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对硝基氯苯结晶工艺的改进

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硝基氯苯生产分离工艺设备的腐蚀原因和预防措施

硝基氯苯生产分离工艺设备的腐蚀原因和预防措施
续生产带来隐患。
（1）提高员工的文化水平，提升综合素质能力。硝
基氯苯现已被列为“爆炸危险性化学品”，按《全国安全
一般情况下，硝基氯苯在精馏分离塔出现带水或漏
水，导致微量的硝基氯苯在塔器的高温（工作温度>
180℃）状态下发生脱氯分解，生成氯化氢，腐蚀塔器材
料，进而影响塔器的分离效果和产品质量。但从多年的
安徽 蚌埠 233000；
3. 生态环境部淮河流域生态环境
监督管理局，
安徽 蚌埠 233000）
摘要：硝基氯苯生产分离工艺设备腐蚀是导致设备完好率低、产量和质量下降和环境污染风险的主要因素之一。阐述了硝基氯苯生产
分离工艺设备发生腐蚀的具体表现，
分析了原因，
并针对性地提出了预防措施，
以期为硝基氯苯的安全生产提供借鉴。
如果出
制指标达到 pH>7 的质量要求；
干后硝油的水分指标，确
保硝油水分＜0.1%。
现渗漏量较大时将有明水，很容易发现）。另外结晶器
（3）完善分析手段，提高在线检测和分析保障能
的呼吸管与大气相通，在反复升降温度时空气中的水分
力。及时发现工艺参数异常，发挥分析化验的眼睛作
在相面凝结进入硝油也是硝油带水的原因之一。由于
关键词：
硝基氯苯；
设备腐蚀；
原理；
预防
doi：
10.3969/j.issn.1008-553X.2021.03.032
中图分类号：TQ242.1
文献标识码：
B
文章编号：1008-553X（2021）03-0101-03
对、邻硝基氯苯（简称硝基氯苯）是重要的有机化工
中间体，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、
图3

通气结晶法分离提纯对硝基氯苯的研究

通气结晶法分离提纯对硝基氯苯的研究

通气结晶法分离提纯对硝基氯苯的研究
王训遒;周彩荣;钟贤
【期刊名称】《化工生产与技术》
【年(卷),期】2003(10)1
【摘要】采用通气结晶法从混合硝基氯苯中分离提纯出凝固点≥ 82.4℃对硝基氯苯,并确定了分离级数及各级工艺条件.传热介质流速≥ 0.04 m/s,进出口温差保持在1～2℃,可获较高的产率和质量.
【总页数】3页(P6-8)
【作者】王训遒;周彩荣;钟贤
【作者单位】郑州大学化工学院,河南郑州,450002;郑州大学化工学院,河南郑州,450002;郑州大学化工学院,河南郑州,450002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ61;TQ46
【相关文献】
1.溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究 [J], 乐清华;苏继新;涂晋林
2.熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究 [J], 刘范嘉;张卫江;张志刚;付高辉
3.采用冷却结晶法处理硝基氯苯废气 [J], 余寿红
4.熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究 [J], 林韬;张卫江;肖梦然;韩莉果;付高辉
5.硝基氯苯分离提纯工艺的进展和单塔精馏-结晶工艺的推广 [J], 叶永恒
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熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究

熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究
ｄ ｆ ｒ ｎ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ．Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆｓ ｍｅｏ ｅ ａｉｇ ｐ ｒｍｅｅ ｓ ｕ ｈ ａ ｏ ｌ ｇ ｒｔ ｉ ｅ ｅ ｔｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｓ ｆ ｏ ｅｅｆｃｓｏ ｏ ｐ ｒ ｔ ａ ａ ｔｒ ，ｓ ｃ ｓｃ ｏｉ ａｅ，ｆｎ ｌｔｍｐ ｒｔ ｒ ｎ ｎ ｉ ａ ｅ ｅ ａｕ ｅ，ａ ｄ ｎ
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍｉ ｌ ｎｉｅｒ ｇａｄＴ ｃｎ ｌ ｙ Ｔａｊ ｎｖｒｔ， ｉｎ ｎ３０ ７ Ｓｈｏ ｏ ｅ ｃ ｇ ｅｉ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ， ｉ ｉ Ｕ ｉｅ ｉ Ｔａｊ ０ ０２，Ｃ ｉａ Ｃ ａＥ ｎ ｎ ｏ ｎｎ ｓｙ ｉ ｈ ） ｎ
Ａ ｓ ａｔ ｒｓ ｌｚｔ ｎｏ ｐｎｔ ｃｌ ｏｅｚｎ （ Ｎ Ｂ ｎ ｎ ｒｃｌ ｏｅｚｎ （ Ｃ ）ｗ ｓ ｔｄ ｄａ ｂｔ ｃ ：Ｃｙｔ ｌａ ｏ ｆ －ｉｏｈｏ ｂｎｅｅ Ｐ Ｃ ）ａｄｍ—ｉｏｈ ｒｂｎｅｅ ＭＮ Ｂ ａ ｕ ｉ ｔ ｒ ａｉ ｉ ｒ ｒ ｔ ｏ ｓ ｅ
ｂ ｎｅ ｅｔａ ｃｎａｎ ｅ ｚｎ ｈ ｔ ｏ ｔｉｓＭＮＣ ６ ０ ％ ｉ ｓｐ ｒｔｄｏ ｔ ａｌ．Ｍａｈ ｍ ｔ ａ ｑ ａｉｎ ａｎ ｄｂ ａｔ ｑ ａｅ ｉ Ｂ ７ ． ３ ｓ ｅ ａａｅ ｐｉ ｌ ｙ ｍ ｔｅ ａｉ ｌ ｕ ｔ ｓｇ ｉｅ ｙｌ ｓ ｓｕ ｒｒ ｃ ｏ ｏ ｅ ｚ ｎｅ ａ ｄ ｍ — ｔ ｏ ｈ ｏ ｏ ｅ ｚ ｎｅ ｒ ｆ ａ ｉ ｎ ｆＰ— ｔ ｏ ｈｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｎ Ｎｉｒ ｃ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｉ
ｂ ｅｔＣｒ ｓａ ｌｚ ｔｏ ｙ Ｍ ｌ ｙ ｔ ｌｉａ ｉ ｎ
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硝基氯苯翅片结晶器腐蚀泄漏问题的设备改进

硝基氯苯翅片结晶器腐蚀泄漏问题的设备改进

硝基氯苯翅片结晶器腐蚀泄漏问题的设备改进摘要：通过对硝基氯苯卧式翅片结晶器腐蚀泄漏问题进行实验分析，在工艺流程不做调整的前提下，通过设备结构、材质和运维策略的改善，提高了设备的抗腐蚀能力，延长使用寿命，找到生产、设备的利润平衡点。

关键词：翅片结晶器；腐蚀；泄漏；运维策略前言硝基氯苯本主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯，是重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。

中国石化南化公司、扬农股份有限公司、蚌埠八一化工集团有限公司和辽宁世星药物化工公司四家企业占国内总产能的约80%。

近年来，各企业不同程度的在对硝基氯苯结晶工序发生结晶器腐蚀泄漏问题，带来连续生产和安全环保的风险。

理论上来说结晶工艺是一个物理过程，对硝基氯苯对碳钢腐蚀低，从工艺上可优化空间狭小，如何从设备角度采取措施提高结晶器运行寿命成为提高生产连续性和降低环保风险的关键点。

1设备情况概述1.1 设备结构南化公司在用对硝基氯苯结晶器均为翅片结晶器，分为方形和圆形结构。

设备结构图及参数见图1和表1所示。

图1结晶器结构示意图[1]表1结晶器结构参数1.2 工艺过程简述对硝基氯苯的结晶分离为间歇操作，来自上游工序的母液根据成分不同分为高油结晶、低油结晶和富对位结晶。

其结晶方式为：结晶器管程通过水循环进行水温的升降控制，母液进满翅片结晶器壳程则开始一个单程；首先循环水降温，母液中的对硝基氯苯析出，逐步在翅片上成晶，当温度降低到预设点时停止降温，维持一段时间后未结晶的母液为低油放入储罐；接下来循环水升温，吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换，凝固点大于或等于凝固点的母液为高油放入储罐，剩余晶体即为成品对硝基氯苯；继续升温将成品对硝基氯苯放入储罐则完成整个单程。

