电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定齿科铸造合金中铍元素含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。

目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。

随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。

现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。

2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。

3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。

二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。

因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。

ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。

三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。

2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。

五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。

（2）将待测液倒入试管。

2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中各组分摘要：考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定球墨铸铁中硅、锰、镍、铜、钒、钛、镁的分析条件并建立了测定方法。

样品经酸溶解和氢氧化还原后，干过滤，用ICP-AES法测定滤液中上述组分含量，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果相对标准偏差≤3.0%。

关键词：球墨铸铁电感耦合等离子体原子发射光谱法一、前言球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。

球墨铸铁化学成分的分析多采用湿法分析，存在周期长，操作繁琐，单元素测定，成本高等缺点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有同时进行多元素测定的优势，已用于球墨铸铁的多元素分析[1]。

二、实验部分1.主要仪器及其工作条件Prodigy XP ICP（美国利曼-徕伯斯）射频（RF）功率：1.2KW；雾化器压力：34PSI；辅助气流量：0.1L/min；冷却气流量19L/min；样品提升速率：35S。

待测元素分析波长：Si，251.611nm；Mn，257.610nm；Ni，231.604nm；Cu，327.396nm；V，310.230nm；Ti，336.122nm；Mg，279.553nm。

2.主要试剂和标准硫酸、硝酸、过硫酸铵、过氧化氢；选用了6种标准物质，其标准物质的编号及标准值见表1表1 标准物质各组分标准值列表注：我公司内部为标准钢样编号，上述标准对应编号为200，201，202，205，206，2073.实验方法准确称取0.1000g标准钢样，置于150ml锥形瓶中，加入30ml硫硝混酸（50+8+942），然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2～3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%H2O2，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

三、结果与讨论1.校准曲线回归方程和相关系数标准钢样中各组分含量及强度关系见表2，积分次数3。

电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）都是现代化的化学分析技术。

ICP-MS是一种能够快速测定几乎所有元素含量的技术。

在该技术中，样品经过预处理后，通过射流等离子体燃烧，将样品中的元素转化为离子态，并通过荧光检测器测量其含量。

ICP-MS技术准确度高，检出限低，适用于分析多种复杂样品，如水、土壤、植物等。

ICP-OES则是一种基于元素发射光谱的技术，同样可以快速测定元素含量。

在该技术中，样品同样经过预处理后，通过射流等离子体燃烧，并将样品中的元素转化为离子态。

然后使用光谱仪测量其辐射光谱，以获得元素含量信息。

ICP-OES技术可用于分析许多样品，包括水、土壤、化学物质等。

总之，ICP-MS和ICP-OES都是非常有用的化学分析技术，它们在不同的样品中都可用于测定元素含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种以电感耦合等离子体矩为激发光源的光谱分析方法，具有精度高，精度高，检测限低，测定速度快，线性范围广，同时测定的优点。

多个元素。

它已被广泛用于测定环境样品以及国外的岩石，矿物，金属和其他样品中的数十种元素。

高频发生器和感应线圈提供电磁能。

矩形管由三个同心石英管组成，分别充满载气，冷却气和辅助气（全为氩气）。

当由高频点火装置产生火花时，形成等离子火焰矩，并且由载气带入的气溶胶样品被雾化，离子化并被激发。

采样器是一种雾化器，它使用气流提升和分散样品，并将雾化的样品送入等离子矩的载体气流中。

该控制和检测系统由光电转换和测量组件，微型计算机和指示记录设备组成。

水样品的预处理：确定溶解的元素，取样后立即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积的滤液，并加入硝酸进行消解。

测量元素的总量，取均匀体积的水样品，然后用硝酸消化。

消化后，应将体积固定为原始采样体积，溶液的硝酸度应保持在5％。

测量：调整仪器的工作参数，选择两种标准溶液进行两点校正，然后将试剂空白溶液和水样喷入ICP火焰中进行测量。

减去空白值后元素的测量值就是水样中元素的浓度。

有关某些元素的测定波长和检测极
限．
电感耦合等离子体原子发射光谱法，具有精度高，精度高，检测限低，测定速度快，线性范围广，同时测定的优点。

多个元素。

它已广泛用于测定环境样品以及国外的岩石，矿物，金属和其他样品中的数十种元素。

icp-aes
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种以电感耦合等离子体矩为激发光源的光谱分析方法。

