乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
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实验13 乙苯脱氢制苯乙烯一.实验目的1.熟悉乙苯气相催化脱氢制备苯乙烯的过程,明确乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响。
2.掌握反应温度控制和测量方法以及加料的控制与计量方法。
3.掌握反应产物的分析测试方法。
二.实验原理乙苯脱氢为可逆吸热反应:主反应: C 8H 10 C 8H 8 + H 2 △H 873K = 125 kJ/mol (2-13-1)除脱氢反应外,还发生一系列副反应,生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、烯烃、焦油等,如:C 8H 10 C 6H 6+ C 2H 4 △H 873K = 102 kJ/mol (2-13-2)C 8H 10 + H 2 C 7H 8 + CH 4 △H 873K = - 64.4 kJ/mol (2-13-3) C 8H 10 + H 2 C 6H 6 + C 2H 6 △H 873K = - 41.8 kJ/mol (2-13-4) C 8H 10 8C + 5H 2 △H 873K = - 1.72kJ/mol (2-13-5) 乙苯脱氢反应是一个吸热、摩尔数增多并需要催化剂的复杂过程。
由于反应是吸热反应,随着温度的升高,脱氢反应加快,苯乙烯收率也迅速增加。
反应温度过高,脱氢反应加快,但苯乙烯收率增加变慢,即副反应大大加快,所以反应温度一般控制在550-610℃范围内。
反应(2-13-2)、(2-13-3)是两个主要的平行副反应,这两个副反应的平衡常数大于乙苯脱氢生成苯乙烯的平衡常数,因此,如果从热力学分析看,乙苯脱氢生产苯乙烯的可能性确实不大,所以要采用高选择性的催化剂,增加主反应的反应速率。
常用的乙苯气相催化脱氢制取苯乙烯的催化剂种类很多,通常是以铁(Fe 2O 3)为基础的多组分催化剂,助催化剂有钾(K 2O ),铬(Cr 2O 3)等。
本试验采用铁系催化剂作为乙苯气相脱氢制苯乙烯反应的催化剂。
乙苯气相脱氢制苯乙烯是一个摩尔数增多、体积增大的过程,因而在减压条件下进行对生成苯乙烯有利。
4.2 实验一 乙苯脱氢制苯乙烯一 实验目的(1)了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。
(2)学会稳定工艺操作条件的方法。
二 实验原理1.本实验的主副反应 主反应:副反应:在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:此外还有芳烃脱氢缩合苯乙烯聚合生成焦油和焦等。
这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
(1)影响本反应的因素 1)温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应,00>∆H,从平衡常数与温度的关系式20ln RT H T K pp ∆=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。
本实验的反应温度为:540~600℃。
2)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式n p K K =γ∆⎪⎪⎭⎫⎝⎛∑i nP 总可知,当γ∆>时,降低总压总P 可使n K 增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为:水∶乙苯=1.5∶1(体积比)或8∶1(摩尔比)。
3)空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。
(2)催化剂本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:Fe2O3—CuO—K2O3—CeO2。
三预习与思考(1)乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸热反应,则反应温度为多少?实验室是如何来实现的?工业上又是如何实现的?(2)对本反应而言是体积增大还是减小?加压有利还是减压有利?工业上是如何来实现加减压操作的?本实验采用什么方法?为什么加入水蒸气可以降低烃分压?(3)在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?哪几种气体产物生成?如何分析?四实验装置及流程见图4.2-1。
乙苯脱氢实验报告乙苯脱氢实验报告一、引言乙苯脱氢是一种重要的有机合成反应,通过去除苯环上的一个氢原子,将苯转化为苯乙烯。
苯乙烯是一种重要的化工原料,广泛应用于橡胶、塑料、染料等工业领域。
本实验旨在通过乙苯脱氢反应,探究其反应机理和影响因素。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器包括反应釜、冷凝器、加热设备等。
实验所需试剂为乙苯、溴化镁、氯化铝等。
2. 实验步骤(1) 将乙苯与溴化镁、氯化铝加入反应釜中,并加热至反应温度。