三种成分母液的结晶温度曲线不同，其单程时间、收率也不同。

1.3 故障维修情况2013年左右，结晶器普遍寿命达到5年以上，因泄漏而进行的修理和更换大幅上升并逐年加剧。

翅片式结晶器在硝基氯苯生产中的应用

翅片式结晶器在硝基氯苯生产中的应用

成品 SP/℃ 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0
结 晶 产 量 /L 9200 10800 10600 9500 10000 10000 9000 11000 10012.5
结 晶 周 期 /h 18.50 18.50 18.00 19.00 18.50 19.50 19.00 19.00 18.75
结 晶 产 量 /L 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000 6000
结 晶 周 期 /h 26.50 26.00 29.50 27.00 28.00 27.50 27.50 26.50 29.00 27.50 27.00 28.50 27.54
批次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
平均值
进料 SP/℃ 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 72.0
成品 SP/℃ 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0 82.0
摘 要：介绍了硝基氯苯常用结晶器的结构形式，详细分析了翅片式结晶器的结构特征。通过分 析开车数据，对翅片式结晶器与卧式结晶器的结晶效率、结晶电耗进行比较。运行表明，采用翅片式 结晶器，结晶周期缩短 32%；相同装料体积的结晶器，装机容量减少 59.5%；结晶效率提高 134.0%；吨产 品结晶电耗下降 83.5%，效果显著。
对硝结晶属于熔融结晶，其操作方式为：利用 冷却水将结晶器内处于静态的富对位油按预定的 降温速率冷却凝固析出晶体，然后用热水将晶体按 预定的升温速率加热熔化，由于混合物的熔点低于 纯晶体的熔点而先熔化，熔化的液体逐渐排出结晶 器，从而实现了对硝基氯苯的提纯。

对氯硝基苯三步法合成3,5-二氯苯胺的工艺优化和研究

对氯硝基苯三步法合成3,5-二氯苯胺的工艺优化和研究

胺后续产 品的不断增加 ， 研究 ３ ５ ，一二氯苯胺 的清洁化合成工 艺， 降低主要原料消耗 ， 提高产 品质量 ， 提高 ３ ５ 。一二氯苯胺 的 国际市场竞争力 ， 具有重要的经济价值和社会效益 。
据文献报道 ，，一二氯苯胺的化学合成方法大体上有如 下 ３５ 几条路线 ：，一二氯硝基苯加氢还原法 翻 ３ 一二氯苯 甲酰胺 ３ ５ 、， ５ 脱羰法 （ 夫曼 法） 二氯 苯溴 化氨 化法Ｈ 电化学 法合成 霍 、 、 、 ３５ ，一二氯苯胺多氯硝基苯催化加氢脱氯法 。本文提 出以对 氯硝基苯为原料 ， 经氯化、 加氢还原 、 氯等过程 生产 ３５一二 脱 ，
３ 结果与讨 论
３１ 氯化 工艺 条 件 优 化 ．
苯胺。其化学反应方程式如下 ：
ａ ＋ ａ ＋
《峙
在大量探索性实验基础上 ， 选定氯气流量 、 反应 时间、 反应
温度 、 剂的用量 四个 因素见表 ｌ按正交 Ｌ（ 实验方案 ， 溶 ， ９３） 进 行正交实验 ， 以四氯 、 并 五氯硝基苯 的含量为考核指 标 ， 其结果
进 行 了优 化 。 最佳 工 艺条件 下 ， 品的 纯 度和 收 率 分 别 为 ９ ． 和 ９ ％。 产 ９％ ５ ０
【 关键词 】 对 硝基氯 ３ 一 苯胺； 催化加氢 苯；５ 二氯 ， 氯化； 还原； 脱氯 加氢 【 中图分类号 】 Ｔ ２６ ４ Ｑ ４． 【 ３ 文献标识码 】 Ａ 【 文章编号 】 １０—６３ ０８ ８ １ — ２ ０３２７（ ０） — ７ ０ ２ ０
见 表 ２ 。
表 １正交实验 因素水平表
潞 ＋ …奄 告
２３ 实验步骤 ． 称取原料对氯硝基苯 和碘 ， 入三 口烧瓶 ， 放 将发烟硫酸 移
入三口烧瓶 中， 油浴加热 ， 控制温度 ， 启动搅拌 ， 通入一定流量

