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原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收最佳实验条件的选择火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称FAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中金属元素含量。
在进行火焰原子吸收分析时，选择合适的实验条件对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
本文将探讨火焰原子吸收最佳实验条件的选择。
一、火焰类型的选择在火焰原子吸收分析中，常用的火焰类型包括气-酒精火焰、气-乙烷火焰和气-丙烷火焰。
选择合适的火焰类型对于提高分析结果的准确性至关重要。
1. 气-酒精火焰：适用于大多数金属元素的分析，具有较高的灵敏度和较低的底线信号。
但是，酒精火焰的温度较低，不适合分析高沸点物质。
2. 气-乙烷火焰：适用于高沸点金属元素的分析，如铅、银和汞。
乙烷火焰的温度较高，有助于提高灵敏度。
3. 气-丙烷火焰：适用于分析高浓度金属元素溶液，如钠和钾。
丙烷火焰的能量较高，适合用于分析需要较高能量的金属元素。
根据待分析样品中所含金属元素的种类和浓度，选择合适的火焰类型可以提高分析的准确性和精密度。
二、气体流量的选择气体的流量对于火焰原子吸收分析的结果同样具有重要影响。
合适的气体流量可以提高仪器的灵敏度和稳定性。
1. 燃烧气体流量：燃烧气体（氢气或乙炔）的流量应适当。
如果流量过大，会导致火焰稳定性下降，影响分析结果的准确性；如果流量过小，又会降低火焰的温度和能量，影响仪器的灵敏度。
因此，需根据所使用的火焰类型和样品进行适当的调节。
2. 氧化气体流量：氧化气体（空气或氧气）的流量也需要精确控制。
适当的氧化气体流量有助于提高火焰的温度和能量，提高信号强度。
过大或过小的流量都会对结果造成影响。
综上所述，气体流量的选择需要考虑到样品的性质以及实验的具体要求，确定合适的流量可以使分析结果更加准确可靠。
三、喷嘴高度的调整喷嘴高度指的是加样头的喷嘴相对于火焰的位置。
喷嘴高度对于火焰原子吸收分析的信号强度、底线信号和峰宽均有影响。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁一、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子对特征谱线的吸收来进行定量分析的一种方法。
当含镁的水样被吸入火焰中时，镁元素会被原子化，形成镁原子蒸气。
镁原子会吸收特定波长的光，其吸收的程度与镁原子的浓度成正比。
通过测量镁原子对特定波长光的吸收强度，就可以计算出自来水中镁的含量。
二、实验所需仪器和试剂1、仪器原子吸收分光光度计：这是实验的核心仪器，用于测量镁原子对特定波长光的吸收。
镁空心阴极灯：提供镁元素的特征谱线光源。
空气压缩机：提供助燃的空气。
乙炔钢瓶：提供燃烧用的乙炔气体。
容量瓶：用于配制标准溶液和稀释水样。
移液器：精确移取溶液。
2、试剂镁标准储备液（1000 μg/mL）：用于配制标准工作溶液。
硝酸：优级纯，用于消解水样和保持溶液的酸性环境。
三、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取一定体积的镁标准储备液，用去离子水逐级稀释，配制成一系列不同浓度的镁标准工作溶液，浓度范围通常为000 200 μg/mL。
2、水样的采集与预处理采集自来水样品时，应先用自来水冲洗采样瓶多次，然后采集适量水样。
如果水样中存在杂质或颗粒物，需要通过过滤或离心等方法进行预处理。
3、仪器工作条件的设置打开原子吸收分光光度计，设置合适的工作参数，如波长（通常为2852 nm）、灯电流、狭缝宽度、燃气流量和助燃气流量等，以获得最佳的分析性能。
4、标准曲线的绘制依次将不同浓度的镁标准工作溶液吸入火焰，测量其吸光度。
以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5、水样的测定将预处理后的自来水样品吸入火焰，测量其吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中镁的浓度。
四、实验中的注意事项1、仪器的校准在实验前，需要对原子吸收分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
2、空白实验为了消除实验过程中的干扰，需要进行空白实验，即使用去离子水代替水样，按照相同的步骤进行操作，测量空白溶液的吸光度，并从水样的吸光度中扣除。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法，可以用于快速、准确地测定物质中的金属元素含量。
在生活饮用水的监测中，铁和锰是两种常见的金属元素，其含量的高低直接影响着水的品质。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法和步骤。
一、实验目的1.了解火焰原子吸收法的原理和操作方法。
2.学习一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的技术。
