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尼龙66盐生产工艺
尼龙66是一种合成材料，由尼龙6和尼龙66盐经过合成反应
制得。
尼龙66盐的生产工艺包括以下几个步骤。
首先，将苯酚和正己烷通过氯化反应得到己内酰胺。
这个步骤是尼龙66的前体物——己六酸的制备过程。
这个步骤的反应
条件需要加热和催化剂的存在。
接下来，将己内酰胺经过空气氧化反应，得到己六酸。
这个步骤需要采用空气氧化催化剂，加热反应并熔融处理。
然后，将己六酸和亚硫酸合成己六酰亚胺。
这个步骤需要将己六酸和亚硫酸先进行酯化反应，得到己六酸亚胺酯。
再通过盐酸浓缩和热解得到己六酰亚胺。
最后，将己六酰亚胺和己二胺进行缩聚反应，得到尼龙66盐。
这个步骤需要通过高温和高压的条件进行反应，通常在氮气氛下进行。
缩聚反应后，得到的产物是尼龙66盐。
尼龙66盐的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应
条件和化学反应步骤。
尼龙66盐作为一种重要的合成材料，
在工业生产中有广泛的应用，如纺织品、塑料制品、电子产品等。
通过不断改进工艺和技术，尼龙66盐的生产工艺也在不
断完善，提高了产能和产品质量。
尼龙66盐工艺流程尼龙66盐工艺流程尼龙66是一种合成纤维，也是一种重要的工程塑料材料。
它具有优异的物理和化学性能，广泛应用于纺织、汽车、电子、建筑等领域。
尼龙66的生产过程中，盐工艺是其中的重要环节之一。
尼龙66盐工艺流程主要包括以下几个步骤：原料准备、缩聚反应、聚合反应、纺丝、拉伸和卷绕。
首先是原料准备。
尼龙66的原料主要包括己六胺（HMD）和己二酸（Adipic Acid）。
这两种原料经过精细的处理，可以得到高纯度的己六胺和己二酸。
接下来是缩聚反应。
将经过处理的己六胺和己二酸进行缩聚反应，生成尼龙66的中间体——己内酰胺（Caprolactam）。
这个反应过程需要在高温和高压下进行。
在反应器中，己六胺和己二酸通过缩聚反应形成己内酰胺，反应的副产物是水。
然后是聚合反应。
己内酰胺进一步在高温下聚合，形成尼龙66的高分子链。
这个过程称为聚合反应。
聚合反应需要在特定的温度、压力和时间下进行，以确保聚合反应的效果。
接下来是纺丝。
经过聚合反应得到的尼龙66高分子链通过纺丝机进行纺丝。
纺丝机将高分子链加热熔融，然后将其通过多孔的纺丝板或纺丝喷嘴形成连续的纤维。
这些纤维被冷却固化，并且捻合以形成尼龙66纱线。
然后是拉伸。
拉伸是为了改善尼龙66纤维的物理性能。
纱线经过拉伸机拉伸，同时用热风进行加热，使纱线的纤维结构得到定向排列。
拉伸机通常由多组辊筒组成，以提供适当的张力和温度。
最后是卷绕。
拉伸后的尼龙66纤维经过修剪、清洗和干燥等处理后，通过卷绕机进行卷绕。
卷绕机将尼龙66纤维卷绕成成卷，并进行包装和质量检测。
尼龙66盐工艺流程是一系列精细的步骤，每个步骤都需要严格控制各参数，以确保最终产品的质量。
同时，该工艺流程也需要高度自动化的生产设备和先进的控制技术来实现。
尼龙66的盐工艺流程的优化和改进，将进一步提高尼龙66的生产效率和产品质量，满足市场对尼龙66的需求。
聚合过程与工艺己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应，反应式如下：在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解（胺过量时）、酸解（酸过量时）和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35,?结构式：[+H3N(CH2)6NH3+? -OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200℃时，会发生聚合反应。
其主要物理性质列于表01-63中。
表01-63 ?尼龙-66盐的主要物理性质（1）?水溶液法以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。
其工艺流程图如图01-40所示。
