HORIBA粒度分析仪

以甲苯胺蓝为电化学探针的核酸适配体传感器用于腺苷的检测杨绍明;李瑞琴;李红;陈延胜;丁素游【摘要】通过金硫键将腺苷适配体互补链(S1)和末端带羧基的DNA链(S2)修饰在金纳米粒子(GNPs)表面,以及甲苯胺蓝(TB)与S2的酰胺反应将TB标记在金纳米粒子表面形成甲苯胺蓝标记的DNA探针分子TB-S2-GNPs-S1,然后在玻碳电极表面电沉积一层金纳米粒子,以其为载体将末端带有巯基的腺苷适配体(Apt)固定在电极表面,以牛血清蛋白为封闭剂消除非特异性吸附,再通过TB-S2-GNPs-S1中的S1与Apt杂交将TB-S2-GNPs-S1负载到电极表面,成功建立了一种以甲苯胺蓝为电化学探针检测腺苷的适配体生物传感器.采用紫外可见光谱和扫描电镜对合成的金纳米粒子和TB-S2-GNPs-S1复合物进行表征.对电极的组装过程采用循环伏安法和电化学阻抗法(EIS)进行表征,对传感器的性能采用差分脉冲法(DPV)和电化学阻抗进行研究.该传感器在1.0×10-4～100.0 ng/mL范围内对腺苷具有良好的信号响应,相关系数(r)为0.994,检出限(S/N=3)为64.7 fg/mL.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)004【总页数】6页(P395-400)【关键词】腺苷;核酸适配体传感器;甲苯胺蓝;金纳米粒子【作者】杨绍明;李瑞琴;李红;陈延胜;丁素游【作者单位】华东交通大学理学院化学化工系,江西南昌330013;华东交通大学理学院化学化工系,江西南昌330013;华东交通大学理学院化学化工系,江西南昌330013;华东交通大学理学院化学化工系,江西南昌330013;华东交通大学理学院化学化工系,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】O657.1;O625.32以甲苯胺蓝为电化学探针的核酸适配体传感器用于腺苷的检测杨绍明*，李瑞琴，李红，陈延胜，丁素游(华东交通大学理学院化学化工系，江西南昌330013)摘要:通过金硫键将腺苷适配体互补链(S1)和末端带羧基的DNA链(S2)修饰在金纳米粒子(GNPs)表面，以及甲苯胺蓝(TB)与S2的酰胺反应将TB标记在金纳米粒子表面形成甲苯胺蓝标记的DNA 探针分子TB-S2-GNPs-S1，然后在玻碳电极表面电沉积一层金纳米粒子，以其为载体将末端带有巯基的腺苷适配体(Apt)固定在电极表面，以牛血清蛋白为封闭剂消除非特异性吸附，再通过TB-S2-GNPs-S1中的S1与Apt杂交将TB-S2-GNPs-S1负载到电极表面，成功建立了一种以甲苯胺蓝为电化学探针检测腺苷的适配体生物传感器。

附表1：西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
说明：根据西南石大设[2011]6号文件第十五条规定，大型仪器设备有偿使用收费的校内优惠政策如下：
⑴承担学校下达的计划内实验教学任务，不得收取任何费用，实验消耗费由学院在学校下拨的实验教学经费中安排支出。

⑵承担大学生课外开放实验项目、大学生创新性实验项目以及学科竞赛项目，只收取实验消耗费，由学生承担项目所获得的资助经费列支。

⑶因特殊原因需无偿提供使用的，必须事先报大型仪器设备管理中心审核同意，并经主管校长批准。

⑷本校教师科研项目使用仪器设备，收费标准中未分别注明校内外收费标准的按公布标准的50%的优惠价收取。

备注：以上设备详细的功能和应用领域请登录学校大精设备专管共享网络平台查询，网址：/User_page/Equipment.aspx。

２０１１年１２月Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．６６６９～６７６收稿日期：２０１１－０７－１９；接受日期：２０１１－０９－２４基金项目：国土资源地质大调查项目（１２１２０１０９１６０７１）作者简介：冉敬，工程师，主要从事岩石矿物分析。

Ｅ ｍａｉｌ：ｒｇｇ３０００＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０６０６６９０８沉积物粒度分析方法的比较冉　敬，杜　谷，潘忠习（成都地质矿产研究所，四川成都６１００８２）摘要：近年来激光粒度分析法在沉积物粒度分析方面的应用得到了进一步扩展。