3.掌握实验中的标准曲线法和直接测定法的实施和操作。
二、实验原理1.火焰原子吸收法火焰原子吸收法是利用金属原子对特定波长的光进行吸收来确定样品中金属元素含量的方法。
在火焰原子吸收光谱仪中，样品中的金属元素首先被气体火焰分解成原子状态，然后通过依次进行脉冲光源激发和脉冲光源吸收两个步骤来进行检测和测定。
2.一次进样同时测定火焰原子吸收法一次进样同时测定是指在一次检测中同时测定多个金属元素的含量。
这种方法可以大大提高检测效率和减少仪器的使用时间，适用于同时检测多种金属元素的场景。
三、实验步骤1.准备工作(1)将所需试剂制备好，包括标准品、试剂溶液、去离子水等。
(2)清洗和烘干所用的玻璃仪器和器皿。
2.标准曲线法(1)分别取不同浓度的标准品，用去离子水稀释至相同体积。
(2)分别用稀释后的标准品与空白试液进行测定，绘制标准曲线。
3.直接测定法(1)将水样取适量于器皿中，加入稳定剂提高金属元素的稳定性。
(2)将处理好的水样用乙醇稀释至适宜浓度，进行火焰原子吸收测定。
4.结果计算(1)根据标准曲线法测出的吸光度和标准品的浓度，计算待测样品的金属元素浓度。
(2)将直接测定法得到的浓度与标准曲线法得到的浓度进行对比，确定结果的准确性。
四、实验数据1.实验条件(1)火焰原子吸收光谱仪参数：波长、灵敏度等。
(2)标准品的浓度和稀释比例。
2.实验结果(1)标准曲线法得到的吸光度-浓度关系曲线。
(2)直接测定法得到的水样中铁锰含量数据。
五、实验分析1.对比标准曲线法和直接测定法的结果，分析准确性和一致性。
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、实验目的1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。
2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。
3、学会优选测定条件方法。
二、实验要求1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。
2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。
三、实验条件1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。
2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。
钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
工作液的配制：Ca=100μg/mL取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、实验方案1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC2、定量的方法：标准曲线法采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。
标准加入法以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。
3、实验方法3．1系列标准溶液的配制取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00,5.00 ，7.00 μg/mL。
3. 2 未知样溶液的配制取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3．3标准加入法工作液的配制取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。
火焰原子吸收法最佳实验条件的选择
【实验目的】：
1.进一步熟练原子吸收分光光度计及其工作软件的使用。
2.学习最佳实验条件的优选试验方法。
【实验原理】：在火焰原子吸收法中分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，有很大程度取决于实验条件。
因此最佳
实验条件的选择是个重要的问题。
本实验以镁的实验条件优选为例，分别对
灯电流、光谱通带、燃烧高度等因素进行优先选择。
在条件优选时，可以进
行单个因素的选择，即先将其他因素固定在一个水平上，逐一步变所研究因
素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条
件为该因素的最佳工作条件。
【仪器与试剂】：
1，仪器：TAS990型原子吸收分光光度计镁空心阴极灯空气压缩机乙炔钢瓶100ml烧杯一个100ml容量瓶3个5ml移液管1支10ml移液管1支
10ml吸量管1支。
2，试剂：镁储备液：准确称取于800摄氏度灼烧至衡量的氧化镁1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此
溶液镁的质量浓度为1.000mg/mL
【实验内容和操作步骤】：
1,配置镁的标准溶液：
1.配置质量浓度为0.1000mg/mL镁标准溶液移取10ml质量浓度
为1.000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，
摇匀。
2.配置质量浓度为0.0050mg/mL镁标准溶液移取5ml质量浓度为