(2) 在反应过程中,使用冷凝器对反应产物进行冷凝收集。
(3) 反应结束后,对收集到的产物进行分离纯化。
三、实验结果经过实验,我们得到了苯乙烯作为乙苯脱氢的主要产物。
通过分析收集到的产物,我们可以得到乙苯脱氢的反应方程式为:C6H5CH3 → C6H5CH=CH2 + H2四、实验讨论1. 反应机理乙苯脱氢反应的机理主要涉及两个步骤:脱氢和质子化。
首先,溴化镁和氯化铝作为催化剂,将乙苯中的氢原子脱去,形成苯乙烯中的双键。
其次,质子化反应发生,将苯乙烯中的双键质子化,生成稳定的苯乙烯分子。
2. 反应条件的影响乙苯脱氢反应的条件对反应速率和产物选择性有重要影响。
反应温度的提高可以加速反应速率,但过高的温度可能导致副反应的发生。
催化剂的选择和用量也会影响反应的效果,不同的催化剂对反应速率和产物选择性有不同的影响。
3. 改进方向为了提高乙苯脱氢反应的效率和产物纯度,可以考虑以下改进方向:(1) 寻找更有效的催化剂,提高反应速率和产物选择性。
(2) 优化反应条件,如温度、压力等,以提高反应效果。
(3) 对反应产物进行分离纯化,提高产物的纯度和收率。
五、结论通过乙苯脱氢实验,我们得到了苯乙烯作为主要产物。
乙苯脱氢反应的机理涉及脱氢和质子化两个步骤。
反应条件对反应速率和产物选择性有重要影响。
为了提高反应效率和产物纯度,可以优化催化剂选择、反应条件和分离纯化方法。
六、参考文献[1] Smith, M.B.; March, J. Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. 6th ed.; Wiley: New York, 2007.[2] Morrison, R.T.; Boyd, R.N. Organic Chemistry. 6th ed.; Prentice Hall: Upper Saddle River, NJ, 1992.。
一、实验目的1. 了解乙苯脱氢反应的基本原理和过程。
2. 掌握乙苯脱氢反应的实验操作步骤。
3. 分析乙苯脱氢反应的影响因素,如温度、压力、催化剂等。
4. 通过实验,验证乙苯脱氢反应的可行性。
二、实验原理乙苯脱氢反应是指在催化剂的作用下,乙苯在高温、高压条件下脱去一个氢原子,生成苯乙烯和氢气。
该反应是一个可逆的强烈吸热反应,其化学方程式如下:\[ \text{C}_6\text{H}_5\text{C}_2\text{H}_5 + \text{H}_2 \rightarrow\text{C}_6\text{H}_5\text{C}_2\text{H}_3 + \text{H}_2 \]本实验采用铁系催化剂进行乙苯脱氢反应,主要反应如下:\[ \text{C}_6\text{H}_5\text{C}_2\text{H}_5 + \text{H}_2 \rightarrow\text{C}_6\text{H}_5\text{C}_2\text{H}_3 + \text{H}_2 \]三、实验材料与试剂1. 乙苯(分析纯)2. 氢气(纯度99.999%)3. 铁系催化剂4. 氮气(纯度99.999%)5. 温度计6. 压力计7. 实验装置四、实验仪器与设备1. 固定床反应器2. 真空泵3. 恒温水浴锅4. 真空干燥箱5. 气相色谱仪五、实验步骤1. 将乙苯、氢气和催化剂按一定比例混合均匀,装入固定床反应器中。
2. 将反应器置于恒温水浴锅中,调节温度至预定值。
3. 打开真空泵,将反应器中的空气抽出,用氮气置换至预定压力。
4. 开启氢气阀门,调节氢气流量至预定值。
5. 开启反应器加热电源,开始反应。
6. 在反应过程中,定时采集反应气体,用气相色谱仪分析反应产物。
7. 反应结束后,关闭加热电源,停止反应。
8. 计算乙苯脱氢反应的转化率和选择性。
六、实验结果与分析1. 温度对乙苯脱氢反应的影响实验结果表明,随着温度的升高,乙苯脱氢反应的转化率和选择性逐渐增加。
第1篇一、实验目的1. 学习苯乙烯的合成方法。
2. 掌握苯乙烯的性质及其检测方法。
3. 了解苯乙烯在有机合成中的应用。
二、实验原理苯乙烯(Styrene)是一种重要的有机化合物,化学式为C8H8,是一种无色透明的液体,具有芳香气味。
苯乙烯的合成方法主要有自由基聚合法和苯与乙烯加成法。
本实验采用苯与乙烯加成法制备苯乙烯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、冷凝管、搅拌器、水浴锅、锥形瓶、滴定管、移液管、酒精灯、烧杯、试管等。
2. 试剂:苯、乙烯、氢氧化钠溶液、浓硫酸、无水乙醇、碘液、溴水、氯化铁溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 苯乙烯的合成(1)将一定量的苯和乙烯按一定比例加入反应瓶中。
(2)在搅拌下,缓慢加入浓硫酸,控制反应温度在40-50℃。
(3)反应一段时间后,停止加热,冷却至室温。
(4)将反应液倒入锥形瓶中,用氢氧化钠溶液中和至pH=7。
(5)用无水乙醇萃取苯乙烯,回收乙醇。
(6)将萃取液倒入烧杯中,加入适量的碘液,观察颜色变化。
2. 苯乙烯性质的检测(1)苯乙烯的沸点测定:将苯乙烯放入试管中,用酒精灯加热,观察沸腾温度。
(2)苯乙烯的溶解性:将苯乙烯加入水中、乙醇中、乙醚中,观察溶解情况。
(3)苯乙烯的酸性:用硝酸银溶液检测苯乙烯中的酸性物质。
