矩发生变化的振动才能有红外吸收，一些对称伸缩不出峰吸收频率完全相同，峰重合；强、宽峰覆盖；中红外区之外；吸收峰太弱可能都不能出峰。

仪器分析-光谱试题和答案

仪器分析-光谱试题和答案

第一章、绪论一、选择题1、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDEA、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8下列分析方法中，属于光学分析法的是（AE）A、发射光谱法B、分光光度法C 、电位分析法D气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDEA、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCD）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化皀_ 分析法。

4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质发射和—收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。

三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。

四、简答题1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。

2015年江西中医药大学硕士研究生入学考试分析化学模拟试题3

2015年江西中医药大学硕士研究生入学考试分析化学模拟试题3

2015年江西中医药大学硕士研究生入学考试分析化学模拟试卷三一、是非题（每题2分，共20分） （ ）1.无外磁场作用，氢核不发生自旋能级跃迁，不吸收无线电波。

（ ）2.亚稳峰就是亚稳离子峰的质谱峰。

（ ）3.pH 玻璃电极的电位随溶液的pH 的增大而增大。

（ ）4.分子化学键的振动将受到邻近基团的影响。

（ ）5.定量分析时，标准对照法不用标准品就可以测定。

（ ）6.在纸色谱法中，当分离组分极性越大，则Rf 值越小。

（ ）7.色谱峰峰面积与组分含量成正比，是色谱法定量分析的依据。

（ ）8.高效液相色谱法中的速率方程式可以忽略纵向扩散项。

（ ）9.分配色谱的分离原理是溶解与萃取原理。

（ ）10.非极性吸附剂中含水量越多，活性级别越大，吸附能力越低。

二、填空题（每题1分，共20分） （1）质谱中常见的离子化方式有 、 、 等。

（2）高效液相色谱法中 检测器不能用于梯度洗脱。

（3）影响邻偶偶合常数的主要因素有 、 、 等。

（4）决定红外光谱峰强的主要因素有 、 、 等。

（5）薄层色谱法中 展开方式不产生边缘效应。

（6）高效液相色谱法中常用的脱气方式有 和 等 （7）气相色谱法中前处理的方法有 和 。

（8）紫外光谱中影响吸收强度的因素有 和 。

（9）色谱图中用于衡量柱效的参数为 。

（10）气相色谱法中浓度型检测器有 和 。

三、选择题（每题2分，共20分） （1）在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物质吸收峰（ ）。

A 精细结构消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 （2）一种氯苯的红外光谱图在900cm-1和690cm-1间无吸收峰，它的可能结构为（C ） A 对二氯苯 B 间三氯苯 C 六氯苯 D 四取代氯苯 （3）在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度关系为（ ） A 无关 B 成正比 C 与其对数成正比 D 符合能斯特方程 （4）在反向色谱法中，极性组分（ ） A 先流出色谱柱 B 后流出色谱柱 C 比正向色谱法后流出色谱柱 D 都不对 （5）在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要原因（ ） A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 传质阻抗 D 多路径 （6）反映色谱柱分离特性的参数为（ ） A 色谱峰宽度 B 分离度 C 分配系数 D 保留时间 （7）反映色谱分离过程热力学因素的参数是（ ） A 半峰宽 B 保留值 C 分离度 D 峰面积（8）化合物CH 3COCH 2COOCH 2CH 3的1H NMR 谱的特点是 ( ) 姓名： 准考证号： 考场座位号：----------------------------------------------------------------密---------------------封-------------------线-----------------------------------------------------------------A 4个单峰B 3个单峰，1个三重峰C 2个单峰D 2个单峰，1个三重峰和1个四重峰（9）在质谱图中，CH3C1的M+2峰的强度约为M峰的（）。

