硫代硫酸钠滴定液配制

实训三硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实训先导题1、减量称量法的意义及操作要点（1）意义：减量称量法用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样，此法的称取量允许在一定范围内波动，可减少误差；（2）操作要点：①称量前，先用软毛刷清扫电子天平，确保其干燥洁净；②接通电源，预热30分钟，调整好天平的零点；③从干燥器中拿取药品的时候不能直接往上拿开干燥器的盖子，而应该平移开；④用清洁的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部，把称量瓶从干燥器中取出，改好干燥器；⑤将称量瓶放在天平盘的正中位置，称取初始重量；⑥左手用纸带拿住称量瓶到接受容器的上方，右手用纸包住称量瓶盖，在接收容器上方将瓶身慢慢倾斜，用瓶盖轻敲瓶口上沿，使试样慢慢落入容器中，当估计倾出的试样接近所需的试样时，继续用瓶盖轻敲瓶口上沿，同时慢慢将瓶身竖直，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平台，取出纸带，关好天平门，称取质量，如未达到指定质量，则取出后继续敲出试样，一般重复3-5次即可，如果敲出的试样多于指定试样，则需要把接收器内的试样舍弃并洗净接收器重新称量。

2、配制硫代硫酸钠溶液时加入少量碳酸钠的作用？防止硫代硫酸钠分解。

3、配制硫代硫酸钠溶液时为何使用新煮沸放冷的蒸馏水？排出二氧化碳的干扰，二氧化碳在水中溶解会使蒸馏水变酸，能使硫代硫酸钠分解释放出S，使配制的NaS2O3变浑浊4、酸式滴定管的使用操作要点（1）在使用前先检查是否漏液，活塞是否旋转自如，通常是取出活塞，搽拭干净，然后在活塞两端沿周围涂抹一层薄薄的凡士林润滑剂，不能涂抹过多，避免堵塞小孔或滴管尖端，再将活塞插入旋转几下使凡士林分布均匀即可，再在活塞尾端套上橡皮圈固定；（2）观察尖嘴处是否破损，如有破损则不能使用；（3）在装滴定液前，须将滴定管洗净，内壁应不挂水珠，先用少量滴定液润洗三次，除去残留在管壁和尖端内的水，避免滴定液被水稀释；（4）滴定液装入滴定管应超过0刻度线，滴定管尖端会有气泡，必须排除，避免造成体积误差，此时可转动活塞，使溶液激流逐去气泡；（5）排完气泡后再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。

0.1N 硫代硫酸钠1.配制：称取硫代硫酸钠（NaSO·5HO）25g，加入新鲜蒸馏水至22321000ml，完全溶解放置24小时后标定。

2.标定：精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNaSO溶液滴定至微黄色，加入0.5%322淀粉指示剂1ml滴定至白色为止.3.计算：F=W/3.5667×V0.1 N NaSO 1ml=3.5667mg KIO 32320.01N 硫代硫酸钠1.配制：用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。

2.计算：N=N×V / V1212式中：N——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；1V——0.01N 硫代硫酸钠的体积；1N——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；2V——0.1N 硫代硫酸钠的体积。

21 / 2①配制，稀，溶于水中，加入碳酸钠0.1g0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g （a）1L。

释至，0.1g：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠）（b0.05 mol/L 。

稀释至1L（重铬酸钾标定）②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2OCr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-和KI2克～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加称取0.1，用待后，用水稀释至100mL2mol/L HCl10mL的，摇匀，置于暗处放置5min 3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

标液滴定至淡黄色，加③计算）（V×0.2942 C =6m/ 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；——式中C g；m ——重铬酸钾的质量，耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；——V期待你的好评与关注）可复制、（范文素材和资料部分来自网络，供参考。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。

而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。

具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。

（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。

2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。

（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。

（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。

具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。

（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。

（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。

（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。

2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。

（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。

（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。

三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。

2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。

3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。

1．目的:建立实验用硫代硫酸钠滴定液的配制与标定的操作规程。

2．范围:适用于0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。

4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20154.2 仪器及用具：电子天平、容量瓶、碘瓶、恒温干燥箱、碱式滴定管、称量瓶、棕色试剂瓶、烧杯、量杯、移液管、电炉、广口锥形烧瓶。

4.3 试剂：基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、碘酸钾溶液、淀粉指示液、硫代硫酸钠、碳酸钠。

4.4配制：称取24.82g硫代硫酸钠溶于75ml±25ml新煮沸的纯化水中，加入0.1g±0.01g碳酸钠，以防止硫代硫酸钠因细菌分解而发生浓度变化。

然后将溶液转移到1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，转移至棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。

4.5标定：用移液管吸取25ml配制好的碘酸钾溶液，移入250ml广口锥形烧瓶中。

然后加入2.00g±0.01g碘化钾，并摇晃锥形瓶，使碘化钾晶体完全溶解，再用移液管吸取5.0ml浓盐酸加入锥形瓶（在通风设备中操作）然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直至溶液出现浅黄色为止，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定，至溶液变成无色，记录数据。

