有机化学实验-反应与制备

1,3,5-三溴苯的制备实验目的1、 学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。

2、 掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。

实验原理 苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。

实验步骤1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。

2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。

将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。

再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。

3、制备1,3,5-三溴苯： 向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。

注：密度 ：Br 2=3.119g/ml 实验结果化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBrC 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na[C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑ H 3PO 2H 2O—NH 2=1.026g/ml数据处理：回收率=实际值/理论值实验注意：1、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。

2、抽滤时要先扯下吸管再关掉仪器。

制取1.3.5-三溴苯实验目的：1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法2.了解苯胺和1.3.5-三溴苯的相关性质实验仪器和试剂：仪器圆底烧瓶量筒布氏漏斗玻璃棒烧杯酒精灯试剂苯胺，溴水（相对密度3.1），亚硝酸钠，密度为1.38(40%)的氢溴酸，相对密度为1.49的次磷酸水溶液次磷酸外观与性状：无色油状液体或潮解性结晶熔点(℃)：26.5 相对密度（水=1）：1.49 沸点(℃)：107.8 分子量：65.99 溶解性：与水混溶苯胺无色油状液体。

化学实验有机化合物的合成与反应化学实验：有机化合物的合成与反应在化学实验中，有机化合物的合成与反应是一个重要的研究方向。

有机化合物是由碳元素组成的化合物，广泛存在于我们的生活中。

通过实验，我们能够合成各种有机化合物，并研究它们的反应性质，进一步了解有机化学的基本原理和应用。

本文将介绍几种常见的有机化合物的合成与反应实验。

一、醇的合成与反应醇是一类含有羟基（-OH）的有机化合物。

在实验中，可以通过多种方法合成醇，如醇的水解、卤代烃的醇化反应等。

例如，可选择使用纯乙醇和浓盐酸作为起始原料，通过酸催化的方式合成乙醇。

实验步骤：1. 在装有冷却器的烧瓶中加入纯乙醇。

2. 慢慢滴加浓盐酸，同时进行搅拌和冷却。

3. 过滤得到乙醇。

醇的反应性质丰富多样，常见的有氧化、脱水、酯化等反应。

例如，将乙醇与氧气进行氧化反应，可得到乙醛。

二、醛和酮的合成与反应醛和酮是含有碳氧双键的有机化合物。

它们可以通过不同的合成方法得到，如氧化、还原、重排等。

例如，将甲醇与铜氯反应可得到甲醛。

实验步骤：1. 将甲醇和干燥的铜氯加入反应瓶中。

2. 加热反应瓶，观察到有白色固体产生，即为甲醛。

醛和酮的反应种类繁多，如加成反应、还原反应、氧化反应等。

它们的反应性质与它们的结构和功能团密切相关。

三、酸和酯的合成与反应酸是一种含有羧基（-COOH）的有机化合物，而酯是由酸和醇反应形成的有机化合物。

通过酸和醇的酯化反应，可以合成酯。

例如，将乙酸与乙醇进行酯化，可得到乙酸乙酯。

实验步骤：1. 在烧瓶中加入乙酸和乙醇。

2. 加入酸性催化剂，如硫酸。

3. 加热反应瓶，观察到汽泡脱出，即为乙酸乙酯。

酯的反应性质包括水解、酸催化下的加成反应等，这些反应可以进一步改变酯的结构和性质。

综上所述，化学实验可以有效地合成有机化合物并研究其反应性质。

通过实验，我们可以深入了解有机化学的基本原理，为有机化学的研究和应用提供实验依据。

有机化合物的合成与反应实验是培养学生实践动手能力和科学思维的重要环节，也是推动化学科学发展的基石。

大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。

通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。

本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。

1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。

本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。

1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。

1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。

2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。

2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。

2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。

3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。

3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。

3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。

结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。

本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。

这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。

有机化学合成与反应条件有机化学合成是指通过有机合成反应，从简单的有机分子合成出复杂的有机分子的过程。

在合成过程中，反应条件的选择是至关重要的，它直接影响到反应的效率和产物的选择性。

本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其反应条件。

一、酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，常用于制备酯类化合物。

酯化反应的反应条件通常包括反应物的摩尔比、反应温度和反应时间等。

例如，乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯的反应条件为乙酸和乙醇的摩尔比为1:1，反应温度为酒精沸点以下，并在酸性条件下进行反应，反应时间一般为数小时至数天。