图01-40??水溶液法生产尼龙-66盐工艺流程1—己二酸配制槽??2—己二胺配制槽??3—中和反应器??4—脱色罐?5—过滤器6、9、11、12—贮槽?7—泵??8—成品反应器?10—鼓风机?13—蒸发反应器将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40～50℃、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在7.7～7.9。
在反应结束后，用0.5%～1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。
成盐反应为放热反应，为此必须将反应热以外循环水冷却除去，同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化，在生产系统中充以氮气保护。
在真空状态下，将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥，即可得到固体尼龙-66盐。
实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维，常用于制作绳索、织物和塑料制品等。
它具有优异的强度和耐磨性，同时也具有一定的柔软性和弹性。
尼龙的合成方法主要包括两个步骤：聚合和纺丝。
一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。
最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中，尼龙6的合成原料为己内酰胺（ϵ-氨基己酸）；尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。
1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。
首先，在反应器中加入己内酰胺，然后加入催化剂，如盐酸。
通过加热反应器，产生己内酰胺的缩聚反应。
反应过程中会产生水，可以通过蒸馏方法将其分离出来。
反应完成后，得到尼龙6的聚合物。
2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似，但需要使用两种原料：己内酸和1,6-己二胺。
这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理，然后加入反应器中，在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。
反应过程中会产生水，需要及时去除。
反应完成后，得到尼龙66的聚合物。
二、纺丝聚合物得到后，需要进行纺丝处理，将聚合物转化为尼龙纤维。
1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。
首先，将尼龙聚合物加热熔化，然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出，形成连续的纤维。
纤维通过冷却和拉伸处理，其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。
最后，纤维经过定型和切割，得到所需的尼龙纤维。
2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。
在湿纺法中，尼龙聚合物通过溶解在溶剂中，形成湿胶状物。
湿胶物经过过滤和除杂等处理后，通过喷嘴挤出，形成纤维。
纤维经过乾燥、定型和切割，得到所需要的尼龙纤维。
总结：尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。
聚合通过酰胺缩合反应，使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。
聚合物经过纺丝处理，转化为连续的纤维。
常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。
通过这些步骤，可以得到具有优异性能的尼龙纤维。
尼龙66化工本1202班18号冯旭楞Ⅰ简介中文别名：锦纶66短纤维；聚己二酰己二胺；尼龙-66；尼龙66树脂；聚酰胺-66；聚已二酰己二胺；锦纶-66。