熔融结晶分离对硝基氯苯温度控制方案的设计与应用


当结晶过程 结束 以后 ， 会在 结 晶管壁 上形成一 定厚度 的晶层 。由于 晶层 中包 藏一定 的母液杂质 ，
熔融结晶技术分离对硝基氯苯主要包括降温结
晶 和升 温 发 汗 两个 过 程 。
收 稿 日期 ．０ ０１ －２ 修 改稿 ） ２ １．１ （ ０
第１ 期
芦
海 ． 融 结 晶 分 离 对 硝 基 氯 苯 温 度 控 制 方 案 的 设 计 与 应 维修部 ， 南京 ２０ ４ ） １０ ４
摘要： 介绍 了对硝基氯苯熔融结晶分离的过程 ， 并在 结晶器温度控制 方案 中通过采 用 Ｈ Ｎ Ｙ Ｌ Ｏ Ｅ ＷＥ Ｌ公 司 的 Ｔ Ｓ系统的 Ｃ Ｐ Ｌ程序和 Ｒ ＭＰ Ｓ Ａ Ａ ／ Ｏ Ｋ算法来满足熔融结晶的工艺控制要 求 ， 高了结晶工序的控制性能。 提
使物料 的温度 下降， 一直到开始析 出晶体这一 阶段 。
等的重要 中间体 ， 也是精细化工产 品的重要原料 ， 具 有十分 广 泛 的用 途 。 由于 硝 基 氯 苯 三 种 异 构 体 （ 、 、 邻 间 对位硝基氯苯 ） 沸点相差很 小 ， 固点相差 凝 很大 ， 属高难分离物系 ， 因此其分离和提纯历来是该 生产工艺的关键技 术。近年来 ， 单塔精 馏 一结 晶提 纯硝基氯苯新工艺得 到了广泛应 用 ， 即通过精馏 方 法分离邻 、 对位硝基氯苯 ， 保证粗品邻硝基氯苯的纯 度， 进而在脱焦塔脱去残余 对位 即可得 到高品邻 位 硝基氯苯成 品。精馏塔顶富集对硝基氯苯的馏分进 行熔 融结 晶可 以达 到对 、 间硝基氯 苯 的分离 ， 这样 装置不致于过于庞大 ， 又能实现规模化和低能耗 、 优 势互补 、 经济合算 。在对硝基 氯苯结 晶过程 当中， 控 制结 晶物料的温度是通过控制结 晶器循环水的温度 来实现 的。循环水 的温度控制得 好 ， 既能 实现对结 晶温度的控制 ， 又能加快结 晶速度 ， 缩短单 台结晶器 的生产周期 ， 提高 对硝基 氯苯的产量 和质 量。因此 结晶器循 环水 的温度控制是决定对硝基氯苯熔融结 晶分离效果 的关键因素。

谈影响对(邻)硝基氯苯结晶收率的关键因素

谈影响对(邻)硝基氯苯结晶收率的关键因素
王奎;王道慧
【期刊名称】《化工中间体》
【年(卷),期】2009(005)010
【摘要】在硝基氯苯的生产行业中,利用结晶法把对(邻)硝基氯苯从其异构体混合溶液中分离出来的方法是一种常见方法.多年来,就如何提高对(邻)硝基氯苯结晶收率一直是大家关心和研究的课题,作者对这一问题浅谈了一下自己的观点.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】王奎;王道慧
【作者单位】安徽八一化工股份有限公司,安徽;安徽八一化工股份有限公司,安徽【正文语种】中文
【中图分类】TQ242.1
【相关文献】
1.镍负载量对邻氯硝基苯加氢制邻氯苯胺Ni/TiO2催化剂性能的影响 [J], 熊峻;陈吉祥;张继炎
2.邻氯硝基苯在Pd/C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响[J], 李峰;李明时;朱建军;单玉华
3.对邻位硝基氯苯结晶分离的动力学分析 [J], 宋磊
4.气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量 [J], 孙旭辉
5.气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量 [J], 孙旭辉
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熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究

熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究
林韬;张卫江;肖梦然;韩莉果;付高辉
【期刊名称】《天津大学学报》
【年(卷),期】2007(40)4
【摘要】研究了对位硝基氯苯和间位硝基氯苯在不同组成下的结晶情况,考察并分析了各种操作条件如降温速率、结晶终温和发汗终温等对熔融结晶过程中不同因素的影响.结果表明:对位组成为89.31%的最佳操作分离条件是降温速率0.05～
0.055℃/min,结晶时间460～500 min,结晶终温58～62℃,发汗终温82～83℃;间位组成为76.03%的最佳分离条件是加入晶核温度32.5～33℃,降温速率0.015～0.016℃/min,结晶终温26.5～28℃,发汗终温34～36℃.用最小二乘法建立了与实验结果拟合良好的数学方程,获得了有益的操作参数并进行了模拟计算.
【总页数】5页(P444-448)
【作者】林韬;张卫江;肖梦然;韩莉果;付高辉
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ026.5
【相关文献】
1.通气结晶法分离提纯对硝基氯苯的研究 [J], 王训遒;周彩荣;钟贤
2.熔融结晶分离对硝基氯苯温度控制方案的设计与应用 [J], 芦海
3.熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究 [J], 刘范嘉;张卫江;张志刚;付高辉
4.紫外光谱在2,4-二硝基间二氯苯与间氯苯胺缩合反应动力学研究中应用 [J], 吕早生;吕春绪;蔡春
5.硝基氯苯分离提纯工艺的进展和单塔精馏-结晶工艺的推广 [J], 叶永恒
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提升硝基苯装置产能的几点改进措施


。：
间 ，由于 废酸 及循 环 水温 度均 较高 ，导 致物 料传 热能 力差 ，即便提 高 少许 负荷 ，也难 以保证 硝化釜 反应器温 度在 指标范 围 内。
二 、 改进 设 想
为 了挖掘 硝基 苯装 置 产能 ，需在 原 有装 置基 础上 通过 采取 工艺 调
。：
ｒLeabharlann 优 及装置 改造 等实现硝 基苯装 置安全 、稳 定 、高负 荷 、长 周期生 产。 １ ． 有 效地使 用循环 水 定期 监 控循 环水 水质 ，保 证优 质 的循环 冷却 水用 于硝 化 釜反应 器 的换热 ，经 常对 循环 水进 回 水管 线进行 测温 、取 样分 析 并及 时调 整进 回水温度 差 ，以实现 循环冷 却水换 热的最 大化 。 ２ ． 科 学地 使用循 环废酸
研究开发
Ｃ ｈ 中 ｉ ｎ ａ 国化 Ｃｈ ｅ ｍｉ 工 ｃ ａ 贸 ｌ Ｔｒ 易 ａ ｄ ｅ
麓 第 、瓤
２ ｏ １ ３年 １ 月
提升硝基苯装置产 能的几点改进措施
姜新亮
（ 中国石化 南 京化学 工业有 限公司 ，江苏南 京 ２１ ０ ０ ４ ８）
摘
要 ：介绍 了某厂硝基 苯装 置通过 简单改造 ，提 升了产能。改造后产品质量合格 ，消耗低 ，安全度 高。改造装 置在 工序 中采 用了静 态混合和
对硝 化 液冷 却器 、废 酸 冷却器 、循 环废 酸冷 却器 的 运行 情况 进行 跟踪检 查 ，保证 其与 循环水 有 良好的换 热 ，尽量使 进入 １ 硝化 釜废酸 温度 降低 ；在 不影 响停 留时 间和 转化 率的 基础 上 ，适 当增加 废酸 循环 量 ，增加 的废酸 量可 以带 走更 多反应 生成 的的热 量 ，确 保 ｌ 硝化 釜反
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