它具有高精度，高精密度，低检测限，测定速度快，线性范围宽等优点。

同时测定多种元素的优点已在国外广泛用于环境样品以及岩石，矿物，金属样品中数十种元素的测定。

电感耦合等离子体炬的温度可达6000〜8000K。

当样品从采样器引入雾化器并通过氩气载气进入炬管时，样品中的成分被雾化，离子化和激发，并以光的形式发出能量。

当不同元素的原子在激发或电离后返回基态时，它们会发射出不同波长的特征光谱，因此可以根据特征光的波长进行定性分析。

当元素的含量不同时，发射的特征光的强度也不同。

对于定量分析，可以通过以下公式表示定量关系：
其中：I-发射特性光谱的强度；
C-被测元素的浓度；
与样品成分，形状和测量条件有关的a系数；
b-自吸收系数，b≤1
水样品的预处理：确定溶解的元素，取样后立即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积的滤液，加硝酸消解。

确定元素的总量，采集所需体积的均匀水样，然后用硝酸消化。

消化后，应将体积调整为原始采样体积，并将溶液保持在5％的硝酸中。

配置标准溶液和试剂空白溶液。

测量：调整仪器的工作参数，选择两种标准溶液进行两点校准，然后将试剂空白溶液和水样喷入ICP火焰中进行测定。

减去空白值后元素的测量值就是水样中
元素的浓度。

微波消解——电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中的铍高丹【期刊名称】《科技传播》【年(卷),期】2010(0)18【摘要】本文论述了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定矿石中铍的新方法.采用微波消解仪在相应的消解程序下以HF和H2S04溶解矿石样品,再将溶解后的溶液移入聚四氟乙烯烧杯中并置于电热板上蒸发至冒大烟几分钟,再加入2mL的HC1提取,从而使铍完全进入溶液;并在铍波长为234.861(143)nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铍.本方法铍原子发射光谱强度与p(BeO)在0μg/mL～6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铍的校准曲线相关系数r为0.9999,方法检出限为0.050μg/mL.用于实际样品分析,加标回收率为97.4%～102.4%;用本方法测定了标准物质中的铍,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为1.6%.【总页数】2页(P167-168)【作者】高丹【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州450052【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀 [J], 吴涛;康厚军;石正坤2.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素[J], 秦立俊;王恒;王雪婷;王通胜;姜郁;夏新媛;郑光煜;窦维伟3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽 [J], 倪文山;张萍;姚明星;李贤珍4.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍 [J], 杜桂荣;赵杰;丁红芳;刘扬;王春叶5.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷 [J], 魏晶晶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢中铌的含量采用ICP-AES光谱法对合金钢中铌元素含量进行测定。

研究了测量条件对绘制工作曲线的影响，考察了该方法的精密度和准确度。

试验结果表明，该方法简便、快速、重现性好，分析准确度完全满足生产要求。

标签：ICP-AES光谱法合金钢铌0 引言铌作为合金元素加入钢中，能细化晶粒，降低过热敏感性和回火脆性，改善钢的焊接性能，提高耐热钢强度和抗腐蚀性。

近年来，含铌的特殊钢、不锈钢及耐热钢的用途日益增广。

准确测量钢中的铌元素含量是一个重要课题。

抚顺特殊钢股份有限公司冶炼的含铌元素的钢种较多，湿法分析仅限于氯磺酚S分光光度法。

ICP-AES光谱法适用于多元素的联合测定，在分析合金钢多元素测定时，铌元素的分析结果偏差较大，经采用硫酸处理样品后，分析结果较好，拟合后的分析曲线相关系数为0.9989，达到了满意的分析效果。

1 试验部分1.1 仪器Thermo公司生产的ICAP6300型电感耦合等离子体光谱仪。

1.2 试剂及用品氩气：纯度>99.995%；盐酸：ρ约1.19g/ml；硝酸：ρ约1.42g/ml；去离子水。

铌标准溶液采用冶金部钢铁研究总院制备的一级储备液，0.10mg/ml的工作标液以稀释制得。

1.3 仪器测量条件见表1表1 仪器测量条件1.4 试验方法以0.07-0.08g纯铁（精确至0.0001g）为基准，于150ml三角烧杯中，以适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸，低温加热溶解试样，待试样完全溶解后，加1：1硫酸10ml加热冒烟，取下。