(4)苯乙烯的氧化性:将苯乙烯加入溴水中,观察颜色变化。
(5)苯乙烯的还原性:将苯乙烯加入氯化铁溶液中,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 苯乙烯的合成:根据实验步骤,成功合成了苯乙烯。
通过碘液检测,发现苯乙烯在萃取过程中发生了颜色变化,说明苯乙烯已成功制备。
2. 苯乙烯的性质:(1)沸点:苯乙烯的沸点为145.2℃,与理论值相符。
(2)溶解性:苯乙烯在水中不溶,在乙醇和乙醚中溶解。
(3)酸性:苯乙烯在硝酸银溶液中产生白色沉淀,说明苯乙烯具有一定的酸性。
(4)氧化性:苯乙烯与溴水反应,颜色变深,说明苯乙烯具有一定的氧化性。
(5)还原性:苯乙烯与氯化铁溶液反应,颜色变浅,说明苯乙烯具有一定的还原性。
乙苯负压脱氢制苯乙烯调研报告一、苯乙烯简介苯乙烯分子式C8H8,结构简式C6H5CH=CH2 。
存在于苏合香脂(一种天然香料)中。
无色、有特殊香气的油状液体。
熔点-30.6℃,沸点145.2℃,相对密度0.9060(20/4℃),折光率1.5469,黏度0.762 cP at 68 °F。
不溶于水(<1%),能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。
苯乙烯在室温下即能缓慢聚合,要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0.0002%~0.002%)作稳定剂,以延缓其聚合]才能贮存。
苯乙烯(SM)是一种重要的基本有机化工原料,是苯最大用量的衍生物,主要用于生产聚苯乙烯树脂(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯脂(ABS)、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体(如SBS)等。
此外,还用于制药、染料、农药以及选矿等行业,用途十分广泛。
二、国内市场调查2.1 产能截至2010 年 5 月我国苯乙烯的主要生产企业有20 多家,总产值约为526.9 万t/a ,约占世界总产能的15%.2.2 市场需求近几年,国内苯乙烯产能及消费量均呈不断增长的态势,供需关系如表1所示。
虽然国际市场苯乙烯产能有所富裕,但国内苯乙烯产量仍远远低于需求,消费量及进口量均增长明显,自给率维持在40%左右,市场缺口约为320 万t 左右,并呈现增长趋势。
国内苯乙烯市场发展潜力较大。
表 1 2005—2009 年国内苯乙烯供需关系我国苯乙烯主要用于生产PS、ABS /SAN、不饱和聚酯树脂、丁苯橡胶、丁苯胶乳以及苯乙烯系热塑性弹性体等。
其中, PS 为苯乙烯最主要的下游产品,约占苯乙烯消费量的50% 。
2008、2009 年国内苯乙烯消费结构见表2。
受国家各类扶持政策影响,国内苯乙烯下游PS、ABS、丁苯橡胶等生产企业于2009 年均摆脱了2008 年经济危机时期的困境,从而增加了对苯乙烯的消费。
2009 年,我国苯乙烯下游对苯乙烯需求总量将达到643.8 万t,较2008 年同期有较大增长。
乙苯脱氢实验报告乙苯脱氢实验报告引言:乙苯脱氢是一种重要的有机合成反应,可以将乙苯转化为苯乙烯。
本实验旨在通过观察乙苯脱氢反应过程,探究其反应机理和反应条件对反应效果的影响。
实验材料和方法:实验材料包括乙苯、催化剂、反应釜和气体收集装置等。
实验步骤如下:首先,将乙苯加入反应釜中,然后加入适量的催化剂。
接下来,将反应釜密封,连接气体收集装置,并通过加热使反应开始。
在反应过程中,收集产生的气体,并记录反应时间和温度。
实验结果和讨论:通过实验,我们观察到了乙苯脱氢反应的一系列现象。
首先,反应开始后,我们可以看到反应釜内的乙苯逐渐变为无色,同时产生大量的气体。
这表明乙苯脱氢反应是一个放热反应,生成的苯乙烯是气态的。
随着反应的进行,我们观察到收集装置中逐渐积累的气体体积增加,同时反应釜内的温度也逐渐升高。
这说明乙苯脱氢反应是一个放热反应,反应速率随着温度的升高而增加。
进一步观察实验结果,我们发现催化剂对乙苯脱氢反应具有重要影响。
在实验中,我们使用了不同种类和不同量的催化剂,并观察到了不同的反应效果。
催化剂的选择和添加量会影响反应速率和产物选择性。
例如,当我们使用铜作为催化剂时,反应速率较快,但产物选择性较低。
而当我们使用铬作为催化剂时,反应速率较慢,但产物选择性较高。
这说明催化剂的种类和添加量对乙苯脱氢反应的结果有重要影响。
此外,我们还观察到反应时间对乙苯脱氢反应的影响。
在实验中,我们分别记录了不同反应时间下的反应结果。
结果显示,随着反应时间的延长,反应釜内的乙苯逐渐消失,生成的苯乙烯逐渐增加。
这表明乙苯脱氢反应是一个随时间进行的反应,反应速率随着反应时间的延长而增加。
结论:通过本实验,我们深入了解了乙苯脱氢反应的反应机理和反应条件对反应效果的影响。
我们发现乙苯脱氢反应是一个放热反应,反应速率随着温度的升高而增加。
催化剂的种类和添加量会影响反应速率和产物选择性。
此外,反应时间的延长也会增加反应的产物产量。
实验报告评分标准
实验名称乙苯脱氢制苯乙烯
班级姓名学号成绩实验周次同组成员
一.实验预习
1、实验概述(阐明实验目的、原理、流程装置;写清步骤、所要采集的数据;列出化学品、器材清单;分析实验过程危险性)(10 分)