红外 波普分析

红外 波普分析

例：醇类的OH基在四氯化碳溶剂中伸缩振动的强度就 比在乙醚溶剂中弱的多
３.影响峰位变化的因素
分子内各基团的振动不是孤立的，而是要受到分子内 或周围环境如溶剂及样品物理状态不同而改变．
∴ υ=
1 2πC √ k/μ
υ:振动波数，单位为cm-1 （分子在红外光谱谱带的位置）
C：光速为3×10１０ cm/s μ: 是原子折合质量,单位为g
μ=
m1×m2 m1 +m2
×
1 N
m1 ，m２ 分别为两个原子的原子量． N：阿佛加德罗常数．为：6.023×10２３ ／摩尔
k:为键力常数,单位为 达因/厘米(表示两个原子由平衡位置伸长
υ c三c =1690 (cm-1 ) υc-c =1190 (cm-1 )
例2序
由上式可以计算分子中基团的红外光谱吸收峰的峰位， 但它是近似的.因为两原子之间的伸缩振动并非简皆振 动,化学键的振动要受到分子其他部分和测量环境的影 响.
但大量实验数据表明不同化合物的同一功能基的某种 方式的振动频率总是出现在某一范围之内.例如在不同 化合物中只要有羰基,其伸缩振动的频率就出现在1650 －1850 cm-1 之间，只要含有羟基，其伸缩振动的频率 就出现在3000－3700 cm-1 之间．只要含有C≡C基则伸 缩振动的频率就出现在2000－2300 cm-1 之间．
无论是线形分子还是非线形分子其平动的自由度都等 于3(由于分子的重力中心向任一方向转动时都分解为 沿x.y.z三个方向的平移)
对于线型分子,只有二个转动自由度,因为沿第三个轴(z 轴)或者说绕键轴方向转动时,原子空间位置不发生变化, 故不产生自由度.即线形分子只有两个转动自由度.所以 线形分子振动自由度
１．吸收峰强度的表示方法.

紫外 波普分析

紫外 波普分析

第二章紫外光谱法一．紫外光与紫外光谱波长为10~400nm的光波即电磁波1nm=10-7cm=10-9m1Å=10-1nm=10-10m1.紫外光：介于X射线的长波区段与可见光的短波区段之间。

光谱区X-射线远紫外近紫外可见光区波长范围 1.0-100Å 10-200nm200-400nm400-800nm跃迁类型内层电子外层电子外层电子外层电子谱型X-射线谱紫外光谱紫外光谱可见光谱紫外光区包括近紫外（200~400nm）远紫外（10~200nm）两个区段1.1 紫外光与紫外光谱●远紫外区（10~200nm）：在此波长范围内，大气有吸收，必须在真空条件下操作，普通仪器观察不到，对仪器要求高，远紫外也叫真空紫外区，所以远紫外区在普通有机化合物机构分析上没有应用。

●近紫外区（200~400nm）：在此波长范围内，玻璃有吸收，一般用石英比色器，因此称近紫外区为石英紫外区，近紫外区最为有用，通常所谓的紫外光谱就是指近紫外区的光谱。

●2.紫外光谱：以波长10~400nm的电磁波照射物质分子，即以紫外光照射物质分子，由分子的电子能级跃迁而产生的光谱叫紫外光谱。

紫外光谱是电子光谱的一部分，可见光谱也是电子光谱，电子光谱是由电子跃迁而产生的吸收光谱的总称。

1.2紫外光谱的产生、特征及表示法●二．紫外光谱的产生、特征及表示法●1．紫外光谱的产生主要是因为物质分子的能量具有量子化的特征（即物质分子的能量具有不连续的特征）。

一个分子有一系列能阶，其中包括许多电子能阶，分子震动能阶以及分子转动能阶。

1.2.1n=24 纯电子跃迁3 1-20ev21纯转动跃迁纯振动跃迁0.05-1ev n=1 0.05ev以下电子，振动，转动能级示意图1.2.2●当分子在入射光的作用下发生了阶电子跃迁，也就是说分子中阶电子由低能级E 0跃迁到高能级E 1（激发态），根据量子理论电子在跃迁时所吸收的能量不是连续的，而是量子化的，即所吸收的光子能量等于两个能级的差值：●△E=E 1－E 0=hv=h·c/λ(v=c/λ)●式中：h=Plank 常数=6.62×10-27尔格·秒c=光速3×1010cmλ=波长用nm 表示v=频率用周/秒（Cps ）或赫兹（Hz ）E=能量单位为尔格，电子伏特ev 或卡/摩尔1.2.3●分子的内部运动包括有转动、振动和电子运动。

药学波普分析实验报告

药学波普分析实验报告

一、实验目的1. 掌握波普分析的基本原理和方法。

2. 学会使用波普分析仪进行药物含量测定。

3. 提高对药物质量控制的理解。

二、实验原理波普分析（Polarography）是一种电化学分析方法，基于物质在电极表面发生氧化还原反应时的电流-电位曲线。

通过测量电流-电位曲线，可以确定物质的氧化还原电位和氧化还原反应速率，从而进行定量分析。

三、实验材料1. 仪器：波普分析仪、三电极系统（工作电极、参比电极、辅助电极）、恒电位仪、电子天平、移液器等。

2. 药品：待测药物标准品、待测药物样品。

3. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）按照仪器说明书，安装好波普分析仪。

（2）将三电极系统连接到波普分析仪上。

（3）配制标准溶液：准确称取待测药物标准品，用适宜的溶剂溶解，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 样品处理（1）准确称取待测药物样品，用适宜的溶剂溶解。