新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。

4.5.1计算公式：C=C1V2/V1=0.1000×25/V1=2.5000/V1C1:碘酸钾溶液浓度；V1:消耗硫代硫酸钠溶液体积；V2：标定时取碘酸钾溶液体积；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭保存，使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存，有效期一个月，贮存中如出现浑浊，不得再使用。

0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3﹒5H2O ）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L水中，并加热煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤备用。

2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。

置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。

近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3、计算
m
C Na
S2O3 = ────────────
2
（V1-V2）×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——重铬酸钾之质量，g；
V1——硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；
0.04903——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3 =
1.000mol/L]相当的以g表示的重铬酸钾的质量。

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硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(Na2S2O3)=0. 1 mol/L
4.6.1 配制
称取26 g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H20)(或16 g无水硫代硫酸钠)，加0. 2 g无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。

放置两周后过滤。

4.6.2 标定
称取0. 18 g于120ºC士2ºC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25 m1水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。

加150 mL 水(15ºC~20ºC)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((7)计算: C(Na2S2O3)=1000m/ (V1一V2)M (7)
式中:
m：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g) ;
V1：硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) ;
V2：空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) ;
M：重铬酸钾的摩尔质量M(1/6K2Cr2O7)=49.0311,单位为克每摩尔(g/mol)。

硫代硫酸钠标定
准确称取0.15g在120℃干燥至恒量的K2Cr2O7(重铬酸钾)，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。

加入2gKI(碘化钾)及20mlH2SO4（浓度20%），密塞，摇匀，放置暗处10 min 后用250ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。

此指示液应临用时配制），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。

同时做空白试验。

计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

1/6（K2CrO7）。

0.05mol/L硫代硫酸钠的配制
粗天平上称取8g Na2S2O3，加0.2gNa2CO3，去离子水100ml，低温煮沸约10min，冷却，以冷沸水洗涤至1000ml容量瓶中并加至刻度线，摇匀。

标定：
1、移液管取0.0500M K2Cr2O7标准溶液15ml至250ml锥形瓶中，去离子水150ml，1+1 H2SO4 10ml，KI 2g，溶解后在冷暗处放置15min，以所配Na2S2O3溶液滴定，近终点时加0.5% 淀粉溶液为指示剂，继续滴定至蓝色转变为亮绿色；
2、移液管取0.0500M Cu标准溶液15ml至250ml锥形瓶中（高纯Cu以10ml 1+1 HNO3低温加热溶解，蒸近干并以5ml 1+2 H2SO4 赶尽氧化氮，转移至容量瓶中并稀释至刻度、摇匀），去离子水150ml，1+1 H2SO4 10ml，KI 2g，溶解后在冷暗处放置15min，以所配Na2S2O3溶液滴定，近终点时加0.5% 淀粉溶液为指示剂，继续滴定至蓝色消失。

以要配1L 2mol/L硫酸为例：
浓硫酸的密度为1.84g/cm3,质量分数为98%，硫酸的摩尔分子量为98 g/mol
要配1L 2mol/L硫酸，需要纯硫酸2 mol，需要浓硫酸200 g,需要浓硫酸108.7 mL(ρ=m/v)。

先把需要的水量好（1000-108.7=891.3 mL），再把浓硫酸量好，把浓硫酸沿着杯壁缓缓加入到水中，并不断的搅拌。

称取0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，是成糊状，在搅拌下导入90mL 沸水中，微沸2min，冷却后转移至100mL试剂瓶中，贴好标签。

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂，在化学实验室中应用广泛。

本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法，并给出相应的实验步骤和注意事项。

二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是由硫代硫酸（Na2S2O5）与亚硫酸钠（Na2SO3）水解反应得到的。

因此，硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。

2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到硫代硫酸溶液。

2.准确称取一定质量的亚硫酸钠，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到亚硫酸钠溶液。

3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀。

4.如果需要，通过补充蒸馏水调节溶液的体积。

2.3 注意事项1.在实验过程中，应避免接触皮肤和眼睛，并佩戴实验手套和护目镜。

2.配制溶液时，应注意准确称取试剂，并将其完全溶解于水中。

3.在混合溶液时，可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。

三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度，并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠，进而反应出溶解氧的浓度。

因此，硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。

3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液，称取适量的溶液，酸化至pH=3.0左右。

2.定量取一定质量的含氧物质溶液，加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。

3.反应后，溶液由透明变为混浊，停止加入含氧物质，记录加入的质量或体积。

4.通过滴定，加入标准碘液使反应停止，并记录所需的滴定体积。

5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。

3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时，可以使用稀盐酸等酸性物质。

2.在加入含氧物质时，需要保持滴定的连续性，避免氧与溶液接触过久。

3.在滴定过程中，应注意滴定剂的使用量，并仔细记录每次滴定的体积。