本文利用美国麦克奇公司生产的Ｓ３５００型激光粒度分析仪开展沉积物粒度分析方法实验，研究表明：Ｓ３５００型仪器较优的样品用量约为０．２ｇ；稀释过程会影响样品的粒度分布；样品分取方式会带来不同的随机误差。

与薄片图像法和筛析法两种传统粒度分析方法获得的粒度分布参数比较表明：激光法测得的平均粒径较薄片图像法和筛析法偏细；激光法和筛析法的峰度相关性较好。

采用Ｍａｌｖｅｒｎ２０００和ＭｉｃｒｏＳ３５００两种激光粒度分析仪测量结果的比较表明：Ｍａｌｖｅｒｎ２０００测得的平均粒径较ＭｉｃｒｏＳ３５００测得的平均粒径偏细，但二者的相关性很好（ｒ＝０．９５７４），研究认为这两种粒度仪的测试结果会给岩石粒度定名带来差异。

由于各种粒度分析方法存在差异和局限性，在实际工作中粒度分析应尽可能建立在同一测量体系上，以便资料对比。

关键词：激光粒度分析；图像分析法；筛析法；粒度分布参数ＳｔｕｄｙｏｎＭｅｔｈｏｄｓｆｏｒＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＳｅｄｉｍｅｎｔＳａｍｐｌｅｓＲＡＮＪｉｎｇ，ＤＵＧｕ，ＰＡＮＺｈｏｎｇ ｘｉ（ＣｈｅｎｇｄｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００８２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＬａｓｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎａｌｙｓｉｓｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔｆｉｅｌｄｓｈａｖｅｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ．Ｓｏｍｅｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｔｈｅｗｅｉｇｈｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎｄｄｉｌｕｔｉｏｎａｆｆｅｃｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｏｆｌａｓｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎａｌｙｓｉｓ．ＦｏｒＭｉｃｒｏＳ３５００，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｗｅｉｇｈｔｏｆａｓａｍｐｌｅｉｓａｂｏｕｔ０．２ｇｒａｍｓ．Ｉｆｄｉｌｕｔｅｄ，ｉｔａｆｆｅｃｔｓｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｓａｍｐｌｉｎｇｃａｕｓｅｓｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒａｎｄｏｍｅｒｒｏｒｓ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｔｏｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓ（ａｖｅｒａｇｅｓｉｚｅ，ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ｓｋｅｗｎｅｓｓａｎｄｋｕｒｔｏｓｉｓ），ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｌａｓｅｒａｎａｌｙｚｅｒｓｈｏｗａｓｍａｌｌｅｒａｖｅｒａｇｅｓｉｚｅｔｈａｎｔｈｅｉｍａｇｅｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｉｅｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ａｇｏｏｄｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｆｏｒｋｕｒｔｏｓｉｓｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｌａｓｅｒｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｉｅｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆ３０ｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｔｗｏｔｙｐｅｓｏｆｌａｓｅｒｓｉｚｅａｎａｌｙｚｅｒｓｏｆＭｉｃｒｏＳ３５００ａｎｄＭａｌｖｅｒｎ２０００，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓｉｚｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＭｉｃｒｏＳ３５００ｗａｓｂｉｇｇｅｒｔｈａｎｔｈａｔｂｙＭａｌｖｅｒｎ２０００ｗｉｔｈａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ（ｒ＝０．９５７４）．Ｉｎｓｕｍｍａｒｙ，ｒｅｓｕｌｔｓｆｒｏｍｔｈｅｔｗｏａｎａｌｙｚｅｒｓｐｒｏｖｉｄｅｄａｓｙｓｔｅｍｉｃｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎｇｒａｉｎｓｉｚｅ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｓａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｅｖｅｒｙｓｉｚｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄａｔａｓｈｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙｔｈｅｓａｍｅｍｅｔｈｏｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｃｏｍｐａｒｅｄａｔａｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌａｓｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｉｍａｇｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｓｉｅｖｉｎｇａｎａｌｙｓｉｓ；ｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓ—９６６—粒度是沉积物的重要结构特征，是其分类命名的基础。

