磷酸一铵、二铵的测定方法1

磷酸一铵国家执行标准磷酸一铵是一种常用的氮磷肥料，国家对其执行了一系列的标准，以确保产品的质量和安全使用。

下面将介绍磷酸一铵相关的国家执行标准的内容。

1. GB 15063-2001《无水磷酸一铵》这个标准规定了无水磷酸一铵的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存要求。

其中，无水磷酸一铵的主要技术指标包括总氮（N）、有效氮（N）、总磷酸（P2O5）和水不溶物的含量。

此外，标准还要求对颗粒度和相对湿度进行测试，并对包装、运输和贮存进行了具体的要求。

2. GB 15064-2008《磷酸一铵》这个标准是针对磷酸一铵颗粒肥料的，主要规定了技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存要求。

标准中规定的技术指标包括总氮（N）、有效氮（N）、总磷酸（P2O5）、水不溶物和含水率等。

此外，还要求对颗粒度、酸溶解度、粒度分布和分包装等进行测试，并规定了包装、运输和贮存的具体要求。

3. QB/T 2626-2004《氮磷肥磷酸一铵颗粒技术条件》这个标准是针对磷酸一铵颗粒肥料的制造工艺和质量要求制定的。

标准中规定了磷酸一铵颗粒肥料的制造工艺流程，包括原材料的选择、磷酸一铵的制备、制粒、干燥和包装等。

此外，还对产品的颗粒度、机械强度、水溶性、水不溶物和含水率等进行了具体的技术要求。

4. GB 20406-2006《磷酸一铵颗粒浓度检测法》这个标准规定了测定磷酸一铵颗粒肥料中总磷酸（P2O5）浓度的方法。

标准中包括了样品的制备和处理方法，以及测定的具体步骤和计算公式。

通过这个标准，可以准确测定磷酸一铵颗粒肥料中总磷酸的含量，保证产品的质量控制。

5. HG/T 2828-1997《磷酸一铵颗粒机械强度测定方法》这个标准规定了测定磷酸一铵颗粒肥料的机械强度的方法。

标准中包括了样品的制备和处理方法，以及测定的具体步骤和计算公式。

通过这个标准，可以评价磷酸一铵颗粒肥料的机械强度，判断产品的成型质量和耐运输性能。

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定第27卷第3期2011年3月赤峰学院(自然科学版)JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdi|ion)V o1.27No.3Mar.20l1磷酸一铵和磷酸二铵中氮,磷元素含量的测定赵丽敏(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)摘要:目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点,进而运用到实际中来测定复合肥中氮,磷的含量.关键词:磷酸二氢铵;磷酸氢二铵;酸碱滴定;指示荆中图分类号:0655文献标识码:A文章编号:1673—260X(2011)03—0007—02磷酸二氧铵,分子式:NHH!PO又称:磷酸一铵.白色正方系结晶.密度:1.803In,.溶于水,微溶丁乙醇,不溶丁乙酸.磷酸氢二铵,分子式:(NH:HPO义称磷酸二铵.白色单斜晶系结晶.密度1.619~cm.易溶于水,不溶于乙醇.酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸,碱和两性物质.也称中和法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法..}}J酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸.有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na!CO最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡, 标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHCH0或草酸H:C04?2HzO.酸碱滴定法在工,农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义三酸,二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析.氮,磷,钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高,副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用. 但它也有一些缺点,比如它的养分比例总是固定的,而不同土壤,不同作物所需的营养元素种类,数量和比例是多样的. 因此,使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营养状况,另外也要注意和单元肥料配合施用,才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高,土壤缺素的现象已经表现出来,现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵, 磷酸二铵复合肥为样品,测其中磷的含量.1实验部分1.1实验原理(NH3:HPO,NHH!PO都是H3PO.的酸式盐,郁是两性物质.但NHHPO.的酸式解离是主要的,并且弱酸的强度不太小,可用强碱滴定.H.PO一被滴定成HPO2,溶液呈弱碱性,可『1j酚酞作指示剂.而H):HPO中HPOf一是较弱酸,HPO!