第9章定量分析中的分离方法学习资料

分析化学（本）形考任务（一）（请学习完第1~3章后完成本次形考作业）一、单项选择题（每题2分，共80分）1、在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（精密度是保证准确度的前提）2、从精密度好即可推断分析结果可靠的前提是（系统误差小）3、下列叙述错误的是（偶然误差影响分析结果的准确度）4、下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（增加平行试验的次数）5、下列对提高分析结果准确度方法的叙述，正确的是（作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差）6、2.050×10-2有几位有效数字（四位）7、按有效数字修约规则，以下测量值中可修约为2.01的是（2.006 ）8、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用一般电光天平称取试样时至少应该称取的质量是（0.2g）9、滴定反应式t T + b B = c C + d D达到化学计量点时，T的物质的量与B的物质的量的关系是（ t:b ）10、下列关于滴定突跃范围的叙述不正确的是（滴定反应的平衡常数越大，突越范围越大）11、定量分析中，基准物质的含义是（纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质）12、强酸滴定强碱时，酸和碱的浓度均增大10倍时，则滴定突跃范围将（增大2个pH单位）13、t mol的滴定剂T与b mol的被测物质B完全反应的点是（化学计量点）14、选择指示剂时可以不考虑（指示剂相对分子质量的大小）15、某酸碱指示剂的K HIn=1×10−5，其理论变色范围为（4~6 ）16、用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定同浓度的甲酸（K a=1.8×10−4）溶液，应选用的指示剂是（酚酞（pK In=9.1））17、下列滴定的终点误差为正值的是（蒸馏法测NH4+时，用HCl吸收NH3，以NaOH标准溶液返滴定pH=7.0 NaOH滴定H3PO4至pH4.0时）18、 NaOH溶液的标签浓度为0.3000mol/L，该溶液在放置中吸收了空气中的CO2，现以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液标定，其标定结果比标签浓度（低）19、下列样品不能用冰醋酸-高氯酸体系滴定的是（水杨酸钠）20、当HCl溶于液氨时，溶液中的最强酸是（ NH4+）21、下列对苯甲酸的说法不正确的是（冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶剂）22、下列关于αY（H）值的叙述正确的是（αY（H）值随溶液酸度增高而增大）23、在Ca2+、Mg2+共存时，可不加掩蔽剂用EDTA滴定Ca2+的pH条件是（ pH12 ）24、使用铬黑T指示剂的合适的pH范围是（7~10 ）25、一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是（ 1:1 ）26、αM（l）=1表示（ M与L没有副反应）27、使用EDTA滴定金属离子，准确滴定（TE<0.1）的条件是（ lgcK’MY≥6 ）28、指出下列叙述错误的结论（羟基配位效应使配合物的稳定性降低）29、用相关电对的电极电位不能判断（氧化还原反应的速度）30、影响氧化还原反应速度的因素不包括（环境湿度的改变）31、影响条件电位的因素不包括（催化剂）32、既能用滴定剂本身作指示剂，也可用另一种指示剂指示滴定终点的方法不包括（重氮化滴定法）33、下列不属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（沉淀的摩尔质量大）34、下列不符合或违反无定型沉淀生成条件的是（沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化）35、在重量分析法中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（含沉淀剂的稀溶液）36、用洗涤的方法可除去的沉淀杂质是（吸附共沉淀杂质）37、在沉淀滴定中，与滴定突跃大小无关的是（指示剂的浓度）38、溶液pH测定时，需要用pH已知的标准溶液定位，目的是（消除酸差影响）39、玻璃电极使用前，需要进行的处理是（在水中浸泡24小时）40、双液接甘汞电极中硝酸钾溶液的主要作用是（盐桥）41、电子捕获检测器对下列哪类化合物具有选择性响应（有机氯农药）下列样品不能用冰酷酸■高飯酸体系滴定的是：苯酚1、核磁共振氢谱主要是通过信号特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（C）。

仪器分析复习题名词解释：1.保留时间：tR指被测组分从进样到出现色谱峰值极大值所需的时间。

2.死时间：tm指不与固定相作用的惰性组分（如空气）的保留时间。

3.分离度：相邻两峰的保留值之差与其平均峰宽的比值4.分配系数：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度之比5.分配比：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的分配量之比6.分子荧光：利用某些物质分子受光照射时所发生的荧光的特性和强度，进行物质的定性分析或定量分析的方法。

7.超临界流体：纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化。

8.离子选择性电极：离子选择性电极是一种电化学传感器，它是由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成，所以又称为膜电极。

9.质量分析器：质量分析器是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间，依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。

10.正相色谱：固定相的极性大于流动相的极性，就称为正相色谱11.反相色谱：流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱12.锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致13.红移：光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低14.蓝移：光谱的谱线朝蓝端移动了一段距离，即波长变短、频率升高第一章紫外可见一、紫外光光可见光范围？答：可见光区范围380~780nm，紫外光区范围200~380nm，紫外－可见吸收光谱应用范围200~800nm。

二、紫外光的定量基础？答：朗伯－比尔定律。

即A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关.c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度三、紫外-可见光谱仪的结构？答：1.光源：目的提供入射光，使待测分子产生吸收可见光源:钨灯、卤钨灯紫外光源:氢灯、氘灯2.单色器：目的将复合光分散成单色光入射狭缝，色散原件（棱镜和光栅），出射狭缝，透镜系统3.吸收池（比色皿）：盛放溶液可见光：玻璃和石英紫外光：石英（玻璃会吸收紫外光）4.检测器：①光电池☞硅光电池（500-600nm）和硒光电池(250-750)nm②光电管☞蓝敏和红敏（灵敏度高，光敏范围广，不易疲劳)③光电倍增管（紫外-可见分光光度计广泛使用）④二极管阵列检测器5.数据处理及记录装置四、紫外吸光光度法吸光度范围（A=0.2-0.8）最好，若不在此范围应如何办答：改变溶液浓度和改变吸收池厚度五、紫外吸收光谱法怎样选择吸收溶液？1.应能溶解所有类型的化合物2.不易燃烧且无毒3.在全波长区透明（水是最经济透光率最好的溶剂，但对多数非极性样品不适用）六、极性大小的比较影响紫外-可见光谱的因素：溶剂的影响极性：水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚第二章、原子吸收原子荧光一、原子光谱和分子光谱的区别？答：原子光谱为线状光谱分子光谱为带状光谱（分子光谱与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。

第十一章常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。

答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。

不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。

所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。

2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。

3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。

通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。

4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。

答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。

沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。

5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。

分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。

当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。

6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。

7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。

答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。