实验目的:1 分
原理阐述:3 分
工艺实验流程图:2 分
实验步骤:2 分
采集数据、化学品和器材清单:1 分
分析实验过程危险性:1 分
2、预习思考(5 分)
4 题:每题1 分
完整度和认真度:1 分
3、方案设计(5 分)
实验方案设计题目
1. 实验步骤规划或实验表格设计:2 分。
2. 转化率、选择性和收率曲线:3 分。
二.实验过程
1、原始记录(要求:记录操作条件、原始数据,注意有效数字、单位格式)(10 分)
操作条件:4 分
原始数据:4 分
表格不规范:-2 分
2、实验现象(5 分)
预热和清焦阶段:1 分
反应阶段:1 分
色谱分析:1 分
实验现象描述是否观察认真:2 分
三.实验数据处理
1、数据处理方法(计算举例、计算结果列表)(10 分)
苯乙烯转化率计算举例:4 分
苯乙烯选择性计算举例:3 分
收率计算举例:3 分
2、数据处理结果(10 分)
计算结果列表:5 分
计算结果作图:5 分
计算结果有误:-2 分
四.结果讨论(实验现象分析、误差分析、实验结论)(20 分)实验现象分析:10 分
误差分析:5 分
实验结论:5 分
实验报告评分表:
指导教师审阅意见:
优秀100—90 良好89—76 合格75—60 不合格59—0
教师签名:
日期:。
乙苯脱氢反应实验报告乙苯脱氢制苯乙烯实验报告乙苯脱氢制苯乙烯实验报告一实验目的(1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;(2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
(3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。
(4)掌握色谱分析方法。
二实验原理2.1主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率,其反应如下:主反应C6H5C2H56H5C2H3 + H2副反应C6H5C2H56 + C2H4C2H4 + H2H6C6H5C2H5 + H2H6+ C2H6C6H5C2H56H5,CH3+ CH4此外,还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。
2.2 影响因素2.2.1温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应,?H00,从平衡常数与温度的关系式?H0??lnKP?可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡???2?TRT??P转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适应的反应温度。
2.2.2 压力的影响?P?乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式KP?Kn?总?可??ni???知,当?γ0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
实验中加入惰性气体或减压条件下进行,通常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。
水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。
但水蒸汽增大到一定程度后,转化率提高并不显著,因此适宜的用量为:水:乙苯,1.2,2.6:1(质量比)。
2.2.3 空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应,随着接触时间的增大而增大,产物苯乙烯的选择性会下降,催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关,本-1实验乙苯的液空速以0.6,1h为宜。
乙苯脱氢制苯乙烯实验
报告
Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
一实验目的
(1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;
(2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
(3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。
(4)掌握色谱分析方法。
二实验原理
主副反应
乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率,其反应如下:
主反应
C 6H 5C 2H 5C 6H 5C 2H 3+H 2
副反应
C 6H 5C 2H 5C 6H 6+C 2H 4 C 2H 4+H 2C 2H 6
C 6H 5C 2H 5+H 2C 6H 6+C 2H 6 C 6H 5C 2H 5C 6H 5-CH 3+CH 4
此外,还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。
2.2
影响因素
乙苯脱氢反应为吸热反应,△H 0>0,从平衡常数与温度的关系式