0.1000mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇
匀。
3. .配置质量浓度为0.300vg/mL镁标准溶液移取6ml质量浓度为
0.0050mg/mL储备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇
匀。
2，安装空心阴极灯：将镁空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，取出一号元素灯引脚，将元素灯引脚对准灯源插座适配插入。
并且灯的健体对
准电源插座的键槽，轻轻插入。
如果感觉插入困难，说明操作有误，
拔出重新安装。
3，参数设置：打开主机电源，打开电脑，进入AAWin2.0工作软件，仪器初始化，选择镁元素灯为工作灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作，选择最
佳测定波长，并设置实验条件，检查排水安全联锁装置。
4，燃烧器对准光路：完成寻峰，点火之前有时候需要调节燃烧器的位置，使空心
阴极灯发出的光线再燃烧峰的正上方，与之平行，如不平行可调节燃
烧器的调节钮使之平行。
5，打开气源，点火：
1.开启排风装置电源开关。
排风10min后，接通空气压缩机电源，
将输出压调至0.3MPa。
2.开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出电压为0.05MPa。
3.将燃气流量调节到2000~2400ml/min，点火。
点然后，应重新
调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。
6，最佳实验条件的选择：初步固定镁的工作条件为
吸收线波长nm 285.2
空心阴极灯等电流2mA
狭缝宽度（光谱带宽）0.4nm
乙炔流量2000 mL/min
1.选择分析线根据对式样分析的灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析
线。
试样浓度低时，选择灵敏线；试样浓度高时选次灵敏线，并要选择没有
干扰的谱线。
2.选择空心阴极灯的工作电流吸喷0.300vg/mL镁标准溶液，固定其他的实
验条件，改变灯电流分别为1mA 2mA 4mA 6mA 8mA 10mA，以不同
灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录相应的吸光度和灯电流。
注意：每次测定后都应该用去离子水为空白液喷雾，重新调节吸光度“零”点。
最佳灯电流为1mA
3.选择乙炔流量固定其他实验条件和助燃器流量，乙炔流量设定为
1800mL/min 2000mL/min 2200mL/min 2400mL/min
2600mL/min喷入镁标准溶液，记录相应的乙炔流量和吸光度。
注意：改变了流量后，都要吸喷去离子水调节吸光度“零”点。
4.选择燃烧器高度系喷镁标准溶液，改变燃烧器高度分别为2.0mm
4.0mm 6.0mm 8.0mm 10.0mm，逐一的记录燃烧器的高度
和吸光度。
最佳燃烧器高度为4.0mm
5.光谱通带的选择在上述最佳燃助比和最佳燃烧器高度条件下，改
变狭缝宽度分别为0.1nm 0.2nm 0.4nm 1nm 2nm，测定镁
标准溶液的吸光度并记录下来。
7，试验结束工作
1.实验结束，吸喷去离子水5min后，关闭乙炔钢瓶总阀，熄灭火焰，
待压力指针回零后旋松减压阀，关闭空气压缩机。
2.退出工作软件，关闭电脑，关闭仪器总开关。
3.清洗所用仪器，并清理工作台，打扫实验室。
【注意事项】：
1，工作环境要求室温5~35度相对湿度≤85%，室内保持清洁以防光学零件污染。
2，为了确保安全，使用燃气、助燃气应该严格按照操作规程进行。
如果在实验进程突然停电，应该理解关闭燃气，然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复到工作前状态，操作中如果嗅到乙炔气味，则可能是气路管道或接头漏气，应该立即仔细检查。
3，每次分析工作后，都应让火焰继续点燃去吸喷去离子水3~5min，清洗原子化器。
定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，但要保证足够的水封。
4，为保证分析结果有良好的重现性，应该注意燃烧器狭缝的清洁、光滑。
发现火焰不整齐，中间出现锯齿状分裂时，说明狭缝内已有杂质堵塞，此时应该仔细进行
清理。
清理方法：待仪器关机，燃烧器冷却以后，取下燃烧器，用洗衣粉溶液刷
洗缝隙，然后用水清洗，清除沉淀物。
【结论】：
通过上述试验得出的最佳实验条件为：
灯电流1mA
光谱带宽0.4nm
燃气流量2000mL/min
燃烧器高度4.0mm
【思考题】：1，如何选择最佳实验条件？实验室如果条件发生变化，对结果有何影响？
答：将要用到的条件都逐一测量，固定其他条件只改变该条件进行测
量找出最大吸光度，这最大吸光度对应的值就是该条件的最佳条件，
同理对其他条件进行检测，所有的条件都有个最大吸光度，综合所有
最大吸光度所对应的条件为最佳实验条件！
2，在分析工作结束后仪器关闭前，应该对原子化器做怎样处理。
答：每次分析工作后，都应让火焰继续点燃去吸喷去离子水3~5min，清洗原子化器。
3，为什么使用火焰原子分光光度计时，对燃气，助燃气开关的先后顺序要严格按照操作步骤进行。
答：为了确保实验安全。
