校正系数法测定高氯离子废水中的COD_陆喜红
- 格式:pdf
- 大小:133.53 KB
- 文档页数:4
高氯废水化学需氧量测定的方法比对摘要:COD是在特定的情况下,用一些强氧化剂对水样进行处理时,所需的氧化能量。
这是一种指示水里还原物的含量的方法。
水环境中的还原剂以有机质为主,随着COD的增加,有机质对水环境的污染也随之加剧。
通过对含氯量高的污水中化学需氧量的测定方法进行对比,可供科研工作者选用适当的化学需氧量测定方法,或对其进行进一步的研究。
关键词:高氯废水;化学需氧量;氯离子测定在“十四五”环境保护的背景下,以化学需氧量为主导的污染物总量控制目标,其排放标准也在逐步下降。
在化学需氧量分析中,氯离子是一个重要的干扰因素,它会对化学需氧量分析结果造成很大的影响。
由于样品中含有较多的高氯离子,使检测更加困难。
如何去除氯盐的干扰,提高化学需氧量(特别是高含氯量废水)测定的精度,是当前环境监测与检测领域的一个热点问题,同时对于水环境污染的预防与控制也有着十分重要的意义。
1高氯废水中化学需氧量测定概述1.1氯离子对化学需氧量测定的干扰氯离子对 COD测量的影响有:一是氯离子能被重铬酸盐所氧化,形成正向干扰,从而提高了测量的准确性;从理论上讲,1 mg氯离子的完全氧化等于0.226 mg氧的消耗。
二是氯离子与硫酸银反应时,会生成银盐沉淀,造成有机物质在催化剂作用下氧化不彻底,从而影响了分析结果。
通常情况下,屏蔽修正法主要是用来排除氯离子的干扰,这种方法具有操作简便、污染少等优点。
但是,这两种方式都存在着各自的局限。
所以,选用适当的方法去除氯离子对检测结果的影响是非常关键的。
1.2高氯废水中化学需氧量主要测定方式目前,国内对水体中化学需氧量的监测主要是以重铬酸盐法(HJ828-2017)为基础,而在水中添加了一些硫酸汞来掩盖化学需氧量的存在。
但在高浓度条件下,测定值偏高,且随高浓度条件下测定值偏高。
目前,对氯离子的筛选多采用加入硫酸汞的方法。
通过对国标(HJ828-2017)方法的研究,发现在4000 mg/L以下,硫酸汞的加入量能够有效地降低氯离子的干扰。
高氯废水化学需氧量的测定作者:喻金花徐欢欢来源:《建筑工程技术与设计》2014年第35期摘要:通过对标准溶液和实际废水样品的试验,作者根据实际工作经验并判断出本方法比重铬酸钾法、氯气校正法更适合高氯废水化学需氧量的测定。
本文就分析标准溶液和实际废水样品的试验一系列步骤,并提出有关方法。
仅供业内人士参考。
关键词:样品分析;实验检测一、实验室基本概述标准溶液和实际废水样品的试验尤为重要,因为它会直接影响到人民的生命财产安全。
所以,在对标准溶液和实际废水样品的试验程中,相关工作人员必须严格要呈现开展各项工作,确保实验数据准确性,并逐步建立与完善实验过程。
二、样品分析步骤1.1方法原理利用Ag+与Cl-反应生成AgCl的原理,根据废水中氯离子的含量加入等当量的硝酸银固体,充分搅拌使其完全反应,取其上清液,再用重铬酸钾法测COD,即在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2适用范围适用于氯离子含量高于1000mg/L(稀释后)的废水的监测。
对于未经稀释的水样用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定50~700mg/L的COD值,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2 仪器试剂2.1仪器1)回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
2)加热装置。
3)25mL或50mL酸式棕色滴定管。
2.2试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1)硝酸银(AgNO3),分析纯。
2)硫酸银(Ag2SO4),分析纯。
3)硫酸(H2SO4),密度1.84g/mL。
4)硫酸银-硫酸试剂:1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀。
使用前小心摇动。
5)试亚铁灵指示剂:称取1.458g 1,10—菲罗啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
快速消解分光光度法测定高氯废水中COD陈燕12毕军平12刘沛12秦迪岚12刘艳菊12龙雯琪12(1.湖南省生态环境监测中心,长沙410019#.国家环境保护重金属污染监测重点实验室"长沙410019)摘要:快速消解分光光度法利用COD快速测定仪,用较少取样量,缩短消解时间,操作步骤简单,20min可反馈结果,能大大提高工作效率&该方法检出限、精密度和准确度均能满足各种水质COD测定的要求&使用抗高氯试剂能准确测定含Cl浓度大于1000mg/L的高氯废水COD,表明快速法可替代重铬酸盐法和氯气校正法,大大提高高氯废水COD测定的工作效率,是一种简单、快速、准确、环保的检测方法,适合大力推广使用&关键词:快速消解分光光度法COD重铬酸盐法高氯废水DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.012Determination of COD in high chlorine wastewater by rapid digestion spectrophotometry.ChenYan1,2,Bi J unping1'2,Liu Pei1'2,Qin DHan1'2,Liu Yanju1'2,Long Wenqi1'2((1.Hu,nan Ecology and Environment Monitoring Center,Changsha410019,China;2.State Environmental Protection Key Laboratory of Monitoring for Heavy Metal