剪切增稠抛光磨料液的制备及其抛光特性李敏;袁巨龙;吕冰海【摘要】为了实现对工件的剪切增稠抛光(STP),采用机械混合与超声波分散法制备了一种A12O3基STP磨料液,并研究了它们的抛光特性.利用应力控制流变仪考察其流变性能,通过扫描电镜和光学轮廓仪研究了单晶硅加工后表面显微组织的变化,并测量其表面粗糙度.结果表明:STP磨料液具有剪切变稀和可逆的剪切增稠特性,达到临界剪切速率后,会形成A12O3“粒子簇”;当剪切速率增大至1000 s-1,储能模量,耗能模量和耗散因子都增至最大值,此时主要表现为类似固体的弹性行为,有利于形成类似“柔性固着磨具”.在STP加工单晶硅过程中,采用塑性去除的材料去除方式.随着抛光时间的延长,硅片去除速率先增大后减小;表面粗糙度不断减小并趋于稳定.实验显示,磨粒浓度不宜过高,否则会因剪切增稠效应造成黏度过大,导致流动性差而影响抛光质量.当Al2O3质量分数为23％时,抛光25 min后,硅片表面粗糙度Ra 由422.62 nm降至2.46 nm,去除速率达0.88 μm/min,表明其能实现单晶硅片的高效精密抛光.【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2015(023)009【总页数】9页(P2513-2521)【关键词】剪切增稠抛光(STP);剪切增稠;Al2O3;STP磨料液;单晶硅【作者】李敏;袁巨龙;吕冰海【作者单位】湖南大学国家高效磨削工程技术研究中心,湖南长沙410082;湖南大学国家高效磨削工程技术研究中心,湖南长沙410082;浙江工业大学特种装备制造与先进加工技术教育部重点实验室,浙江杭州310014;浙江工业大学特种装备制造与先进加工技术教育部重点实验室,浙江杭州310014【正文语种】中文【中图分类】TN3051 引言近年来，随着科学技术的快速发展，出现了如单晶硅、蓝宝石、特种光学玻璃、钽酸锂及各种功能性陶瓷等硬脆或软脆性难加工材料［1－3］。

激光光散射法测定粒度在陶瓷行业中的应用作者：刘树王云英区卓琨王燕民来源：《佛山陶瓷》2011年第07期摘要：本文介绍了激光光散射法测量粒度的原理，以及激光粒度分析仪的特点，并探讨了激光光散射法测量粒度在陶瓷生产中的应用。

关键词：激光光散射粒度分布测试陶瓷1 引言在建筑卫生陶瓷生产过程中，粘土、石英和长石类原料都需加工成粉体颗粒，干压成形的粉料和注浆成形的浆料都有颗粒存在，陶瓷色釉料中也存在粉状颗粒，颗粒的大小会直接影响产品的性能。

陶瓷粉体的粒度是一项重要的指标，粒度及其分布状况与原料的加工时间、坯体的致密度大小、烧成温度的高低等有关，对产品的质量和性能起着重要的作用。

因此，在各类粉体的加工与应用领域中，颗粒粒度的测量相当重要。

2 激光光散射法的特点和优势颗粒粒度测量的方法很多，传统的方法主要有筛分法、显微镜法、沉降法、库尔特法、透气法等［1］，但这些测试方法存在操作繁琐、重复性差、时间长、不能连续测量等缺点，已越来越不适应工业生产的要求。

激光光散射法是目前应用最广泛的一种，其优点是一次测量可得出多种粒度数据，如体积平均粒径、比表面积、粒度曲线、区间粒度分布和累计粒度分布等。

激光光散射法是目前发展较快的一种测试粒度分布的方法，其主要特点是：（1）测量的粒径范围广。

可进行从纳米级到微米量级范围的粒度分布测试，静态光散射粒度仪的测量范围为0.02~3500μm，动态光散射激光粒度分析仪甚至可以测出粒径为纳米级的颗粒；（2）适用范围广泛。

不仅能测量固体颗粒，而且还能测量液体中的粒子；（3）重复性好。

与传统方法相比，激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果，且实验结果重复性好；（4）测量速度快。