尼龙66疲劳强度和钢性较高，耐热性较好，摩擦系数低，耐磨性好，但吸湿性大，尺寸稳定性不够。
通常应用于中等载荷，使用温度<100-120度无润滑或少润滑条件下工作的耐磨受力传动零件。
Ⅱ热性质熔点（Tm）熔点即结晶熔解时的温度，对结晶性高分子尼龙-66，显示清晰的熔点，根据采用的测试方法，熔点在259~267℃的范围内波动。
通常采用差热分析（DTA）法测出的尼龙-66的熔点为264℃。
实际上，尼龙-66的熔点可以根据结晶的熔融热（ΔH）和熔融熵（ΔS）计算出来：尼龙-66的ΔH为4390.3J/mol，ΔS为8.37J/kmol，Tm的理论值为259.3℃[ ]。
如果将体积膨胀系数显示极大值的温度当作熔点，则尼龙-66的熔点温度范围为246~263℃。
接近理论熔解温度259℃。
玻璃化温度（Tg）高分子的比容和比热容等温度特性值在某一温度可出现不规则的变化，这一温度就是玻璃化转变温度，是分子链的链段克服分子间力开始运动的温度。
在这一温度附近，模量、振动频率、介电常数等也开始发生变化。
尼龙-66的玻璃化温度，与测试方法、试样中的水分含量、单体浓度、结晶度等因素有关。
Wilhoit和Dole等从比热容的温度变化分析，认为尼龙-66的玻璃化温度为47℃[ ]，而Rybnikar则在低温下测定了尼龙-66的比容，发现在尼龙-66在-65℃也有一个转变温度[ ]。
物理性能比重：PA6 1.14克/立方厘米，PA66 1.15克/立方厘米，PA1010 1.05克/立方厘米成型收缩率：PA6 0.8-2.5% ，PA66 1.5-2.2%干燥条件：100-110℃/12小时坚韧、耐磨、耐油、,耐水、抗酶菌、但吸水大燃烧鉴别方法：火焰上端黄色，下端蓝色，燃烧后塑料熔滴落，起泡，离火后特殊的羊毛，指甲烧焦味和带芹菜味尼龙6：弹性好，冲击强度，吸水较大尼龙66：性能优于尼龙6，强度高，耐磨性好尼龙610：与尼龙66相似，但吸水小，刚度低尼龙1010：半透明，吸水小。
尼龙66（聚己二酰己二胺）1.2 高分子：也叫聚合物分子或大分子，具有高的相对分子量，其结构必须是由多个重复单元所组成，并且这些重复单元实际上或概念上是由相应的小分子衍生而来。
高分子化合物：或称聚合物，是由许多单个高分子（聚合物分子）组成的物质。
单体：能够进行聚合反应，并构成高分子基本结构组成单元的小分子。
链原子：构成高分子主链骨架的单个原子。
链单元:由链原子及其取代基组成的原子或原子团。
结构单元:构成高分子主链结构一部分的单个原子或原子团，可包含一个或多个链单元。
重复结构单元:重复组成高分子分子结构的最小的结构单元。
单体单元:聚合物分子结构中由单个单体分子生成的最大的结构单元。
聚合度:单个聚合物分子所含单体单元的数目。
（DP ）末端基团:高分子链的末端结构单元。
I.聚合物的多分散性 :聚合物是由一系列分子量（或聚合度）不等的同系物高分子组成，这些同系物高分子之间的分子量差为重复结构单元分子量的倍数，这种同种聚合物分子长短不一的特征称为聚合物的多分散性。
II. 平 均 分 子 量:聚合物的分子量或聚合度是统计的，是一个平均值，叫平均分子量或平均聚合度。
平均分子量的统计可有多种标准，其中最常见的是重均分子量和数均分子量。
假设某一聚合物样品中所含聚合物分子总数为n ，总质量为w ，其中，分子量为M i的分子有n i 摩尔，所占分子总数的数量分数为N i ，则N i = n i /n ，其质量为w i = n i M i，其质量分数为W i = w i /w ，∑n i = n,∑w i = w ,∑N i =1,∑W i=1。
数 均 分 子 量按分子数统计平均，定义为聚合物中分子量为M i 的分子的数量分数N i 与其分子量M i 乘积的总和, 以M n 以表示。
重均分子量按质量统计平均，定义为聚合物中分子量为M i 的分子所占的重量分数W i 与其分子量M i 的乘积的总和。
以 M w 表示。
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尼龙66的聚合过程与工艺
尼龙66是一种合成纤维，也被称为聚己内酰胺纤维。
它是通过将己
内酰胺和对苯二胺在一定的条件下进行反应，形成聚己内酰胺（尼龙66）的聚合过程得到的。
尼龙66是一种重要的合成纤维，在纺织工业中得到
广泛应用。
