分析化学中分析方法总结
结构化学基础 第一章量子力学基础： 经典物理学是由Newton（牛顿）的力学，Maxwell（麦克斯韦）的电磁场理论，Gibbs（吉布斯）的热力学和Boltzmann（玻耳兹曼）的统计物理学等组成，而经典物理学却无法解释黑体辐射，光电效应，电子波性等微观的现象。 黑体：是一种可以全部吸收照射到它上面的各种波长辐射的物体，带一个微孔的空心金属球，非常接近黑体，进入金属球小孔的辐射，经多次吸收，反射使射入的辐射实际全被吸收，当空腔受热，空腔壁会发出辐射，极少数从小孔逸出，它是理想的吸收体也是理想的放射体，若把几种金属物体加热到同一温度，黑体放热最多，用棱镜把黑体发出的辐射分开就可测出指定狭窄的频率范围的黑体的能量。 规律：频率相同下黑体的能量随温度的升高而增大， 温度相同下黑体的能量呈峰型，峰植大致出现在频率范围是0.6-1.0/10-14S-1。 且随着温度的升高，能量最大值向高频移动. 加热金属块时，开始发红光，后依次为橙，白，蓝白。 黑体辐射频率为v的能量是hv的整数倍. 光电效应和光子学说： Planck能量量子化提出标志量子理论的诞生。 光电效应是光照在金属表面上使金属放出电子的现象，实验证实： 1.只有当照射光的频率超过金属最小频率（临阈频率）时，金属才能发出电子，不同金属的最小频率不同，大多金属的最小频率位于紫外区。 2.增强光照而不改变照射光频率，则只能使发射的光电子数增多，不影响动能。 3.照射光的频率增强，逸出电子动能增强。 光是一束光子流，每一种频率的光的能量都有一个最小单位光子，其能量和光子的频率成正比，即E=hv 光子还有质量，但是光子的静止质量是0，按相对论质能定律光子的质量是 m=hv/c2 光子的动量：p=mc=hv/c=h/波长 光的强度取决于单位体积内光子的数目，即光子密度。 光电效应方程：hv（照射光频率）=W（逸出功）+E（逸出电子动能） 实物微粒的波粒二象性： 由de Broglie（德布罗意）提出：p=h/波长 电子具有粒性，在化合物中可以作为带电的微粒独立存在（电子自身独立存在，不是依附在其他原子或分子上的电子） M.Born（玻恩）认为在空间任何一点上波的强度（即振幅绝对值平方）和粒子出现的概率成正比，电子的波性是和微粒的统计联系在一起，对大量的粒子而言衍射强度（波强）大的地方粒子出现的数目就多概率就大，反之则相反。 不确定度关系： Schrodinger（薛定谔）方程的提出标志量子力学的诞生. 不确定关系又称测不准关系或测不准原理，它是微观粒子本质特性决定的物理量间相互关系原理，反映了微粒波特性。而一个粒子不可能同时拥有确定坐标和动量（也不可以将时间和能量同时确定）[这是由W.Heisenberg（海森伯）提出的] 微观粒子与宏观粒子的比较： 1.宏观物体同时具有确定的坐标和动量可用牛顿力学描述（经典力学），微观粒子不同时具
第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1．基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。 精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t 分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。
2．重点和难点 （1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 （2）系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的，有固定的方向和大小，重复测定时重复出现，可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法，检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。 （3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。
结构化学习题 习题类型包括：选择答案、填空、概念辨析、查错改正、填表、计算、利用结构化学原 理分析问题；内容涵盖整个课程，即量子力学基础、原子结构、分子结构与化学键、晶体结 构与点阵、X射线衍射、金属晶体与离子晶体结构、结构分析原理、结构数据采掘与QSAR 等；难度包括容易、中等、较难、难4级；能力层次分为了解、理解、综合应用。 传统形式的习题，通常要求学生在课本所学知识范围内即可完成，而且答案是唯一的， 即可以给出所谓“标准答案”。根据21世纪化学演变的要求，我们希望再给学生一些新型的题目，体现开放性、自主性、答案的多样性，即：习题不仅与课本内容有关，而且还需要查 阅少量文献才能完成；完成习题更多地需要学生主动思考，而不是完全跟随教师的思路；习题并不一定有唯一的“标准答案”，而可能具有多样性，每一种答案都可能是“参考答案”。学生接触这类习题，有助于培养学习的主动性，同时认识到实际问题是复杂的，解决问题可能有多钟途径。但是，这种题目在基础课中不宜多，只要有代表性即可。 以下各章的名称与《结构化学》多媒体版相同，但习题内容并不完全相同。 第一章量子力学基础 1.1选择题 (1) 若用电子束与中子束分别作衍射实验，得到大小相同的环纹，则说明二者 (A) 动量相同(B)动能相同(C)质量相同 (2) 为了写出一个经典力学量对应的量子力学算符，若坐标算符取作坐标本身, 动量算符应是 (以一维运动为例) -h< (C) c.; (A) mv
