戊二醛交联壳聚糖膜的制备

医用Ag-壳聚糖/水凝胶纳米复合膜的制备作者：王露露吴祭民潘青青徐梦李景顾菁菁金杰张小娟郝凌云来源：《科技创新导报》 2014年第16期王露露吴祭民潘青青徐梦李景顾菁菁金杰张小娟郝凌云(金陵科技学院材料工程学院江苏南京 211169)摘要：水凝胶敷料是一类性能优良的新型创面敷料，它具有高吸收、保湿、抗菌、易更换等优点。

该文以热敏性N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM)为基体，通过化学交联法将CS接枝到PNIPAM基体上，再采用紫外光照引发自由基聚合将一种具有生物兼容性和抑菌性的纳米银交联到CS/PNIPAM水凝胶，合成具有温敏抗菌性的Ag/Chitosan/PNIPAM的水凝胶微粒。

所得产物通过XRD、FT-IR、UV-Vis、TEM、SEM等手段进行了表征。

结果表明，Ag/Chitosan复合粒子形成分散性较好的核壳包裹，Ag/Chitosan/PNIPAM通过化学交联法成功实现交联聚合。

关键词：纳米银壳聚糖 N-异丙基丙烯酰胺紫外辐照法化学交联法中图分类号：T1343 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)06(a)-0209-02水凝胶是研究医用敷料的一个重要方向，因其机械力学性能好，具有吸水和保湿性能[1]。

能够吸收出创面的渗出液并能够维持愈合环境的湿润，不与伤口发生粘连，阻止细菌在伤口上繁殖，因此水凝胶在医用敷料领域内得到了广泛的研究与应用[2-3]。

随着科学技术的进步，新型的功能敷料得到了很大的发展，研究表明：在湿润的封闭的环境下伤口的愈合速度远比在干燥的空气中创面愈合要的多[4]，从而为水凝胶敷料提供了一定的理论基础，也提出了湿润愈合伤口的理念。

从此之后，许多的专家学者以及研究人员均支持这种新概念[5]。

现已研究证明，这类保湿敷料不仅能够为伤口创造一个温和的环境，还能减少患者的疼痛同时使伤口的再上皮化能力明显提高，从而加速了创面的愈合[6]。

Turner给新型医用敷料的定义是[7]：能够给伤口除去脓血和有毒的成分；保持氧气和二氧化碳在敷料的内外交换通畅；为伤口创造了一个温暖湿润的环境；阻止细菌、外部微尘和有毒成分的入侵；去除时又不会与纱布形成二次伤口。