二、脱水反应脱水反应是一种常用的有机合成反应，常用于制备醚类化合物。

脱水反应的反应条件包括反应物的摩尔比、反应温度和催化剂的选择等。

例如，乙醇与丙醇反应制备乙基丙醚的反应条件为乙醇和丙醇的摩尔比为1:1，反应温度为100-150摄氏度，并在酸性条件下进行反应，硫酸可以作为催化剂。

三、氢化反应氢化反应是一种重要的有机合成反应，常用于还原酮、醛等含氧官能团。

氢化反应的反应条件包括反应物的摩尔比、反应温度和催化剂的选择等。

例如，丙酮与氢气氢化制备丙醇的反应条件为丙酮和氢气的摩尔比为1:1，反应温度为室温下至反应物沸点，常使用铂或钯等贵金属作为催化剂。

四、取代反应取代反应是一种常见的有机合成反应，常用于合成卤代烃等化合物。

取代反应的反应条件包括反应物的摩尔比、反应温度和催化剂的选择等。

例如，氯乙烷与氨水反应制备乙胺的反应条件为氯乙烷与氨水的摩尔比为1:3，反应温度为室温下，无需催化剂。

总结：有机化学合成的反应条件多种多样，根据具体反应类型和反应物的性质选择合适的条件非常重要。

本文介绍了酯化反应、脱水反应、氢化反应和取代反应的一些常见反应条件。

熟练掌握这些基础的反应条件对于有机化学合成的研究和应用具有重要意义。

参考文献：1. March, J. Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. John Wiley & Sons, 2007.2. Li, J. H.; Zhang, Y. Z. Modern Organic Synthesis: An Introduction. Chemical Industry Press, 2006.。