Pollutants,Changsha410019,China)Abstract:Rapid digesting spectrophotometry uses COD rapid measuring instrument,which has the advantages of less sampling amount and simple operation procedures"and can submit results in20minutes,by which the working efficiency can be significantly improved.The detection limit,precision and accuracy of the rapid method can meet the requirements of COD determination in various water quality samples.By using anti-high chlorine reagent,the COD of high chlorine wastewater containing Cl-concen-tration more than1000mg/L can be accurately determined.It shows that the rapid method can replace the dichromate method and chlorine correction method,and remarkably improve the efficiency of COD determination of high chlorine wastewater.Key words:Rapid digestion spectrophotometry;COD;Dichromate method;High chlorine wastewater化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,即COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量&COD常作为衡量水中有机物质含量的指标,也是我国实施污染物排放总量控制的指标之一&氯离子能被重铬酸盐氧化,并能与反应催化剂作用生成沉淀,是影响.COD结果的主要因素&高氯废水是指氯离子浓度大于1000mg/L的废水&在对废水进行COD监测时常遇到水中氯离子含量过高的情况,如处理不当,则会使结果不真实甚至影响实验进展&在进行COD测定时,要避免氯离子含量过高带来的结果误差&《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)(以下简称重铬酸盐法)和《水质高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001)是环境监测机构常用的COD检测方法,这两种方法虽然准确度高,稳定性好,但操作繁琐,耗时较长,至少4〜5h才能出结果,甚至更长,给工作带来很多不便+旧。
高氯废水化学需氧量测定的方法比对高氯废水是指含有高浓度氯离子的废水,通常是由于工业生产中的漂白剂、消毒剂、氯化物等物质的排放所致。
高氯废水的处理对于环境保护和人类健康都具有重要意义,因此需要对其化学需氧量进行准确测定。
化学需氧量(COD)是一种评价某一水体中有机物和无机物氧化性的指标,是反映水体有机和无机污染物的多少和稳定性的重要参数。
针对高氯废水的化学需氧量测定,目前存在多种不同的测定方法,其中相对较常用的有高氯环境下的CODCr法和快速氧化法化学需氧量测定方法。
本文将对这两种方法进行比对和分析,以期为高氯废水的化学需氧量测定提供参考和借鉴。
一、CODCr法CODCr法是一种革命性的COD测定方法,其原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化成CO2和H2O,然后用K2Cr2O7来滴定不氧化的Cr(Ⅲ)溶液,通过Cr的含量来确定COD 值。
该方法具有操作简单、操作方便、时间短、精密度和重现性好等特点,但存在对试剂的消耗较大、对硝酸银和硫酸的需求量大、对设备的依赖性强等缺点。
目前该方法已经广泛应用于高氯废水的化学需氧量测定,虽然存在一定缺点,但在实际应用中仍具有一定的可行性和准确性。
通过CODCr法测定的高氯废水的COD值可以作为工业生产中废水处理效果的评价标准和指导性依据。
二、快速氧化法快速氧化法是以高浓度过氧化钠为氧化剂,通过加热使废水中的有机物和无机物氧化,然后测定废水中溶解氧的消耗量来确定COD值的测定方法。
该方法具有原理简单、易于掌握操作技能、试剂费用相对较低等优点,但存在对设备的要求较高、操作过程中可能产生的气体污染环境等缺点。
由于快速氧化法不需要硫酸、硝酸银等试剂,且操作简单方便,因此在实际应用中也具有一定的优势。
特别是对于一些需要快速获得COD值的高氯废水处理过程中,该方法可以有效地满足实时监测的需求。
比对分析通过对以上两种高氯废水化学需氧量测定方法的比对和分析可以得出以下结论:CODCr法对试剂的需求量较大,在操作过程中可能存在浪费现象,而快速氧化法不需要硝酸银和硫酸等试剂,试剂费用相对较低。
doi:10 3969/j issn 1004-275X 2020 12 20高氯废水COD测定实验研究朱敏聪1,冯 胜2(1常熟中法工业水处理有限公司,江苏 常熟 215500;2常熟市监测站,江苏 常熟 215500) 摘 要:在COD的测定中,水样中氯离子含量过高会影响到COD的测定结果,一般通过加掩蔽剂来消除氯离子的干扰,以期使COD值的测定尽量达到准确。
消除氯离子的干扰,是根本问题,如果掩蔽剂的量加入过多,硫酸汞和重铬酸钾发生反应生成一种氧化性很强的物质,从而影响COD的测定,如果加入硫酸汞过少,则剩余的氯离子被重铬酸钾氧化成氯酸根。
实验通过配制不同浓度高氯标样,提高硫酸汞溶液质量浓度至200g/L,300g/L,400g/L,可有效屏蔽4000mg/L以内的氯离子,且测定结果精密度、准确度符合实验室要求。