壳聚糖薄膜的制备方法及在水处理中的应用壳聚糖是一种天然的生物聚合物，具有良好的生物相容性和生物可降解性，因此在环境领域广泛应用。

壳聚糖薄膜作为壳聚糖的一种形式，具有高度的透水性和选择性吸附性，已被广泛用于水处理和环境污染控制。

本文将介绍壳聚糖薄膜的制备方法及其在水处理中的应用。

一、壳聚糖薄膜制备方法1. 溶液浇注法：将壳聚糖溶液倒在平整的玻璃基板上，通过自然干燥或烘干，形成壳聚糖薄膜。

这种方法简单易行，适用于制备较厚的壳聚糖薄膜。

2. 涂覆法：先将壳聚糖溶液涂覆在玻璃或聚苯乙烯等基材上，再通过干燥或化学交联等方法形成壳聚糖薄膜。

这种方法制备的膜薄且均匀，可控性较好。

3. 化学交联法：壳聚糖薄膜可通过与交联剂（如戊二醛、乙二醇等）的反应形成。

这种方法可提高壳聚糖薄膜的稳定性和机械强度，适用于制备需要耐久性的薄膜。

4. 蒸发沉积法：通过将壳聚糖溶液放置在真空环境下蒸发，使溶液中的壳聚糖形成薄膜。

这种方法制备的薄膜具有较高的纯度和结晶度，适用于需要高纯度的壳聚糖薄膜。

二、壳聚糖薄膜在水处理中的应用1. 水过滤：壳聚糖薄膜具有狭窄的孔径和高度的透水性，可以用作水处理中的微过滤膜或超滤膜，有效去除水中的悬浮物、胶体和微生物等。

2. 水分离：壳聚糖薄膜可用于水中溶解物质的分离，如有机物质和无机物质的分离、重金属离子的吸附和去除。

3. 水净化：壳聚糖薄膜的独特结构和电荷性质，使其能够吸附和去除水中的有害物质，如重金属、有机污染物等，从而达到净化水质的目的。

4. 水资源回收：壳聚糖薄膜可用于水资源回收和再利用，在处理生活污水、工业废水和农业灌溉水等方面发挥重要作用。

5. 水分析：壳聚糖薄膜可用于水中微量元素的检测和分析，通过吸附和浸出等方法，检测水中微量元素的含量和种类。

三、壳聚糖薄膜的优势与展望1. 环境友好：壳聚糖是一种天然的生物聚合物，具有良好的生物相容性和生物可降解性，不会对环境造成污染。

2. 高选择性：壳聚糖薄膜具有高度的选择性吸附性，可以选择性地吸附不同类型的污染物，提高水处理的效率。

第24卷,第11期 光谱学与光谱分析Vol 124,No 111,pp1315-13182004年11月 Spectroscopy and Spectral AnalysisN ovember,2004胺基化合物修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的合成及其红外光谱研究冯长根1,白林山1,任启生211北京理工大学新医药开发研究中心,北京 10008121北京江中药物研究所,北京 100050摘 要 研究了以三聚氯氰为活化剂,正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。

壳聚糖1155cm -1的糖苷键M (C )O )C)吸收峰、899cm -1的环振动吸收峰和1030cm -1的伯羟基M (C )OH)吸收峰基本不变。

在3430~3440cm -1的M (O )H)和M (N )H)吸收峰稍有变化,1400~1384cm -1的D (C )H)吸收峰变化较明显。

氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的M (C )OH)吸收峰由1095cm -1移至1060~1070cm -1。

三聚氯氰活化交联壳聚糖在803~812cm -1和1584~1590cm -1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。

随取代度和脱乙酰度不同,壳聚糖的酰胺Ñ,Ò,Ó峰强度变化明显。

伯仲胺修饰交联壳聚糖在1517~1530cm -1出现质子化氨基D (N )H)吸收峰,三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱,但在1400~1500cm -1出现一组M (C )N)吸收峰。

主题词 壳聚糖;三聚氯氰;红外光谱;二甲胺;苯甲胺;对氨基苯磺酸中图分类号:O63611 文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2004)11-1315-04收稿日期:2003-03-06,修订日期:2003-06-26作者简介:冯长根,1953年生,北京理工大学新医药开发研究中心教授,博士生导师引 言壳聚糖分子中含有大量氨基和羟基,易于衍生化得到具有各种不同性能的衍生物,可用作各种色谱分析、分离的吸附剂,用于金属离子、有机物和蛋白质的分离纯化[1]。

壳聚糖制膜研究
翟秀静;刘晓霞;李艺;张昌才;翟玉春
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】1995(36)6
【摘要】甲壳素是广泛存在于自然界的一种天然高分子材料。