有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置——回流1 反应装置——回流2 反应装置——回流3分离装置——蒸馏1 分离装置——蒸馏2 分离装置——分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂,也可以用FeCl3作为催化剂;若采用FeCl3作催化剂,反应必需加热;为什么用铁粉作催化剂可以不必加热2. 反应装置：有机反应的时间比较长,可以选用上述的那种装置进行反应;烧瓶中加入的物质为;3. 反应后,反应容器中的混合物有,因此需要除杂分离,得到产品;1抽滤：除去铁粉;可以选用上述的那种装置;为什么用抽滤而不用过滤;2水洗：加入水,溶解FeCl3或FeBr3及部分尚未反应的Br2,用分液漏斗分离得到上层、下层液体;3碱洗：加入·L-1 NaOH溶液,除去溶解在产品中尚未反应的Br2,反应方程式为：;用分液漏斗分离得到下层液体;为什么不直接碱洗而先水洗;4水洗：再次水洗,除去;5干燥：用CaCl2作为干燥剂,静置干燥,除去粗产品中少量的水分;6蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯,要用蒸馏操作进行分离;将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中,加入,用水浴蒸馏回收苯;然后用石棉网小火加热继续蒸馏,当温度升至135℃时,改用空气冷凝管,收集140℃～170℃的馏分,将该馏分再次蒸馏,收集153℃～156℃的馏分,即得纯的溴苯;三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OH CH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br1,2－二溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：1在此实验中,要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右,其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成2在装置C中应加入______,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液3判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.4将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后产物应在________层填“上”、“下”；5若产物中有少量未反应的Br2,最好用______洗涤除去；a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇6若产物中有少量副产物乙醚,可用______的方法除去；7反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是__________________________；但又不能过度冷却如用冰水,其原因是__________________________________________;解析1乙醇在浓硫酸140℃的条件下,发生分子内脱水,生成乙醚;2浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应;3乙烯和溴水发生加成反应生成1,2-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷为无色;41,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大;5常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O;61,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离;7溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却;答案1d；2c；3溴的颜色完全褪去；4下；5b；6蒸馏；7乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发；1,2-二溴乙烷的凝固点较低9℃,过度冷却会使其凝固而使气路堵塞;校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应,有如图所示装置;则装置A中盛有的物质是A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料;某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯;实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中加入15 mL13g甲苯,按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌磁力搅拌器已略去；④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量g;实验中可能用到的数据：请回答下列问题：1配制混酸的方法是;反应中需不断搅拌,目的是;2仪器A的名称是,使用该仪器前必须进行的操作是;3若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是;4分离反应后产物的方案如下：其中,操作1的名称为,操作2中需要使用下列仪器中的填序号;a．冷凝管b．酒精灯c．温度计d．分液漏斗e．蒸发皿5该实验中一硝基甲苯的产率为保留两位有效数字;1分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌2分使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成2分2分液漏斗1分检查是否漏液1分3温度过高,导致HNO3大量挥发或其他合理答案2分4分液1分abc2分570%3分3．三苯甲醇C6H53C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体;实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示;已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；②部分相关物质的沸点如下：物质沸点/℃三苯甲醇380乙醚溴苯③三苯甲醇的相对分子质量为260;请回答下列问题：1装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是;2装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用加热方式;3制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案：其中,操作①的名称是；洗涤液最好选用填字母序号;a．水b．乙醚c．乙醇d．苯检验产品已经洗涤干净的操作为;4纯度测定：称取g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠乙醚与钠不反应,充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为mL;则产品中三苯甲醇的质量分数为;1冷凝管2分防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解2分2平衡压强,便于漏斗内试剂滴下水浴3蒸馏或分馏 A 取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净490%4．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸;反应原理如图：已知甲苯的熔点为﹣95°C,沸点为°C,易挥发,密度为cm3；苯甲酸的熔点为°C,在25°C和95°C下溶解度分别为和．制备产品将甲苯和L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示．1图中冷凝管的进水口为填“a”或“b”;支管的作用是．2在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是填字母．A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是．分离产品该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯如图2．3操作Ⅰ的名称是；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是．4测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中,加热溶解,．得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中,．生成白色沉淀滤液含Cl﹣③干燥白色晶体,．白色晶体是苯甲酸纯度测定称取白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取溶液,用LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示;第一次第二次第三次第四次体积mL5滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果填“偏大”、“偏小”或“不变”．计算样品中苯甲酸纯度为．1分液1分,分液漏斗、烧杯等1分；蒸馏1分2甲苯1分；酸性KMnO4溶液1分,溶液褪色1分3序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点熔点为℃2分白色晶体是苯甲酸4×10-3×122×4/2分；96%2分5．溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片;某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图;该反应的原理如下：NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrCH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O数据如表：乙醇溴乙烷1,2﹣二溴乙烷乙醚浓硫酸物质数据密度/g·cm-3熔点℃﹣130 ﹣119 9 ﹣116 10沸点℃132 338在水中的溶解度g/100g水互溶 1 互溶请回答下列问题：1加入药品之前须做的操作是： ,实验进行的途中若发现未加入碎瓷片,其处理的方法是 ． 