的破性较,不能JHj强碱直接滴定,可HC1际准溶液滴定至H:PO一,甲基红为指示剂,终点为红色.1.2仪器和试剂电热套;分析天平;托盘天平;铁架台;锥形瓶;酸碱滴定管;试剂瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;烧杯;样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵);氢氧化钠f分析纯);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);浓盐酸;碳酸钠(分析纯);无水氯化钙(分析纯);酚酞;甲基红;甲基橙;甲醛()东市胜利化工厂1.1-3溶液的配制1_3.1NaOH溶液的配制及标定用洁净的小烧杯于台秤上称取2.OaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后,转入500mL试剂瓶,用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转人试剂瓶中,摇匀,备用.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g于250mi锥形瓶中, 加20ml水,温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即终点.平行测定三次,计算NaOH标准溶液的浓度.结果见表1.1.3.2(NH4)!HPO,NHM2PO标准溶液的配制用电子天平分别准确称取10.O000g磷酸一铵和10.O000g磷酸二铵化肥样品用萍馏水溶解,过滤,洗涤数次,将过滤后的清液用蒸馏水在250mL容量瓶中定容,配制成标准溶液.1.3.3酚酞指示剂的配制在托盘天平上称取0.1g酚酞固体,溶于100m160%~乙醇中配成酚酞指示剂.1.3.4盐酸的配制及标定在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HC14.4ntL,倒入500mL试剂瓶中,再加水至总体积约500mL,盖上盖,摇匀.准确称取0.10～0.12g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,刖2OraL水溶解后,加人2滴甲基橙,用盐舷滴至溶液巾黄色变为橙色,为终点.平行标定次,计算HCI标准溶液的浓度.结果见表2.】3.5f1]基红指示剂的配制一7称取0.2g甲基红溶于100m160%的乙醇.1.4样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)中氮,磷含量的测定1.4.1磷酸一铵中氮,磷含量的测定用吸量管准确量取5mL磷酸一铵溶液于250ml锥形瓶中,加入5mL甲醛,滴2滴酚酞,静置一分钟,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH溶液的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1..1.4.2磷酸二铵中氮,磷含量的测定用吸量管准确量取10mL磷酸二铵溶液于250mL锥形瓶中,滴2滴甲基红,用0.09974mol/L的HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红,记下所用HCI标准溶液的体积v. 平行测定六次.结果见表2.表1磷酸一铵中氮,磷含量的测定表1中每克化肥中磷的含量a(P’0)=c—VM.8每克化肥中氮的含量a(N)=CHV{Mdo.4表2中每克化肥中磷的含量a(P,O)=cV舳M.8每克化肥中磷的含量a(N)=c.V{M.21.5化肥的实际组成分析化肥磷酸一铵(NH,~H2PO)溶液中阴,阳离子均显弱酸性,阴,阳离子不作用,故磷酸一铵溶液中无HPOff-.而磷酸二铵((NH)2HPO)溶液中阳离子为弱酸性,阴离子为弱碱性,会放出氨气而使溶液中存在I-t~PO,-,故需先用甲醛法将NH4~配位,再测定溶液中磷的含量.1.6化肥商标值与测定值的比较商标值:磷酸一铵总养分t>57%,磷酸二铵总养分≥8—54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%,均低于商标值,所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.1.7化肥不溶物阴离子的鉴定将化肥不溶物适量溶于3mol/L的盐酸中,再加入过量钼酸铵饱和溶液,未产生黄色沉淀,可以说明此不溶物中没有P0,HP04~,H2PO4-,从而说明不溶物不影响实验结果.参考文献:[1]韩鹏,朱南,叶兴法.酸碱滴定法测定磷酸钠盐灌肠液的含量U].中国药师,2008,11(5).[23~,J,强,费小凡,陈玉,唐尧.复方磷酸盐口服洗肠液的含量测,c-U].华西药学杂志,2002,17(3):240.。

磷酸一铵和二铵的含量
磷酸一铵和磷酸二铵的含量取决于具体的应用和生产过程。

一般来说，磷酸一铵和磷酸二铵是由磷酸和氨水反应得到的。

在这个反应过程中，可以通过控制反应条件，如反应温度、pH值、氨水和磷酸的比例等因素，来调节磷酸一铵和磷酸二铵的含量。

例如，在农业中常使用的复合肥中，磷酸一铵和磷酸二铵的含量通常在不同的比例中掺配，以满足不同品种的作物的营养需要。

具体来说，磷酸一铵含有24%的P2O5和16%的氮元素，磷酸二铵则含有20%的P2O5和12%的氮元素。

因此，通常在复合肥中，磷酸一铵和磷酸二铵的含量比例可以根据具体作物和土壤营养情况进行不同的快速配比。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910817685.1(22)申请日 2019.08.30(71)申请人 内蒙古路易精普检测科技有限公司地址 014030 内蒙古自治区包头市青山区建华路19号包头轻工职业技术学院创造楼(72)发明人 李虹　任燕如　赵静　赵建伟　(51)Int.Cl.G01N 21/73(2006.01)G01N 27/62(2006.01)G01N 1/28(2006.01)(54)发明名称ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量方法，其目的在于提供了一种更加快速、准确、高效的测定方法.本发明采用水溶磷称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。