对高氯废水化学需氧量的测定方法以及原理进行了阐述,针对不同浓度的化学需氧量,最终确定了一种最直接、简使、准确的方法-硫酸汞添加法来测定高氯废水的COD。
关键词:化学需氧量;高氯废水;消除干扰中图分类号:X703 文献标识码:A 文章编号:1004-275X(2020)12-064-04ExperimentalstudyontheDeterminationofCODinhighchlorinewastewaterZhuMincong1,FengSheng2(1 ChangshuZhongfaIndustrialWaterTreatmentCo LTD,JiangsuChangshu215500;2 ChangshuMonitoringStation,JiangsuChangshu215500)Abstract:InthedeterminationofCOD,thehighcontentofchlorineionsinwatersampleswillaffectthedeterminationre sultofCOD Wegenerallyeliminatetheinterferenceofchlorineionsbyaddingmaskingagents,inordertomakethedetermina tionofCODvalueasaccurateaspossible Eliminatetheinterferenceofchlorideion,isthefundamentalproblem,iftheamountofmaskingagentaddedtoomuch,mercurysulfateandpotassiumdichromatereacttoformastrongoxidizingsubstance,thusaf fectingthedeterminationofCOD,ifaddedtoolittlemercurysulfate,theremainingchlorideionisoxidizedtochloraterootbypotassiumdichromate Intheexperiment,theconcentrationofmercurysulfatesolutionwasincreasedto200g/L,300g/Land400g/Lbythepreparationofhighchlorinesampleswithdifferentconcentrations,whichcouldeffectivelyshieldthechlorideionwithin4000mg/L,andtheprecisionandaccuracyofthedeterminationresultsmettherequirementsofthelaboratory Inthispa per,thedeterminationmethodandprincipleofhighchlorinewastewaterchemicaloxygendemandwereexpounded,aimingatdifferentconcentrationsofchemicaloxygendemand,finallydeterminedamostdirect,simple,accuratemethod-mercurysul fateadditionmethodtodeterminethehighchlorinewastewaterCODKeywords:chemicaloxygendemand,high-chlorinewastewater, interferenceelimination 随着现代社会工业化水平的不断发展和更新,工业废水排放量增加,出水水质越来越复杂,给污水处理厂综合处理废水带来困难,同时对环境监测带来了一定的难度。
氯碱化工高氯废水中COD的监测探讨发布时间:2023-02-23T02:22:58.750Z 来源:《新型城镇化》2023年1期作者:周亚萍[导读] 还能够通过对COD测定来分析工业废水中的有机物质相对含量,本文选取了几种测定高氯废水中COD的方法。
新疆圣雄氯碱有限公司新疆吐鲁番 838100摘要:在测定高氯废水COD时,很容易受到一些外界因素的影响而导致测定的准确度不高,尤其是其中的Cl离子含量,对测定的结果有明显的干扰。
对此,本文探讨了如何提升测定高氯废水COD准确度的方法,包括有分段测定法、氯耗氧曲线矫正法、硝酸钾沉淀法等,经过实验观察得知,当cl浓度不同时,选择不同的检测方法更有效。
测定高氯废水COD的核心是要尽可能的消除干扰,并结合质量浓度分析,采取最有效的测定方法。
关键词:高氯废水;COD测定;测定方法COD测定即是对工业废水中化学需氧量(Chemical OxygenDemand)的测定,通过COD测定能够帮助人们更好的了解工业废水的污染程度,其中能够测定的污染物包括有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,同时,还能够通过对COD测定来分析工业废水中的有机物质相对含量,本文选取了几种测定高氯废水中COD的方法。
1 问题分析在GB/T 11914-89中,明确指出水样中氯离子含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽。
其影响因素主要表现为两点:(1)由于反应体系中需加银盐做催化剂,氯离子与银盐反应生成Ag Cl沉淀使催化剂中毒,从而造成消解过程中对水样的氧化能力下降,可能会造成氧化不完全,导致测试结果偏低,影响测定结果。
(2)对于本在线监测仪,有两种解决方案:第一种是不加催化剂硫酸银,这样不会有Ag Cl沉淀,但氧化能力下降,可能COD测定值会产生负偏离,但也有文献[2]认为对于微波消解法不加硫酸银也可以达到效果,但对于该化工废水,还需实验证明;第二种是对水样进行稀释,使氯离子浓度降至硫酸汞可完全掩蔽范围内,本文中将设计实验对这两种方案进行验证,并找到解决途径。