2装置B 的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是 ．温度计的温度应控制在 之间． 3反应时有可能生成SO 2和一种红棕色气体,可选择氢氧化钠溶液除去该气体,有关的离子方程式是, 此操作可在 填写玻璃仪器名称中进行,同时进行分离; 4实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应,另一方面是为了 ;5粗产品中含有的主要有机液体杂质是 ,为进一步制得纯净的溴乙烷,对粗产品进行水洗涤、分液,再加入无水CaCl 2,进行操作．1检查装置的气密性；待冷却后重新进行操作； 2冷凝回流；℃～℃； 3SO 2+2OH -=SO 32-+H 2O ；Br 2+2OH -=Br -+BrO -+H 2O ；分液漏斗；4浓硫酸具有强氧化性,能氧化溴化氢,同时浓硫酸溶于水,放出大量的热,促进溴化氢气体的挥发,所以实验中采用浓度较低的80%硫酸,故答案为：防止溴化氢气体的挥发； 5乙醚；蒸馏；6. 己二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备;反应原理：+8HNO 3−−−−→一定条件3HOOCCH 24COOH+8NO↑+7H 2O 反应装置部分夹持装置和热源已省略如图所示; 实验步骤：I. 在60mL 三颈烧瓶中加入 50%硝酸=ρ·cm -1和微量偏钒酸铵,瓶的正口安装电动搅拌器,两侧口分别安装仪器a 和b;用仪器b 滴加环己醇,搅拌器用玻璃搅拌棒,仪器a 另一端连接气体吸收装置,用纯碱液作吸收溶液;II. 首先将瓶内液体加热到50C ︒左右,开动搅拌器,滴入环己醇=ρ·cm -1,使反应处于微沸状态,滴加完毕后于90C ︒左右水浴加热20分钟,至反应完毕;III. 趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,过滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥后称重; IV . 将粗产品在水中进行重结晶操作;请回答下列问题：1仪器a 的名称是_________________;仪器b 在使用前应_________________; 2偏钒酸铵的作用是_______________;3反应完成后,趁热倒出反应液的目的是_____________________________; 4本实验中己二酸的理论产量为______________g;5用纯碱液吸收尾气时发生的相关化学反应为：2NO 2+Na 2CO 3=NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ① NO+NO 2+Na 2CO 3=2NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ② 现用1000g 质量分数为%的纯碱吸收液吸收尾气,每产生标准状况下CO 2 时,吸收液质量就增加44g,则吸收液中NaNO 2和NaNO 3的物质的量之比为_________;1冷凝管或球形冷凝管；检查是否漏水各1分 2催化剂1分3反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失1分42分55:33分解析：1仪器a的名称是冷凝管或球形冷凝管；仪器b为分液漏斗,在使用前应检查是否漏水;2在此反应过程中利用了硝酸的强氧化性氧化环己醇得到己二酸,故偏钒酸铵的作用是催化剂;3从题目中信息可知己二酸随着温度的降低溶解度减小,故当其冷却至室温时己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失,因此要趁热倒出反应液;4mHNO3= ×·cm-1×50%＝,nHNO3= 63g·mol=,m环己醇=×·cm-1=,n环己醇= 100g·mol=,根据～8HNO33mol 8mol可得硝酸过量,故得到的己二酸的物质的量与环己醇的物质的量相等,故n己二酸= ,m己二酸=;51000g质量分数为%的纯碱吸收液,吸收硝酸工业尾气,每产生标准状况CO2时,吸收液质量增加了44g．①2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2↑△m=48g NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2↑△m=32g设由NO2与纯碱反应产生的CO2为amol, 由NO和NO2与纯碱反应产生的CO2为bmol,列方程计算a+b=1 48a+32b=44 a= b=nNaNO2：nNaNO3=5：3高考原题实战1、某探究小组设计如下图所示装置夹持、加热仪器略,模拟工业生产进行制备三氯乙醛CCl3CHO的实验;查阅资料,有关信息如下：①制取反应原理：C2H5OH + 3Cl2→ CCl3CHO + 3HCl可能发生的副反应：C2H5OH + HCl → C2H5Cl + H2O, CCl3CHO + HClO→CCl3COOH + HCl三氯乙酸②有关物质的部分物理性质：C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl熔点/℃58沸点/℃198溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水,可溶于乙醇1装置a中盛放的试剂是；装置B的作用是;2若撤去装置C,可能导致装置D中副产物填物质的量增加；装置D可采用方法的以控制反应温度在70℃左右;3装置E中可能发生的主要无机反应的离子方程式有;4反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法以分离出CCl3COOH;你认为此方案是否可行,为什么答：5测定产品纯度：称取产品,配成待测溶液,准确加入molL-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用molL-1Na2S2O3溶液滴定至终点;平行实验后,最终测得消耗标准溶液mL;则产品的纯度为;CCl3CHO相对分子质量为滴定的反应原理：CCl3CHO + OH-== CHCl3+ HCOO-；HCOO-+ I2== H++ 2I-+ CO2↑；I2+ 2S2O32-== 2I-+ S4O62-6请设计实验证明三氯乙酸的酸性强于乙酸;1、1浓盐酸说明：写浓HCl溶液也可得分；只写“盐酸”不得分除去氯化氢2Cl3CCOOH;水浴3Cl2+ 2OH－== Cl－+ ClO－+H2O H++ OH－== H2O4不行,三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛说明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇”或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛”也可得分;判断正确,理由错误,不得分；答“三氯乙酸的产量少”不得分5%说明：只有前三位数字完全相符才得分；有效数字不规范,暂不扣分6分别测定molL－1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小说明：“测定等物质的量浓度的两种酸溶液的pH”、“测定等物质的量浓度的两种酸的强碱盐溶液的pH”等其他合理答案均得分；未说明“等物质的量浓度”不得分；只回答“三氯乙酸与醋酸钠溶液反应生成乙酸”不得分2、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛实验装置见下图,相关物质的沸点见附表;其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却;步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液;有机相用10%NaHCO3溶液洗涤;步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤;步骤4：减压蒸馏有机相,收集相应馏分;1实验装置中冷凝管的主要作用是____________________________,锥形瓶中的溶液应为_______________________;2步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____________________________;3步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的________________填化学式;4步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________;5步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止____________________;附表相关物质的沸点101kPa物质沸点/℃物质沸点/℃溴1,2-二氯乙烷苯甲醛179 间溴苯甲醛2292、1冷凝回流NaOH 2AlCl33Br2、HCl 4除去有机相的水5间溴苯甲醛被氧化3、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入g的异戊醇, g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140～143℃馏分,得乙酸异戊酯g;回答下列问题：1装置B的名称是：2在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：;3在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后填标号,A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出4本实验中加入过量乙酸的目的是：5实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：6在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是：填标号7本实验的产率是：A．30℅B．40℅C．50℅D．