本文制备了甲壳素的一种重要衍生物壳聚糖，并与戊二醛交联制备了壳聚糖交联膜。

用红外光谱和扫描电镜探讨了壳聚糖交联前后的差异。

【总页数】4页(P302-305)
【关键词】壳聚糖;交联膜;甲壳素
【作者】翟秀静;刘晓霞;李艺;张昌才;翟玉春
【作者单位】东北大学有色冶金系
【正文语种】中文
【中图分类】O636.1;TQ028.8
【相关文献】
1.改性壳聚糖膜用于醇水混合液分离的研究(Ⅱ)——壳聚糖-羧甲基纤维素共混物膜 [J], 张富尧
2.改性壳聚糖膜用于醇水混合液分离的研究Ⅲ.超细粉末填充壳聚糖膜 [J], 张富尧;张一烽;沈之荃
3.壳聚糖制膜的电导率研究 [J], 胡军;孙杰;李吉刚;周添;张静静
4.壳聚糖制碱性燃料电池阴离子交换膜的研究 [J], 胡军;孙杰;李吉刚;周添;张静
静;;;;;
5.壳聚糖应用特性的研究Ⅰ,乙酰壳聚糖膜的制… [J], 林炜铁;李沛音
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壳聚糖和戊二醛交联条件壳聚糖和戊二醛交联条件？听起来有点高深，但其实这俩玩意儿可以说是科研界的小明星，尤其是在生物医药和材料科学领域。

壳聚糖，大家可能听过，真是个神奇的家伙。

它是从蟹、虾等甲壳类动物的外壳提取出来的，别看它不起眼，实际上可是个大有可为的材料。

壳聚糖的性子可温柔了，容易溶于酸性溶液中，而且还具有良好的生物相容性，简单来说，就是跟我们身体里的东西相处得挺融洽。

想象一下，跟朋友聚会，大家聊得火热，不带尴尬，这就是壳聚糖的感觉。

再说说戊二醛，这家伙可不简单，绝对是个化学界的小坏蛋。

它是一种很常用的交联剂，听着就有点吓人吧？但它的工作原理就是帮助壳聚糖的分子之间互相“牵手”，形成更复杂的结构。

你可以把它想象成在交友会上，戊二醛就是那个热情的媒人，帮每个人找到合适的搭档。

哎，谁不想在聚会上多认识几个朋友呢？这种“牵手”能让材料变得更稳定，更耐用。

这两者到底在一起能碰撞出什么样的火花呢？交联的条件可是很关键的。

就像做菜，火候不对，味道差了可就糟糕了。

一般来说，pH值、温度、反应时间这些因素都会影响交联的效果。

比如说，pH值稍微偏酸一点，壳聚糖会更容易溶解，然后戊二醛就能更加顺利地加入“派对”。

再说温度，太高了可能会让材料变得脆弱，太低了又不利于反应进行。

你说，这跟生活中的平衡有啥区别？人际关系、工作压力，都是讲究一个“温度”的呀。

反应时间也是个不得不提的要素，太短了可能没达到交联的理想状态，太长了又可能导致材料性质下降。

这就像朋友聚会，一开始热烈，慢慢就冷场了，结果大家都各自散了。

你得把握好那个时机，让热情保持在一个恰到好处的状态，这样才能让材料的性能发挥到极致。

还有一点，交联剂的浓度也是需要控制的。

浓度太高，材料可能变得不灵活，像个铁疙瘩，失去了柔韧性；浓度太低，又可能交联不完全，结果效果大打折扣，像是水稀饭，没啥味道。

这是一门艺术，更是一门科学。

而壳聚糖和戊二醛结合后的材料，就像一支完美的舞蹈组合，既有柔美又有力量。

纺织、皮革、印刷、化妆品等行业的快速发展带来巨大的酸、甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)购于上海麦克林有限公司。

实经济效益，同时，产生大量含染料废水对环境和人类构成严重验室自制去离子水，所有药品在使用之前不经过任何处理。

[1] 1.2 实验仪器危胁。

在众多染料中，MO作为典型的阴离子染料，常用于工[2-3]集热式磁力加热搅拌器（型号DF-101S，江苏金恰仪器科业产品和实验研究。

目前，多种方法已被用于去除水中的[3-4]技有限公司）；冷冻干燥机（型号SCIENTZ-12N，宁波新芝生MO，如吸附法、生物降解法和化学氧化法。

其中，吸附法因物科技股分有限公司）；紫外分光光度计（型号P4，上海美谱具有成本低、能耗小、使用方便等优点而被广泛使用。

对于吸达仪器有限公司）等。

附法，选择合适的吸附剂是决定污染物去除效果的关键。

1.3 壳聚糖块体材料的制备壳聚糖（chitosan）是一种阳离子多糖生物质天然高分子，1wt%的壳聚糖溶液的配置：0.4 g 壳聚糖粉末加入39.6 g 因具有化学稳定性高、环境友好等特点，在许多领域都有广泛[5]2wt%的乙酸溶液，搅拌溶解。