（2）用移液器准确吸取一定体积的样品溶液，转移至电解池中。

3. 波普分析（1）打开波普分析仪，调整工作参数（如扫描速率、扫描范围等）。

（2）将样品溶液放入电解池中，进行波普分析。

（3）记录电流-电位曲线。

4. 数据处理（1）根据标准溶液的电流-电位曲线，确定待测药物的氧化还原电位。

（2）根据样品溶液的电流-电位曲线，计算待测药物的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制通过绘制标准溶液的电流-电位曲线，确定待测药物的氧化还原电位。

以电流为纵坐标，电位为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品分析的重复性对同一样品进行多次波普分析，计算重复性。

重复性应小于5%。

3. 样品含量的测定根据样品溶液的电流-电位曲线，计算待测药物的含量。

以标准曲线法进行定量分析。

六、实验讨论1. 波普分析法的优点：操作简便、灵敏度高、选择性好、应用范围广。

2. 影响波普分析结果的因素：电极材料、电极形状、溶液的pH值、温度等。

3. 本实验中，待测药物的含量测定结果与标准品含量相符，说明实验方法可行。

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2.屏蔽效应：感生磁场对外磁场的屏蔽作用称为电子屏蔽效应3.电池辐射区域：γ射线区，X射线区，远紫外，紫外，可见光区，近红外，红外，远红外区，微波区和射频区4.重排反应;在质谱裂解反应中，生成的某些离子的原子排列并不保持原来分子结构的关系，发生了原子或基团重排，产生这些重排离子的反应叫做重排反应5.驰骋过程:要想维持NMR信号的检测，必须要有某种过程，这个过程就是驰骋过程，即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态，重建Boltzmann分布的过程。

二、选择题。

（10*2分=20分） CDBBA BCCAB1. 化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（ C ）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体3. 预测H2S分子的基频峰数为：（B ）A、4B、3C、2D、14. 若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的：（）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变5. 下列哪种核不适宜核磁共振测定：（）A、12CB、15NC、19F D、31P6.在丁酮质谱中，质荷比质为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解B、I-裂解C、重排裂解D、γ-H迁移7. 在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（）A、紫外和核磁B、质谱和红外C、红外和核磁D、质谱和核磁8. 下列化合物按1H化学位移值从大到小排列 ( )a.CH2=CH2b.c.HCHOd.A、a、b、c、dB、a、c、b、dC、c、d、a、bD、d、c、b、a9.在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( )A．红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定10. 芳烃(M=134), 质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是：( )A． B. C. D.三、问答题（5*5分=25分）1．红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？答：一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配，即E光＝△Eν，二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些？答：（1）诱导效应，（2）共轭效应，（3）氢键效应，4）振动偶合效应，（5）空间效应，（6）外部因素。

色散型光谱仪主要有哪些部分组成？答：由光源、分光系统、检测器三部分组成。

核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式？答：是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。

紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？答：在有机结构鉴定中，紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处。

四、计算和推断题（9+9+17=35分）1.某化合物（不含N元素）分子离子区质谱数据为M（72），相对丰度100%； M+1（73），相对丰度3.5%；M+2（74），相对丰度0.5%。

（1）分子中是否含有Br Cl? 不含BrCl 。

(2) 分子中是否含有S? 无S 。

(3)试确定其分子式为C3H4O2 。

2. 分子式为C8H8O的化合物，IR（cm－1）：3050，2950,1695，1600，1590，1460,1370,1260,760，690等处有吸收，（1）分子中有没有羟基（—O H）？没有。