1.原料准备：己内酰胺和对苯二胺作为重要的原料，需要进行精细加
工和准备。
这些原料通常经过粉碎、筛选和干燥等处理，以保证其质量和
纯度。
2.聚合反应：将己内酰胺和对苯二胺加入到聚合反应釜中，同时加入
一定比例的催化剂。
常用的催化剂包括有机碱或贵金属催化剂，它们可以
促使聚合反应的发生。
反应釜中通常需要控制一定的温度和压力条件，以
确保反应的进行。
3.聚合过程控制：聚合反应一般需要经历两个阶段，开环聚合和闭环
聚合。
开环聚合是指通过加热和催化剂的作用，使己内酰胺和对苯二胺之
间发生开环反应，形成中间产物。
闭环聚合是指通过控制温度和压力等条件，使中间产物进一步聚合，形成尼龙66大分子链。
4.聚合产物处理：聚合完成后，产生的尼龙66聚合物通常以颗粒形
式存在。
为了提高纤维的质量，通常需要对颗粒进行加工处理。
这一过程
包括挤出、纺丝、冷却等步骤，并通过拉伸、热定型等处理方法，进一步
改善纤维的性能。
以上是尼龙66的主要聚合过程和工艺。
尼龙66以其优良的物理性能
和耐磨性，在纺织、汽车、航空航天、电子和船舶等领域得到广泛应用。
随着科学技术的发展，尼龙66的制备工艺也在不断改进和改良，以提高产量和降低生产成本。
一、实验目的
1.了解缩合聚合过程；
2.了解xx-66的特点与用途。
二、实验原理
界面缩聚是将两种互相作用而生成高聚物的单体分别溶于两种互不相溶的液体中(通常以水和有机溶剂)，形成水相和有机相，当两相接触时，在界面附近迅速发生缩聚反应面生成高聚物。
界面聚合一般要求单体有很高的反应活性，实验室制备尼龙-66一般采用己二胺和己二酰氯。
其中酰氯在酸接受体存在下与胺的活泼氢起作用，属于非平衡缩聚反应。
己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液相混合，因胺基与酰氯的反应活性都很高，在相界面上马上生成聚合物的薄膜。
反应方程式如下：
n NH2(CH2)6NH2 + n ClOC(CH2)4COCl NaOH [-NH（CH2）6－NHCO(CH2)4CO]n 己二胺己二酰氯聚酰胺
三、药品与仪器
己二酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、己二胺、己二酰氯、水、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸；圆底烧瓶、回流冷凝管、氯化钙干燥管、油浴设备、蒸馏装置、氯化氢气体吸收装置；烧杯、玻璃棒、铁架台
四、实验步骤
1.己二酰氯的合成
在回流冷凝管上方装氯化钙干燥管，后接氯化氢吸收装置，然后装在圆底烧瓶上。
在圆底烧瓶内加入己二酸10克和二氯亚砜20ml，并加入两滴二甲基甲酰胺（生成大量气体），加热回流反应2h左右，直到没有氯化氢放出。
然后将回流装置改为蒸馏装置，先利用温水浴，在常压下将过剩的二氯亚砜蒸馏出。
再将水浴再改换成油浴（60℃~80℃），真空减压蒸馏至无二氯亚砜析出。
再继续进行减压蒸馏，将己二酰氯完全蒸出。
2.xx-66的合成
在烧杯Axx加入100ml水、己二胺
4.64g和氢氧化钠
3.2g。
在另一烧杯B中加入精制过的四氯化碳100ml和合成好的己二酰氯
3.66g。
然后将A中的水溶液沿玻璃棒缓慢倒入B中，可以看到在界面处形成一层半透明的薄膜，即尼龙-66。
将产物用玻璃棒小心拉出，缠绕在玻璃棒上，直到反应结束。
再用3%的稀盐酸洗涤产品，再用去离子水洗涤至中性后真空干燥，最后计算产率。
五、产品性质
1.己二酰氯Adipoylchloride[111-50-2]分子质量：
183.03，无色或淡黄色液体。
沸点126（
1.60kPa），105-107℃（
0.27kPa），相对密度
0.963，折射率
1.4263，闪点50℃。
能与醚及苯混溶，有水及醇中分解。
2.尼龙-66 nylon 66/PA 66 [-NH（CH2）6－NHCO(CH2)4CO]n半透明或不透明乳白色结晶形聚合物，具有可塑性。
密度
1．15g／cm3。
熔点252℃。
脆化温度-30℃。
热分解温度大于350℃。
连续耐热80-120℃,平衡吸水率
2．5％。
能耐酸、碱、大多数无机盐水溶液、卤代烷、烃类、酯类、酮类等腐蚀，但易溶于苯酚、甲酸等极性溶剂。
具有优良的耐磨性、自润滑性，机械强度较高。