(3) 若/ W | d T =K，禾U用下列哪个常数乘”可以使之归一化： (A) K (B) K2(C) 1/T 匸 (4) 丁二烯等共轭分子中n电子的离域化可降低体系的能量，这与简单的一维势阱 模型是一致的，因为一维势阱中粒子的能量 (A) 反比于势阱长度平方 (B) 正比于势阱长度 (C) 正比于量子数 (5) 对于厄米算符，下面哪种说法是对的 (A) 厄米算符中必然不包含虚数 (B) 厄米算符的本征值必定是实数 (C) 厄米算符的本征函数中必然不包含虚数 (6) 对于算符？的非本征态Y (A) 不可能测量其本征值g. (B) 不可能测量其平均值
分析化学知识点总结贴 分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。 一、发展历史 第一个重要阶段 20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步. 第二个重要阶段 20世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。 原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。 第三个重要阶段 自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。 由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等
等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。 分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当代最富活力的学科之一。 二、分析方法的分类 1.按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法； 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法； 光学分析方法：光谱法，非光谱法； 电化学分析法：伏安法，电导分析法等； 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳； 其他仪器方法：热分析； 2.按分析任务： 定性分析，定量分析，结构分析； 定量分析的操作步骤： ①取样； ②试样分解和分析试液的制备； ③分离及测定； ④分析结果的计算和评价； 3.按分析对象： 无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等； 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析；
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
有机化学学习心得 学习有机化学也已经有一个学期了，虽然说以前高中也学习过有机化学，但是 到了大学再学有机化学发现高中学的基本连皮毛也说不上，真正的有机化学涉及 的反应是那么多。所以我认为有机化学就是用两个词来形容--多和变化。 先来说说多，有机化学的多最多体现在有机物多，有机反应多，反应的机理也 有不少。所以说有机化学在我学了一个学期以后明白了有机化学的最大难处就是 化合物多，有机反应多，十分难以掌握。但是有机老师的课件做得十分巧妙，把 几种有机物进行了分类，学起来可以沿着各种有机物的特性了进行研究，可以掌 握到同一种物质不同反应的一些特点，分类记忆这样比较方便了，也减轻了有机 化学的反应的部分负担，也可以研究出不同反应的一些共同的特点。这样就大大 地减轻了学习有机化学的负担。也使得在我们初学者的眼中看来很难学的有机化 学一下子也简单了很多，有了许多规律的记忆方法，这
样我们就可以掌握规律， 从而可以更加简单地掌握这一类反应。而有机化合物，虽然有很多种，但是为我 们现在所用的还不多，在不同的分类中都可以找到的，这样有机化学学起来就还 是减轻了许多的负担。 有机化学的另外的一个特点就是变化复杂。变化中可能还有变化，有的比较简 单的题目，但是稍加变化以后就会很复杂。比如说许多炔烃的反应要联系到烯烃 的反应，一些不同的物质却有着相同的反应规律，还有命名中有许多小的细节上 的变化都可以出题。所以这些变化更加难学，有机化学的反应多但是及不上变化 多，无论有多少的机理，规律，只要把几个融合一下就可以产生不同的变化，出 出来不少的题目，这样就难住的大家。所以有机化学最难学的就是学习规律，学 习机理，学习到了以后还要把这些机理融合起来，要知道如何地变化，这样才能 把一些机理题和合成题作好，我们学习有机化学才有实用的价值。所以我们可以
第二章误差和分析数据处理- 章节小结 1．基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。 精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏 差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误 差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全 部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t分布 对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在 μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P 表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性 水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x 为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中 uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的 系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。 