（2）有没有苯环有。

（3）其结构为。

3. 某未知物的分子式为C3H6O，质谱数据和核磁共振谱如图1、2所示，试推断其结构。

图1 、C3H6O的质谱图2 、C3H6O的核磁共振谱答：从核磁共振可知只有一种氢，从质谱可知58→43 可见含有甲基，43→15 说明含有羰基，结合其不饱和度=1 可推知是波谱分析试题C一、解释下列名词（每题2分，共10分）1、摩尔吸光系数；浓度为1mol/L，光程为1cm时的吸光度2、非红外活性振动；分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的改变3、弛豫时间；高能态的核放出能量返回低能态，维持低能态的核占优势，产生NMR谱，该过程称为弛豫过程，所需要的时间叫弛豫时间4、碳谱的γ-效应；当取代基处在被观察的碳的γ位，由于电荷相互排斥，被观察的碳周围电子云密度增大，δC向高场移动5、麦氏重排：具有γ－氢原子的不饱和化合物，经过六元环空间排列的过渡态，γ－氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上，伴随有Cα－Cβ键的断裂二、选择题：每题1分，共20分ACCAA ACDBB ADBDB BBCBC1、频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为（ A）A、670.7nmB、670.7C、670.7cmD、670.7m2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了（ C ）A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（C ）A、紫外光能量大B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因D、电子能级差大4、化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高？（ A）A、σ→σ﹡B、π→π﹡C、n→σ﹡D、n→π﹡5、π→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大（ A ）A、水B、甲醇C、乙醇D、正已烷6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的（A ）A、νC-CB、νC-HC、δasCHD、δsCH7、化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（ C ）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（ D ）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体9、预测H2S分子的基频峰数为：（ B ）A、4B、3C、2D、110、若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃需的能量是如何变化的？（ B）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变11下列哪种核不适宜核磁共振测定（）A、12CB、15NC、19F D、31P12、苯环上哪种取代基存在时，其芳环质子化学位移值最大（）A、–CH2CH3B、–OCH3C、–CH=CH2 D、-CHO13、质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80)，其原因为：（）A.导效应所致B. 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果C. 各向异性效应所致D. 杂化效应所致14、确定碳的相对数目时，应测定（）A、全去偶谱B、偏共振去偶谱C、门控去偶谱D、反门控去偶谱15、1JC-H的大小与该碳杂化轨道中S成分（）A、成反比B、成正比C、变化无规律D、无关16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（）A、从大到小B、从小到大C、无规律D、不变17、含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为：（）A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数18、二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为：（）A、1:1:1B、2:1:1C、1:2:1D、1:1:219、在丁酮质谱中，质荷比质为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解B、I-裂解C、重排裂解D、γ-H迁移20、在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（）A、紫外和核磁B、质谱和红外C、红外和核磁D、质谱和核磁三、回答下列问题（每题2 分，共10分）1、红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？答：一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配，即E光＝△Eν，二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零色散型光谱仪主要有哪些部分组成？答：由光源、分光系统、检测器三部分组成核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式？答：是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。

4、紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？答：在有机结构鉴定中，紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是？答：离子m1在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解，丢失中性碎片，得到新的离子m2。

这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量，但受到同m1一样的加速电压，运动速度与m1相同，在分离器中按m2偏转，因而质谱中记录的位置在m*处，m*是亚稳离子的表观质量，这样就产生了亚稳离子。

由于m*＝m22/m1，用m*来确定m1与m2间的关系，是确定开裂途经最直接有效的方法四、推断结构（20分）某未知物的分子式为C9H10O2，紫外光谱数据表明：该物λmax在264、262、257、252nm(εmax101、158、147、194、153)；红外、核磁、质谱数据如图4-1，图4-2，图4-3所示，试推断其结构。

图4-1未知物C9H10O2的红外光谱图图4-2化合物C9H10O2的核磁共振谱图4-3化合物C9H10O2的质谱图答：五、根据图 5-1~图5-4推断分子式为C11H20O4未知物结构（20分）图5-1未知物C11H20O4的质谱、紫外数据和元素分析数据图5-2未知物C11H20O4的红外光谱图5-3未知物C11H20O4的13CNMR谱图5-4未知物C11H20O4的1HNMR谱答：六、下图为如下结构化合物的13C谱和DEPT谱，请在其结构式上标明与13C谱峰号相对应的C原子编号。

（20分）。

图6-1化合物的13C谱和DEPT谱（a）常规质子去偶13C谱；(b) 所有质子相连的碳；(c) DEPT-90谱，只有CH峰；(d) DEPT-130谱，CH、CH3为正峰，CH2为负峰；答：波谱解析试题D一、名词解释（5*3分=15分）1.化学等价：分子中两个相同的原子处于相同的化学环境时称化学等价。

2.扫场法：固定电磁辐射的频率，通过连续改变磁场的强度，产生共振，称为扫场法。

3.亚稳离子：离子m1在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解，丢失中性碎片，得到新的离子m2。

这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量，但受到同m1一样的加速电压，运动速度与m1相同，在分离器中按m2偏转，因而质谱中记录的位置在m*处，亚稳离子的表观质量m*＝m22/m1：4.生色团：通常把那些本身在紫外或可见光区域产生吸收带的基团称为生色团（或将含有∏键的基团）5.化学全同：在同一分子中，化学位移相等的质子称为化学全同质子。