应用。

由于其结构中含有大量氨基和羟基，可发生络合或离子交联壳聚糖块体的制备：10 mL 1wt% 壳聚糖溶液、0.8 mL 化、静电吸附、氢键以及π-π键等作用，对吸附性能有很大影5wt%戊二醛溶:（由50%的戊二醛溶液稀释而得）加入玻璃瓶 [6]响。

其pKa范围6.2~7（与脱乙酰度有关），在pH接近中性的溶（规格Φ27 mm ×57 mm）中，60 ℃缓慢搅拌60 min，得到淡黄液中，自由氨基和羟基可螯合吸附金属离子和染料分子；在酸色液体。

随后将淡黄色液体转移至小玻璃瓶（Φ16 mm ×33 [7]性溶液中，金属离子与受质子化的氨基通过离子交换吸附。

此mm，共10份，每份约1 mL），置于冰箱-20 ℃。

冷冻24 h后，外，其可与染料分子内的阴离子基团、含氮基团以及苯环分别取出已凝固的壳聚糖块体放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到多[8]发生静电吸附、氢键以及π-π作用。

壳聚糖的制备改性及其应用进展摘要:扼要地介绍了甲壳素及壳聚糖的主要性质、结构、及制法。

重点论述了壳聚糖的一些主要的改性方法，包括醚化、氧化、酰化、交联、烷基化、接枝共聚、季铵化及和其他材料复合等方法；并综述了壳聚糖及其衍生物在食品工业、日用化学、医药行业、环保、轻工业及其他领域的应用现状。

关键词：壳聚糖；衍生物；化学改性；应用1 前言壳聚糖(chitosan) , 学名为(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖,是甲壳素(chitin) 脱乙酰的产物, 而甲壳素是仅次于纤维素的第2 大天然有机高分子物质, 每年地球上甲壳素自然生成量高达百亿吨, 其产量与纤维素相当, 储量巨大[1] 。

由于它具有良好的絮凝能力、成膜性和生物相容性等较为独特的功能, 近年来在纺织、医药、日化、农业、环保、生物工程等领域有了广泛的应用。

目前壳聚糖在全世界范围内供不应求。

我国有丰富的甲壳素资源和巨大的壳聚糖产品的潜在市场, 应充分利用资源优势, 加快研究和开发壳聚糖系列产品的步伐, 满足不同用途的需要。

2 壳聚糖的制备方法壳聚糖可由甲壳素通过脱乙酰基反应制的，其反应式如下：反应的实质是酰胺的水解反应，一般在40%的NaOH溶液中于100~180℃加热非均相进行，得到可溶于稀酸、脱乙酞度一般为80%左右的壳聚糖。

与一般的胺类物质不同，壳聚糖中的氨基在碱液中十分稳定，即使在50%的NaOH中加热到160℃也不分解[2]。

提高反应温度、碱液浓度及延长反应时间可提高脱乙酞度，但在碱液中壳聚糖的主链降解也变得严重，其表现为随着脱乙酞度的提高，通常伴随粘度及分子量的下降[3](表1-1)。

为了避免大分子链被破坏，可采用加入1 %NaBH 4[4]或通入惰性气体的办法。

最近有报道通过降低脱乙酞反应的温度、缩短反应时间、增加反应次数并进行中间产物的溶解一沉淀处理，可得到脱乙酞度达99%的高分子量(M W =59万)的壳聚糖[5]。