取出，加5ml硝酸，摇匀、用水定容。

移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。

上机测定。

标准曲线的配制：用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列，加一滴硝酸，以水定容。

绘制标准曲线。

随批带空白。

有效磷称取试样1g于500mL容量瓶中，加150mlEDTA(37.5g/L)溶液，置于超声波中，温度设定为60℃，超声15-20分钟。

取出，用水定容。

移取5ml溶液于100ml容量瓶中，以水定容。

上机测定。

标准曲线的配制：用100ug/mLP的标准溶液配制标准系列，加0.1125gEDTA ,以水定容，绘制标准曲线。

随批带空白。

权利要求书1页 说明书4页CN 110554025 A 2019.12.10C N 110554025A1.ICP法测定磷酸一铵、磷酸二铵中水溶磷、有效磷的含量方法:包括空白；其特征在于包括以下步骤：(1)水溶磷的提取与测定称取试样1g于500mL容量瓶中，加入100ml水置于超声波中超声10分钟。

取出，加入5ml 硝酸，摇匀、用水定容。

标准样品用燃烧法快速测定磷酸一铵,磷酸二铵和复混肥料总氮含量的研究【摘要】：本文提出采用燃烧法检测复混肥料、磷酸一铵、磷酸二铵中的氮含量，在该方法中常用样品是通过磷酸二铵样品进行制作，适合应用在利用化学反应生产的复混肥料、磷酸一铵、磷酸二铵中，但对于添加尿素原料生产出来的复混肥料，工作人员要严格控制氮含量，保证其含量低于20%。

经过试验数据证明，该种方法的检测结果误差满足行业标准。

【关键词】：标准样品；燃烧法；复混肥料；磷酸一铵、磷酸二铵一、前言在复混肥料、磷酸一铵、磷酸二铵等化肥样品总氮含量分析过程中，最常用蒸馏法和滴定法，但值得注意的是，在复混肥料样品氮含量分析中，一旦样品中有酰胺态氮和硝态氮物质，要将样品先进行酸消解，再进行蒸馏后滴定。

目前，采用蒸馏后滴定方法进行一次样品氮含量分析时需要耗费90min，在整个样品分析中时间过长，不利于工作人员合理控制产品养分。

因此，为降低分析时间，加强分析结果的及时性和准确性，工作人员要采用燃烧法检测复混肥料、磷酸一铵、磷酸二铵中的氮含量，主要原理是将样品经过高温燃烧，N元素被转变为NO元素，再被还原成N2元素，然后通过色谱柱进行分离，最后放在检测器中进行检测。

经过工作人员检测方法，利用燃烧法检测样品氮含量仅用5min，有效减少分析时间，提高分析效率，加强检测结果的准确性。

同时，可将上述方法应用到磷酸二铵样品检测中，能合理控制检测成本，先采用蒸馏后滴定法对磷酸二铵样品进行四次氮含量分析，将分析结果平均值作为样品氮含量的标准值，这种标准样品如果放置在常温密封环境下能保质4个月。

但由于本方法在样品燃烧后会产生大量固体残渣，当残渣积累到一定限度后，工作人员要对其进行清理，且考虑到仪器检测质量，要科学控制称样量，在降低称样品的情况下，确保样品细度能达到行业标准[1]。

二、样品试验（一）试验仪器、试剂、气体主要仪器：研钵、振动磨样机、试验筛、精密分析天平、FIASH2000型元素分析仪。

GB/T10209磷酸一铵、磷酸二铵测定方法一、总氮含量1、原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用NaOH标准滴定溶液返滴定2、试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，应小心谨慎本部分中所使用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定硫酸铵：优级纯 CAS号 7783-20-2，使用前应于105C下干燥至恒重盐酸溶液：1+1氢氧化钠溶液：400 g/L硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1mol/L甲基红-亚甲基蓝混合指示液广泛PH试纸3、仪器通常实验室用仪器蒸馏仪器：如GB/T2441.1-2008中图示防溅棒：一根长约为100mm，直径约为5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管蒸馏加热装置：1000W-1500W电炉4、测定做两份试料的平行测定称取约1 g的试样，精确到0.0002 g于蒸馏烧瓶中，加50 ml水和2 ml盐酸溶液，摇匀，加水约至400 ml，放入一根防溅棒。