60℅8在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,产率偏填高或者低原因是;3、1球形冷凝管2洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢纳3d4提高醇的转化率5干燥6b7c8高；会收集少量未反应的异戊醇4、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一;下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下加热和夹持装置等略：已知：苯乙酸的熔点为℃,微溶于冷水,溶于乙醇;回答下列问题：1在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸;配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是;2将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应;在装置中,仪器b的作用是；仪器c的名称是,其作用是;反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品;加人冷水的目的是;下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是填标号;A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒3提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是;4用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量CuOH2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是;5将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入CuOH2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是;4、1先加水,再加浓硫酸2滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；或使气化的反应液冷凝便于苯乙酸析出；BCE全选对2分3重结晶；95%4取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；5增大苯乙酸溶解度,便于充分反应；5、3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成;一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度20℃ / g·cm-3溶解性甲醇64. 7 0. 7915 易溶于水乙醚34. 5 0. 7138 微溶于水3,5-二甲氧基苯酚33 ~36 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水1反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取;①分离出甲醇的操作是的;②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的填“上”或“下”层;2分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤;用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是;3洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是填字母;a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥4固液分离常采用减压过滤;为了防止倒吸,减压过滤完成后应先,再;5、1①蒸馏②检查是否漏水上2除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失3dcab 4拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵6、实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应;主要实验装置和步骤如下：I合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯;为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流;滴加完毕后加热回流1小时;Ⅱ分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮;回答下列问题：1仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________;2合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________;3若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________;A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多4分离和提纯操作②的目的是__________________________;该操作中是否可改用乙醇萃取_____填“是”或“否”,原因是_________________; 5分液漏斗使用前须____________并洗净备用;萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并_______________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层;分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出;6粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________;6、1干燥管；吸收HCl气体; 2防止三氯化铝和乙酸酐水解只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可3AD；4把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否,乙醇与水混溶;5检漏；放气；打开上口玻璃塞；或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔；6C；AB7、次硫酸氢钠甲醛NaHSO2·HCHO·2H2O在印染、医药以及原子能工业中应用广泛;以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中装置如图10所示加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液;步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞;向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80 ~ 90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤;步骤3：将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶;1装置B的烧杯中应加入的溶液是;2①步骤2中,反应生成的ZnOH2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是;②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有填化学式;3①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、填仪器名称;②滤渣的主要成分有、填化学式;4次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120益以上发生分解;步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是;7、1NaOH溶液2①快速搅拌②HCHO3①吸滤瓶布氏漏斗②ZnOH2Zn 防止产物被空气氧化8、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-3沸点/°C 80 59 156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：1在a中加入15mL无水苯和少量铁屑;在b中小心加入液态溴;向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了___气体;继续滴加至液溴滴完;装置d的作用是__________________；2液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤;NaOH溶液洗涤的作用是_____________③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤;加入氯化钙的目的是___________；3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必须的是______填入正确选项前的字母；A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取4在该实验中,a的容积最适合的是___________________填入正确选项前的字母;A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL8、1HBr；吸收HBr和Br22除去HBr和未反应的Br2；干燥3苯；C 4B9、某兴趣小组为研究乙酸乙酯的制取和水解,进行如下实验;实验一用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯;1甲同学在制得乙酸乙酯后,将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________________;2制取乙酸乙酯的化学方程式为;3图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液,而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的原因是;实验二测定乙酸乙酯的纯度取乙同学所得乙酸乙酯样品g,放入20. 00 mL mol．L-1的NaOH溶液中,充分振荡四小时,滴入两滴酚酞后,用mol·L-1的盐酸标准溶液滴定,重复三次实验测得盐酸用量的平均值为mL;4该乙酸乙酯样品的纯度为;5若中和滴定全过程没有误差,则此实验的误差来源可能是;仅写一种实验三测定乙酸乙酯水解反应的平衡常数在25℃,取乙同学所得乙酸乙酯样品ml放入mL mol·L-1NaOH溶液中,充分振荡足够长时间,使反应达到平衡状态,静置;。