整个测量过程只需l～3min即可完成，某些仪器已实现了实时检测和实时显示，让用户在整个测量过程中能观察并监视样品；（5）可实现在线测量。

激光粒度分析仪配备自动取样系统后，可以实现粒度分布的在线测量，能实时监控产品质量；（6）操作方便。

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附表1：西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
说明：根据西南石大设[2011]6号文件第十五条规定，大型仪器设备有偿使用收费的校内优惠政策如下：
⑴承担学校下达的计划内实验教学任务，不得收取任何费用，实验消耗费由学院在学校下拨的实验教学经费中安排支出。

⑵承担大学生课外开放实验项目、大学生创新性实验项目以及学科竞赛项目，只收取实验消耗费，由学生承担项目所获得的资助经费列支。

⑶因特殊原因需无偿提供使用的，必须事先报大型仪器设备管理中心审核同意，并经主管校长批准。

⑷本校教师科研项目使用仪器设备，收费标准中未分别注明校内外收费标准的按公布标准的50%的优惠价收取。

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第48卷第10期 2020年10月硅 酸 盐 学 报Vol. 48，No. 10 October ，2020JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.20200071采用镁热还原–复合酸浸法从微硅粉制备晶体硅黄永成1，陈志柠1，张 林1，任 晓1，郭玉忠1，黄瑞安2，李 斌3(1. 昆明理工大学材料科学与工程学院，昆明 650093；2. 昆明理工大学真空冶金国家工程实验室，昆明 650093；3. 赣州市芯隆新能源材料有限公司，江西 赣州 341000)摘 要：采用硅冶金工业烟尘副产物微硅粉[含SiO 2>85% (质量分数)]为原料，经预处理提纯、镁粉–微硅粉球磨混料、镁热还原处理后，再以HCl–HF 两步酸浸除杂工艺来制备晶体硅。

结果表明：经150 r/min 球磨混合12 h 后，镁球表面均匀包覆了一层致密的SiO 2初级粒子层，形成了氧化硅和镁反应物料的近乎理想配比(Mg/SiO 2质量比为0.85:1.00)，和仅需微米尺度扩散的Mg@SiO 2核壳结构；提出了基于包裹–微反应器模型的高效镁热还原路线。

球磨包裹物料Mg@SiO 2经镁热还原、HCl 浸蚀后，产物还原程度高达96%，Si 相组成大于90% (质量分数)；再经HF+CH3COOH 酸浸纯化，可制得纯度达99.88% (质量分数)的晶体硅。

关键词：微硅粉；晶体硅；镁热还原反应；复合酸浸；包裹–微反应器中图分类号：TQ12；TF111 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2020)10–1589–08 网络出版时间：2020–07–13Preparation of Crystalline Silicon by Magnesiothermic Reduction Combined AcidEtching Routes from Silica FumeHUANG Yongcheng 1, CHEN Zhining l, ZHANG Lin 1, REN Xiao 1, GUO Yuzhong l , HUANG Ruian 2, LI Bin 3(1. Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China; 2. National Engineering Laboratory for Vacuum Metallurgy, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China;3. Ganzhou Xinlong New Energy Material Co., Ltd. Ganzhou 341000, Jiangxi, China)Abstract: Silica fume (SF, containing SiO 2>85%, in mass fraction) collected from emitting soot of silicon-metallurgical workshop was used as a raw material for preparation of pure crystalline silicon. Silicon was prepared via refining pretreatment of pristine SF and ball-milling mixing to make magnesium and SF powder reactant, subsequent magnesiothermic reduction reaction (MRR) process and final purification by two-step acid-etching treatment of HCl–HF acids. The experimental results show that a core–shell structure Mg@SiO 2, i.e., Mg particles coated uniformly by a dense layer of submicron-sized primary particles of silica fume in a desired stoichiometric ratio of reactants Mg:SiO 2 of 0.85:1.00, is formed via micron-scale diffusion reaction after mixing for 12 h at a rotational speed of 150 r/min. A high-performance route of MRR was proposed based on the wrapping- micron-reactor model. The extent of MRR is as high as 96% and Si species of HCl-etched sample are more than 90% (in mass fraction), and the final prepared product of crystalline silicon achieves a purity of 99.88% (in mass fraction) after HF+CH 3COOH acid-etching.Keywords: silica fume; crystalline silicon; magnesiothermic reduction reaction; combined acid etching; wrapping-microreactor收稿日期：2020–02–14。