向接收器中准确加入40 ml硫酸溶液c=0.5 mol/L或20 ml c=1mol/L ，4 ~ 5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加水至略高于接收器双连球管末端，以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直行冷凝管下端。

整流装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

连接好蒸馏瓶，通过滴液漏斗加入25 ml NaOH溶液，在溶液将流尽时加入20 ml ~ 30 ml水冲洗漏斗，剩3 ml ~ 5 ml水时关闭活塞，打开冷却水，开始加热。

蒸馏出至少150 ml馏出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用PH试纸测试冷凝管出口，如无碱性结束蒸馏。

关闭热源。

用NaOH标准滴定溶液返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。

5、空白试验在测定的同时按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。

6、核对试验使用新配制的含100 mg氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。

农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵类、磷酸二铵类肥料中氨态氮含量。

本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的氨态氮含量测定。

2引用标准GB 601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备3原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

4试剂分别中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。

4.1硫酸铵（GB 1396）：优级纯，在105℃干燥至恒重；4.2盐酸（GB 622）：1+1溶液；4.3氢氧化钠（GB 629）：约400g/L溶液；4.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.2mol/L（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.5硫酸（GB 625）：c()=0.2mol/L标准溶液（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.6甲基红（HG 3－958）；4.795%乙醇（GB 678）；4.8亚甲基蓝（HGB 3394）；4.9指示剂溶液：4.9.1甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：溶解0.2g甲基红、0.1g亚甲基蓝于100mL 95%乙醇中；4.9.2甲基红乙醇溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95%乙醇中；4.10pH试纸：广泛范围。

5仪器1]5.1蒸馏仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。

为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

仪器如图所示。

5.1.1圆底烧瓶：容积为1L。

5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。

5.1.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100mL七球泡形冷凝管，导出管上端，有一扩大球泡，下端为出口。

5.1.4接受器：容积500mL锥形瓶或烧杯。

5.2滴定管：容积50mL，二根。

5.3单刻度容量瓶：容积为500mL。

5.4单刻度移液管：容积为25、50mL。

实验室制作磷酸一铵、磷酸二铵报告一、实验目的：直接采用外购浓磷酸或自产浓磷酸，在实验室制作磷酸一铵、磷酸二铵；通过实验工艺条件确定及实验产品含量分析，为工业装置生产大元素水溶性肥料提供依据。

二、实验原料：1、浓磷酸：外购中化云龙公司浓磷酸，其组成见表1（%）：表12、自产浓磷酸：其组成见表2：表23、氨水：（分析纯），NH3%：25～28；三、实验时间：2014年4月15日至4月26日；四、实验方法及过程：1、磷酸一铵：将外购浓磷酸或自产浓磷酸，配制成不同浓度及不同含固量的磷酸，与气化后的氨水（分析纯）进行中和反应，其中和料浆中和度控制在～1.10至1.15（或中和料浆PH值控制在4.5～5.0）；反应完成后的中和料浆加入一定比例的循环结晶母液，通过蒸发浓缩、自然冷却结晶、过滤、烘干，得到制成的磷酸一铵产品。

2、磷酸二铵：将外购浓磷酸或自产浓磷酸，配制成不同含固量的浓磷酸，与气化后的氨水（分析纯）进行中和反应，其中和料浆中和度控制在～1.84至1.90（或中和料浆PH值控制在8.2～8.4）；中和反应完成后的中和料浆经烘干、造粒，得到制成的磷酸二铵产品五、试验结果：现将不同实验条件下，实验室制作的磷酸一铵、磷酸二铵产品分析结果列于表3、表4中：1、磷酸一铵：表3-1 单位：克表3-2表3-1、3-2中的实验数据表明，采用配制后的磷酸（P2O5%：37）和外购浓磷酸（P2O5%：46.52），通过中和、结晶母液循环、蒸发浓缩、自然冷却结晶、过滤、烘干，可以得到52-12且水不溶物小于5%的磷酸一铵产品。