有机化合物的实验合成导言：有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。

它们在生活和工业领域发挥着重要作用。

为了合成具有特定特性的有机化合物，科学家们不断进行实验研究。

本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。

一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨等行业。

我们可以通过酯化反应来合成它。

实验步骤：1. 取一定量的乙醇和醋酸，将它们混合在一个圆底烧瓶中。

2. 在化学实验室设置好反应装置，包括加热器、冷凝器和收集瓶。

3. 加热反应混合物，使其在适当温度下进行酯化反应。

4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴，将其收集在收集瓶中。

二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体，广泛应用于染料和农药等领域。

下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。

实验步骤：1. 取一定量的甲酸钠固体，加入到一烧瓶中。

2. 在一个小锅中加入浓硫酸，并进行加热，将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。

3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。

4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。

三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物，用于合成酯类和驱动剂等。

以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。

实验步骤：1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。

2. 在适当的温度和压力下进行催化反应，使乙烯和水发生加成反应，生成丁醇。

3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。

四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于染料、药物等领域。

下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。

实验步骤：1. 将苯乙炔溶解在乙醇中，得到苯乙炔溶液。

2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液，控制温度和反应时间。

3. 进行胺化反应，生成苯胺。

4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。

结论：有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。

通过实验合成，科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物，为相关领域的研究和应用提供了基础。

总结：本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法，包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。

有机化学实验报告有机化学试验报告1试验名称：乙酸乙酯的制备一、试验目的：1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。

2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。

二、仪器直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计（包括玻璃套管、胶管）、台秤、药匙三、药品无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。

四、试验原理醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯。

增加酸或醇的浓度，或出去生成的水，都可以增加酯的产量。

五、试验步骤及数据记录试验步骤1、合成。

试验现象现象分析将 4.0ml无水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地烧瓶中，再当心加入3滴浓硫酸（每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口，以免挥发）。

混合匀称后加入一粒沸石，装上直形冷凝管，在石棉网上小火加热，回流20min。

装置如图。

稍冷却后，补加一颗沸石，装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。

在整流过程中，不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。

蒸馏至承接阱内无溜液。

2、精制①。

将2ml的饱和碳酸钠溶液渐渐加入分液漏斗内，盖上玻塞，轻轻振摇几次，然后旋转活塞放气，静置，分层后弃去下层液体。

再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中，振摇分层，弃去下层液体。

将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内，再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶，盖上玻塞轻摇5min。

3、精制②。

取玻璃漏斗，用玻璃钉填塞漏斗颈部，漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。

将锥形瓶内的`酯倒至漏斗内，让液体渐渐流入烧瓶内。

加入一粒沸石，按图装好蒸馏装置（用已称重的离心管做接收器），水浴上加热蒸馏，收集73℃-78℃的馏分，称重，计算产率。