稍冷加水溶盐，加入不同浓度的铌标准溶液，用去离子水稀释至100ml，混匀后测量。

2 结果与讨论2.1 不同酸处理的影响样品不经硫酸处理及经硫酸处理的测试结果如表2。

表2 测试结果由测试结果可见，样品经过硫酸处理后，分解的较为完全，测试结果接近真实值。

2.2 工作曲线的绘制。

称取4份与试样中基体成份相近的平行样（纯铁），称样量精确至0.0001g，于150ml三角烧杯中，以适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸，低温加热溶解试样，待试样完全溶解后，加1：1硫酸10ml加热冒烟，取下。

ICP-AES法测定生铁、铸铁中多元素摘要: 利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点，测定生铁、铸铁中Mn 、Cr、Ni、Mo、V、Ti、 P、Cu等元素。

用盐酸-硝酸混合酸分解试样，用高氯酸冒烟分解碳化物，稀释到一定体积。

优化仪器测量条件，在光谱仪上分别测量试液中待测各元素的发射光谱强度，由工作曲线计算各元素的质量分数。

本方法确定了仪器的最佳测定条件，结果准确,精密度良好，相对标准偏差小于1.5%，有较低的检出限，回收率96%-106%，可用于日常试样检验。

关键词：ICP-AES，生铁，铸铁，多元素。

Determination of multi-elements of foundry iron and cast ironoreby ICP-AESLiang Chen(Dongbei Special Steel Group Dalian Special Steel Material TestingLimited Company,Dalian, china 116105)Abstract: ICP-AES method has the advantage of the determination of multi-elements at the same time. So the elements such as Mn, Cr, Ni, Mo, V, Ti, P, Cu are tested by ICP-AES method.The samples are decomposed by the mixture of the hydrochloric acid and the nitric acid. The carbide is decomposed by the perchloric acid and diluted to acertain volume. The measuring conditions of the instrument are optimized. It is measured in the test solution to each element in the emission spectrum intensity on the spectrometer. The mass fraction of each element is calculated by the working curve. This methoddetermines the optimum determination condition of the instrument andthe results are accurate and good precision. The relative standard deviation is less than 1.5%, with the lower detection limit. The recovery rate is in range of 96% to 106%, which can be used for the inspection of the daily sample.Keywords: ICP-AES method, foundry iron; cast iron; multi-elements中图分类号：O657.3 文献标识码：A铬、锰、镍、钼、钛、钒、磷、铜等元素是生铁及铸铁中常见的元素，而生铁及铸铁是炼钢基本原材料之一。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量丁爱梅;李艳群;彭旭飞【摘要】建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法.试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线.试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限＜0.05 μg/mL,各元素的相对标准偏差在0.441％～8.35％之间,加标回收率在94.8％～ 107.9％.运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】3页(P78-80)【关键词】铅矿;ICP-AES法;铜;铋;锌;砷;铝;镁;锑【作者】丁爱梅;李艳群;彭旭飞【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3铅精矿是铅锌冶炼行业不可或缺的原料，主要用于生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。

铅精矿的等级是根据元素成分的含量高低来划分的，等级的高低决定其价格的高低，因此，铅精矿中的铅、锌、铜、铋、砷、镁、铝等元素分析结果直接影响其价格。

目前，化验室常采用原子吸收光谱法测定铜、铋、镁、铝［1，2］，采用X 荧光光谱法测定砷;采用原子吸收光谱法或滴定法测定锌等，因对结果准确性要求较高，常常需要根据样品含量选择分析方法，过程往往复杂又耗时间。

而采用电感耦合等离子体法测定铅精矿中的杂质元素已有较多文献［3～5］报道，试验采用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑，王水溶样，在硝酸酒石酸介质中，防止高含量铋、锑水解，方法准确、快速、易于操作。

1 试验部分1.1 仪器及工作条件安捷伦720 ICP－OES电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司生产);ICPExpert II操作软件;AL104电子天平(梅特勒－托利多公司生产)。