2．重点和难点 （1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不 同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分 析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果 的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密 度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校
一、考纲考点展示 《选修3：物质的结构与性质》高考试题中9种常考点
普通高等学校招生全国统一考试理科综合（化学部分）考试大纲的说明（节选） 必修2：物质结构和元素周期律 ①了解元素、核素和同位素的含义。 ②了解原子构成。了解原子序数、核电荷数、质子数、中子数、核外电子数以及它们之间的相互关系。 ③了解原子核外电子排布。 ④掌握元素周期律的实质。了解元素周期表（长式）的结构（周期、族）及其应用。 ⑤以第3周期为例，掌握同一周期内元素性质的递变规律与原子结构的关系。 ⑥以IA和VIIA族为例，掌握同一主族内元素性质递变规律与原子结构的关系。 ⑦了解金属、非金属在元素周期表中的位置及其性质递变的规律。 ⑧了解化学键的定义。了解离子键、共价键的形成。 选修3：物质结构与性质 1．原子结构与元素的性质 ⑴了解原子核外电子的排布原理及能级分布，能用电子排布式表示常见元素（1～36号）原子核外电 子、价电子的排布。了解原子核外电子的运动状态。 ⑵了解元素电离能的含义，并能用以说明元素的某些性质。 ⑶了解原子核外电子在一定条件下会发生跃迁，了解其简单应用。 ⑷了解电负性的概念，知道元素的性质与电负性的关系。 2．化学键与物质的性质 ⑴理解离子键的形成，能根据离子化合物的结构特征解释其物理性质。 ⑵了解共价键的形成，能用键能、键长、键角等说明简单分子的某些性质。 ⑶了解原子晶体的特征，能描述金刚石、二氧化硅等原子晶体的结构与性质的关系。 ⑷理解金属键的含义，能用金属键理论解释金属的一些物理性质。了解金属晶体常见的堆积方式。 ⑸了解杂化轨道理论及常见的杂化轨道类型（sp、sp2、sp3） ⑹能用价层电子对互斥理论或者杂化轨道理论推测常见的简单分子或者离子的空间结构。 3．分子间作用力与物质的性质 ⑴了解化学键和分子间作用力的区别。 ⑵了解氢键的存在对物质性质的影响，能列举含有氢键的物质。 ⑶了解分子晶体与原子晶体、离子晶体、金属晶体的结构微粒、微粒间作用力的区别。 ⑷能根据晶胞确定晶体的组成并进行相关的计算。
绪论 一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A．0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析 二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分，必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展，仪器分析将完全取代化学分析。 分析天平 一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g，指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g，光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品，下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时，用了2g和5g的砝码各一个，指数盘上的读数是560mg，光幕标尺上的读数是 0.4mg，则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时，若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边，并相差2小格，在此状态下称得该样品的质量为15.2772g，则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
1.分析方法的分类 按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 2.定量分析的操作步骤 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 4.滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液 基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法