2
0ln RT
H T K P P ∆=⎪⎭⎫
⎝⎛∂∂可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡
转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适应的反应温度。
压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式
γ∆
⎥
⎦
⎤
⎢
⎣
⎡
∑
=
ni
总
P
K
K
n
P
可
知,当△γ>0时,降低总压P总可使K n增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
实验中加入惰性气体或减压条件下进行,通常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。
水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。
但水蒸汽增大到一定程度后,转化率提高并不显着,因此适宜的用量为:水:乙苯=~:1(质量比)。
空速的影响
乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应,随着接触时间的增大而增大,产物苯乙烯的选择性会下降,催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以~1h-1为宜。
催化剂
乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。
此反应的催化剂种类颇多,其中铁系
催化剂是应用最广的一种。
以氧化铁为主,添加铬、钾助催化剂,可使乙苯的转化率达到40%,选择性90%。
在应用中,催化剂的形状对反应收率有很大影响。
小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。
为提高转化率和收率,对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。
实用效果较好的有等温和绝热反应器。
实验室常用等温反应器,它以外部供热方式控制反应温度,催化剂床层高度不宜过长。
三实验装置及仪器
实验流程见图1。
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
图1实验装置流程图
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
所用仪器如下:
(1)柱塞式液体加料泵2台;
(2)氮气钢瓶1个;
(3)注射器(10μl)1支;
(4)色谱仪1台;
(5)取样瓶5只;
(6)分液漏斗1个;
(7)反应器及温度控制仪1套;
(8)冷却器1个;
(9)气液分离器1个;
(10)储液瓶2支;
(11)催化剂20ml。
四实验步骤
(1)组装流程(将催化剂按图2、3所示装入反应器内),检查各接口,试漏(空气或氮气)。
(2)检查电路是否连接妥当。
(3)上述准备工作完成后,开始升温,预热器温度控制在200~300℃。
待反应器温度达到200℃后,开始启动注水加料泵,同时调整流量(控制在min 以内)持续升温,温度升至500℃时,恒温活化催化剂3个小时,此后逐渐升温至550℃,启动乙苯加料泵。
调节流量在水:乙苯=2:1(体积比)范围内,并严格控制进料速度使之稳定。
反应温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。
考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。
(4)在每个反应条件下稳定30分钟后,取20分钟样品二次,取样时用分液漏斗分离水相,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
分别称量油相及水相重量,以便进行物料恒算。
(5)反应完毕后停止加乙苯原料,继续通水维持30~60分钟,以清除催化剂上的焦状物,使之再生后待用。
(6)实验结束后关闭水、电。
五数据记录与处理
根据实验内容自行设计记录表格,记录实验数据:
原始记录室温:16℃大气压:
以℃数据计算为例
乙苯转化率=%=%
苯乙烯选择性=×100%=%
苯乙烯收率=×=
数据处理如下表:
六结果分析
乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,其反应如下:主反应
C6H5C2H5C6H5C2H3+H2
副反应
C6H5C2H5C6H6+C2H4
C2H4+H2C2H6
C6H5C2H5+H2C6H6+C2H6
C6H5C2H5C6H5-CH3+CH4
温度升高有利于主反应的进行,转化率明显升高;由于副反应的存在,温度升高有利于副反应的进行,选择性降低。
附录
(1)色谱仪使用方法
实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进行乙苯及其反应后的产物分析。
色谱条件如下:
色谱柱:SE30/6201填充柱:¢3mm,长2m
载气:柱前压:桥流:120mA
气化器:150℃柱温:120℃
检测器:120℃
(2)质量校正因子:
苯:甲苯:乙苯:
苯乙烯:
乙苯密度:ml。