2、磷酸二铵：表4-1 单位：克表4-2表4-1、4-2中的实验数据表明，采用自产浓磷酸（P2O5%：46.42）和外购浓磷酸（P2O5%：46.52），改变其中的含固量；通过中和、造粒、烘干，可以得到48-18的磷酸二铵产品。

六、结论及建议：1、磷酸一铵：①实验室外购浓磷酸或自产浓磷酸，通过配酸控制其合适的浓度，可以制得符合NY1107-2010要求的大量元素水溶肥料，即磷酸一铵水溶肥；②综合考虑，实验室制磷酸一铵水溶肥优惠工艺条件：磷酸浓度：37～42%，P2O5；中和度：1.1～1.12；③工业生产中，建议采用结晶母液循环使用，以实现结晶母液封闭循环使用，达到无外排和不增加结晶母液处理系统目的；④由于实验室的条件局限，实验结论尚须工业生产的进一步验证和细化，以增加其技术上的可行性和经济上的利润最大化；⑤实验室实验中发现，在制作磷酸一铵过程中，由于其产品中存在一定量的水不溶物；造成冷却结晶后的过滤较为困难，主要是因其中的水不溶物堵塞过滤介质所致。

磷铵中和度测定磷铵生产中，NH3与H3PO4的摩尔比称为中和度，是磷铵生产重要的控制指标之一。

因为在中和反应过程中，参加反应的两种物质摩尔比不同，反应将得到不同的料浆。

当中和度为1.0 时, 中和后料浆全部为磷酸一铵；中和度为1.5 时，中和后料浆中磷酸一铵与磷酸二铵各占50%；中和度为1.75时, 中和后料浆中磷酸一铵占25%，磷酸二铵占75%；中和度为2.0 时，中和后全部料浆为磷酸二铵。

所以中和度的准确测定, 对磷酸二铵的生产控制具有十分重要的意义。

在生产中, 一般以酸碱滴定法测定磷酸二铵的中和度, 测定时通常使用溴甲酚绿-酚酞、甲基红-酚酞双指示剂, 也可用锑电极和甘汞电极及工业PH 计进行测定。

在测定中发现, 使用不同指示剂对测定结果有较大影响, 此外, 试样中的杂质及试样量对测定结果也有影响。

1、测定原理当中和度小于1 时, 表示料浆中磷酸的第一个H+未全部被中和, 用NaOH标准溶液滴定至第一终点（PH=4.4），即溴甲酚绿呈草绿色的滴定终点，使其中H3PO4变为NaH2PO4, 反应式如下:H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O再用NaOH标准溶液滴定至第二终点，即酚酞呈红色（蓝紫色）的滴定终点, NaH2PO4 和NH4H2PO4均全部变为Na2HPO4和NaNH4HPO4,此时pH =7.5, 反应式如下:NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2ONH4H2PO4+NaOH=NaNH4HPO4+H2O当中和度大于1时,也就是料浆中磷酸的第一个H+全部被中和, 而第二个H+部分被中和, 先用H2SO4标准溶液滴定至第一终点，即溴甲酚绿呈草绿色的滴定终点，反应式如下:2(NH4)2HPO4+H2SO4=2NH4H2PO4+(NH4)2SO4然后用NaOH 标准溶液滴定至第二终点, 即酚酞呈红色（蓝紫色）的滴定终点, 使第一终点生成的和原有的磷酸一铵都变为NaNH4HPO4。

项目三 工业磷酸铵产品品质检验3.2磷酸铵磷含量的测定1.任务目标：测定工业磷酸铵（磷酸一铵、磷酸二铵）中磷含量2.方法提要用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质是中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）测定水溶性磷和有效磷的含量。

3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为国家标准规定的实验室三级水规格。

5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.分析步骤6.1水溶性磷的提取称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL瓷蒸发皿中，加少量水润湿、研磨，再加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液500mL容量瓶中。

继续用水研磨三次，每次用约25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。

最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。

6.2有效磷的提取另外称取约1g试样（精确至0.0002g，含有五氧化二磷的量不宜超过450mg），置于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于（60±2）℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。

然后取出容量瓶，冷却至室温，水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。

6.3水溶性磷的测定用移液管移取20mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，水稀释至100mL。

在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

用预先在（180±2）℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤沉淀1～2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125mL ～150mL ，将沉淀连同滤器置于（180±2）℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。