7.准确度和精密度 准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E 表示 E = x - x T 相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用E r 表示 E r =E /x T = x - x T /x T ×100％ 精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d 表示 平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 n x x d n i i ∑ =-=1 相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值 %100%100%相对平均偏差1?-=?=∑=x n x x x d n i i 标准偏差：s () 112 --=∑=n x x s n i i 相对标准偏差：RSD %100?=x s R S D 准确度与精密度的关系 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高 8.系统误差与随机误差 系统误差:又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点 方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯－空白实验 主观误差: 个人误差 随机误差: 又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6 次 9.有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 运算规则：加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点 后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5 乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与 有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.0578＝0.328432 10.定量分析数据的评价－－－解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 ? 过失误差的判断 方法:4d 法、Q 检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法 确定某个数据是否可用。
第一章：原子结构 1. S能级有个原子轨道，P能级有个原子轨道，d能级有个原子轨道，同一能级的原子轨道能量，每个原子轨道最多可以排个自旋方向相反的电子。当2P能级有2个未成对电子时，该原子可能是或者，当3d能级有2个未成对电子时，该原子可能是或者。 2. S轨道图形为，P轨道图形为沿三维坐标轴x y z 对称分布的纺锤形。 3. 主族元素的价电子就是电子，副族元素的价电子为与之和（Cu和Zn除外）。 4. 19～36号元素符号是： 它们的核外电子排布是： 5. 元素周期表分，，，，五大区。同周期元素原子半径从左到右 逐渐，原子核对外层电子吸引力逐渐，电负性及第一电离能逐渐，（ⅡA，ⅤA 特殊）；同主族元素原子半径从上到下逐渐，电负性及第一电离能逐渐。 6. 依照洪特规则，由于ⅡA族，ⅤA族元素原子价电子处于稳定状态，故其第一电离能比相邻同周期元素 原子，如：N>O>C ; Mg>Al>Na ,但是电负性无此特殊情况。 7. 电负性最强的元素是，其电负值为4.0 ，其次是，电负值为3.5 第二章化学键与分子间作用力 1.根据共价键重叠方式的不同，可以分为键和键，一个N2分子中有个σ键个П 键，电子式为。根据共价键中共用电子对的偏移大小，可将共价键分为键和键，同种非金属原子之间是，不同原子之间形成。 2.共价键的稳定性与否主要看三个参数中的，越大，分子越稳定。其次是看键长，键长 越短，分子越（键长与原子半径有正比例关系）。键角与分子的空间构型有关，CO2,C2H2分子为直线型，键角是1800；CH4和CCl4为正四面体型，键角为；NH3分子构型为， H2O分子构型为，它们的键角均小于。 3.美国科学家鲍林提出的杂化轨道理论认为：CH4是杂化；苯和乙烯分子为杂化； 乙炔分子为杂化。其他有机物分子中，全单键碳原子为杂化，双键碳原子为杂化，三键碳原子为杂化。 4. 价电子对互斥理论认为ABn型分子计算价电子对公式为，其中H 卤素原 子做配位原子时，价电子为个；O,S做配位原子时，不提供电子；如果带有电荷，做相应加减； 出现点五，四舍五入。 5. 价电子对数目与杂化方式及理想几何构型： 补充：如果配位原子不够，则无法构成理想结构。 6.等电子原理：。 如：CO2与CS2,N2O / N2与CO,CN-,NO+ / CH4与SiH4,NH4+, / NH3与H3O+ / SO42-与PO43-,ClO4- 7.如果分子中正负电荷重心重合，则该分子为非极性分子，否则为极性分子。含有极性共价键的非极性分 子有CO2 CS2 CH4 SiH4 SO3 BeCl2 BF3 CCl4 SiCl4 PCl5 SF6。含有非极性键的极性分子：
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
第二章误差和分析数据处理- 章节小结 1.基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用 偏差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1 个单位的误差）。 t 分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用 t 分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一 t 值时，测定值x 落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P 表示；测定值x 落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x 为中心，包括总体平均值μ 在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ 为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括 t 检验和 F 检验。 2.重点和难点 （ 1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