但吸水性较大，因而尺寸稳定性较差。
广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，如齿轮、滚子、滑轮、辊轴、泵体中叶轮、风扇叶片、高压密封围、阀座、垫片、衬套、各种把手、支撑架、电线包层等。
亦
可制成薄膜用作包装材料。
此外，还可用于制作医疗器械、体育用品、日用品等。
六、注解
1.己二酸adipicacid/hexanedioicacidHOOC(CH2)4COOH分子量
146．14白色单斜晶系结
晶体或结晶性粉木。
密度
1．360 g／cm3。
熔点152℃。
沸点
337．5℃。
闪点
196．1℃。
微溶于水、环己烷，溶于丙酮、乙醇、乙醚，不溶于苯、石油醚。
能升华。
可燃。
低毒。
高温熔融状态可引起烧伤。
2.二氯亚砜Thionyl chloride [7719-09-7]无色至淡黄色或淡红色的冒烟液体。
有窒息气味。
分子式SOCl2。
分子量
118.97。
相对密度℃)。
熔点-
104.5℃。
沸点
78.8℃。
蒸气密度
4.1。
蒸气压
14.66kPa(110mmHg26℃)。
闪点105°C。
与苯、氯仿、四氯化碳混溶。
有腐蚀性。
遇水分解生成氯化氢及二氧化硫。
加热至140℃以上分解生成氯气、二氧化硫、二氯化二硫。
3.采用真空干燥箱，所以是油浴。
4.己二胺1，6-Hexylenediamine/1，6-Diaminohexane[124-09-4]C６H１６N２分子量：
116.21具有氨味的无色片状结晶。
相对密度
0.85（水）。
熔点42℃。
沸点205℃。
闪点81℃。
饱和蒸汽压
2．00kp（90℃）。
易溶于水，溶于乙醇、乙醚。
自燃温度307℃，爆炸极限：
0.7%~
6.3%。
遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。
有腐蚀性。
潮湿环境下，能腐蚀活泼金属如铝和锌。
蒸气比空气重，易在低处聚集。
封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。
5.四氯化碳Carbontetrachloride结构式为CCl4，分子量
153．82。
无色透明液体，相对密度(20℃／4℃)
1．5947，凝固点-
22．95℃、沸点
76．8℃，折射率
1．t604，粘度(20℃)
0.965mPa·s，溶解度参数δ＝
8．6。
与乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二硫化碳、石油醚等混溶。
微溶于水。
易挥发、不燃烧，性质稳定，但在碱性条件下水解生成二氧化碳和水。
毒性极大，有较强的刺激性和麻醉性，空气中最高容许浓度25mg／m3(或
0.001％)。
6.在合成尼龙-66时，注意保持烧杯内温度在10℃~20℃之间。
7.用去离子水洗掉氯离子。
七、其他制备方法
可以用己二酸和二胺盐的熔融缩聚的方法制备尼龙-66，与界面缩聚相比，在相同条件下更容易获得分子量高的聚合物，而且二元酰氯单体成本高,需要使用和回收大量溶剂。
但该注意功能团的等摩尔反应。
八、安全提示
1.四氯化碳可引起急性中毒，中枢神经系统和肝、肾损害为主的全身性疾病。
短期内吸人高浓度四氯化碳可迅速出现昏迷、抽搐，可因心室颤动或呼吸中枢麻痹而猝死。
口服中毒时，肝脏损害明显，因此注意防护。
2.己二胺毒性较大，主要通过吸入、食入、经皮吸收侵入。
其蒸汽对眼和上呼吸道有刺激作用，吸入高浓度时，可引起剧烈头痛。
溅入眼内，可引起失明。
当皮肤接触时，用大量流动清水彻底冲洗。
误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清。
着火时可以用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土、干粉灭火。
九、实验前预习的问题
1.画出该实验简易装置图，列出主要反应物的投料比，反应时间及反应温度。
2.简单画出该实验流程图。
十、思考题
1.比较界面缩聚与其他缩聚反应的异同？
2.影响聚合物相对分子量的因素有哪些？
3.如何测定聚合反应的反应程度和分子量大小？
4.界面缩聚能否用于聚酯的合成？为什么？。