有机化学学习心得 杨磊有机化学是研究有机化合物的来源、制备、结构、性能、应用以及有关理论和方法的学科。迄今已知的所有化合物中，绝大多数属于有机化合物。近两个世纪来，有机化学学科的发展，揭示了构成物质世界的有机化合物分子中原子键合的本质以及有机分子转化的规律，并设计、合成了具有特定性能的有机分子，它又为相关学科（如材料学科、生命科学、环境科学等）的发展提供了理论、技术和材料。有机化学是一系列相关工业的基础,在能源、信息、材料、人口与健康、环境、国防计划的实践中。在为推动科技发展、社会进步、提高人类的生活质量、改善人类的生存环境的努力中，已经并将继续显示出它的高度开创性和解决重大问题的巨大能力。因此，有机化学是整个“化学大厦”中最至关重要的一部分，学好有机化学是学好整个化学学科的关键所在。 有机化学在我学了一个学期以后明白了有机化学的最大难处就是化合物多，有机反应多，十分难以掌握。有机化学的另外的一个特点就是变化复杂。变化中可能还有变化，有的比较简单的题目，但是稍加变化以后就会很复杂。比如说许多炔烃的反应要联系到烯烃的反应，一些不同的物质却有着相同的反应规律，还有命名中有许多小的细节上的变化都可以出题。所以这些变化更加难学，有机化学的反应多但是及不上变化多，无论有多少的机理，规律，只要把几个融合一下就可以产生不同的变化，出出来不少的题目，这样就难住的大家。所以有机化学最难学
的就是学习规律，学习机理，学习到了以后还要把这些机理融合起来，要知道如何地变化，这样才能把一些机理题和合成题作好，我们学习有机化学才有实用的价值。所以我们可以说有机化学最难的不是那些方程式，而是那些方程式变化了以后你还是否知道的问题，只要在学习的时候多多地总结，多多地复习，多多地了解不同的变化，并且用这些不同的变化来丰富自己的有机化学的知识，这样才是学习好有机化学的正确方法。 有机化学是一门以实验为基础的化学学科，其理论也是在实 验的基础上得以建立和发展的。这就决定了有机化学不可能像其他学科那样具有很强的理论性，而只能是经验或半经验性的。随着学习的深入，起化学反应及现象也越来越多，要记住这些反应及现象也越来越困难，但是有机化学作为一门独立的学科，也必然有其理论性和规律性的地方，掌握这些理论和规律对于学好有机化学是大有裨益的。同时掌握对这门课的学习方法，善于归纳总结，并联系实际也是学好这门课的关键。 下面将结合我在有机化学学习中的心得，分类论述我是如何 学习有机化学的。 首先，我对通过学习有机化学这门课程学习到的东西进行一个梳理。 1. 有关碳链增长和缩短的反应增长格氏试剂参加的反应与醛和酮，与卤代烃，与羧酸衍生物，与其他试剂（如二氧化碳，环氧乙烷）活泼
2.分配系数K：是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比。K=C s/C m 3.分离度R：是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。 4.化学位移δ：由于屏蔽效应的存在，不同化学环境的氢核的共振频率（进动频率，吸收频率）不同，这种现象称为化学位移。 5.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。 6.直接电位法：是选择合适的指示电极与参比电极，浸入待测溶液中组分原电池，通过测量原电池的电动势，根据Nernst方程直接求出待测组分活（浓）度的方法。 7.电极电位：金属与溶液之间的相界电位就是溶液中的电极电位。 8.离子选择电极（ISE）,饱和甘汞电极（SCE）,紫外-可见分光光度法（UV），红外吸收光谱发（IR），原子吸收分光光度法（AAS），核磁共振波谱法（NMR），质谱法（MS），高效液相色谱法（HPLC）， 9.紫外可见光分光光度计：光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统，影响紫外－可见吸收光谱的因素：温度，溶剂，PH,时间。 10.化学位移标准物一般为四甲基硅烷（TMS）,影响因素屏蔽效应和磁各向导性、氢键。 11.自旋偶合是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。 12.有机质谱中的离子：分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子。 13.色谱法：气相（GC）,液相（LC）,超临界（SFC）,气固（GSC）,气液（GLC）,液固（LSC）,液液（LLC），柱（填充柱、毛细管柱、微填充柱），平面（纸、薄层TLC、薄膜） 14.色谱法基本理论：热力学理论、塔板理论、动力学理论、速率理论。 15.评价柱效：塔板数和塔板高度。 16.气相色谱仪：气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统 17.气相色谱检测器FPD）、热离子化（TID），浓度：热导（TCD）、电子捕获（ECD） a，热导检测器（TCD）浓度型，原理：根据物质具有不同的热导系数原理制成。样品选择：几乎对所有物质都有响应，通用性好，如酒中水含量检测。b，氢火焰离子化检测器（FID）
临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法
是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）