离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用
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离子液体中微波促进的Knoevenagel缩合反应邵国强【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2003(011)005【摘要】The reaction rate of Knoevenagel condensation can be dramatically enhanced by microwave irradiating the reaction mixture containing an aldehyde, active methylene compound and glycine, using an ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazonium tetrafluoroborate ([bmim]BF4) as a solvent. Eight Knoevenagel condensation products were synthesized between 5min~10min in good yields.%以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应溶剂,氨基乙酸为催化剂,在微波辐射下,醛和活泼亚甲基类化合物发生的Knoevenagel缩合反应速度能被极大地提高,8种缩合产物被快速高收率地合成.【总页数】3页(P440-442)【作者】邵国强【作者单位】浙江教育学院化学系,浙江,杭州,310012【正文语种】中文【中图分类】O645.13【相关文献】1.[Amim]Cl离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖 [J], 杨明妮;柴连周;毕先钧2.微波促进离子液体相反应在有机合成中的应用 [J], 应安国;陈新志;叶伟东;张定丰;刘泺;陈建辉3.Br离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖 [J], 杨明妮;柴连周;毕先钧4.微波辐射下室温离子液体介质中的Knoevenagel缩合反应 [J], 韩雪峰;吴海燕5.[Bmim]Cl离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖 [J], 杨明妮;柴连周;张桂琴;毕先钧因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
离子液体的合成方法及其性能王风彦【摘要】离子液体具有较低的熔点、良好的导电性和可以忽略的蒸汽压等优点,引起了科学界和工业界的广泛瞩目。
近年来,随着研究的日益深入,室温离子液体已经被开发和应用到诸多领域。
本文对室温离子液体的合成、结构、性能等方面的研究现状进行了综述。
%The advantages of low melt point, high conductivity and negligible vapor pressure of ionic liquids (ILs) caused great attention of thescientific and industrial fields. In recent years, ILs were widely applied in many fields. Some recent research developments on the synthetic method, structure, properties and potential applications of room temperature ionic liquids were introduced.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)014【总页数】4页(P4-7)【关键词】室温离子液体;合成方法;性能【作者】王风彦【作者单位】燕山大学环境与化学工程学院,河北省应用化学重点实验室,河北秦皇岛066004【正文语种】中文【中图分类】O69离子液体(ionic liquids)是指仅由离子组成在室温或室温附近温度下呈液态的物质,又称为室温离子液体(room temperature ionic liquid)或室温熔融盐(room temperature molten salts),也称非水离子液体(nonagueous ionic liquid),液体有机盐(liquid orgamic salt)等。
3.3.t fBMIm]BF4的制备方法3.3。
l。
l复分解沉淀法对于水溶性离子液体的制备,通常在极性溶剂如甲酩,丙酮,己腈等中避行。
蠹予发建聚餐在溶裁孛豹溶解凄较大,瑟复努辫反应戆产携之一溶解度较,l、嚣敦固体形式析出,从而可使簸分解反威进行得嗽较完全。
魇应原料:【BMhn]Cl、【BMIm]Br、NaBF4、NH4BF4,采用的溶剂为丙龋(1)【BMIm]CI+NaBF4匈堋+MK罟却·BF4+NaC·(3,1)N扛BF4和fBMIm]CI程丙酮中溶解度都不丈,但由予反应产物NaCI在斑羽中不溶,在反应过程中不断从液裙书沉淀出来,从而攘渤反应不断正向迸幸亍。
其体制法为在丙酮中加入等摩尔的[BMIm]Cl和NaBF4,磁力搅拌24h,抽滤除去不滚翡NaCl,溶裁羲鬻粼弼旋转蒸发饺除去,最露霉銎淡焚色滚传产物[BMI]BF4,产品收率为93.8%。
取少量产品溶入水中,加硝酸银溶液,无白色沉淀,瓴核磁共振图与文献~致,没肖发现杂质峰。
(2)fBMIm]Br+NaBF4却幽+⋯詈却懒+叫c二魄H。
丢l王,。
‘13(3-2)将等摩尔的[BMhn]Br与NM3F4混合予锻形瓶中、加入丙酮溶裁,NaCI不溶予磷鬃,霖[BMIm]Br、NaBF4骛微溶予蔼酮,随爱瘦静进霉亍,NaCI滚淀不羝析出。
磁力搅拌24h,抽滤除去NaCl,旋转蒸发出丙酮,得到黄色粘稠液体,加入CH2C12进行萃取、旋转蒸发除掉CH2C12及其中豹承,最后缮到淡黄色魏渡体产物,产品收率90%。
(3)fBMIm]CI+NH4|BF4北京化工大学硕士学位论文R印.a+ NH4CII(3.3)将等摩尔的[BMhn]Cl和NH4BF4加入三口瓶中,加入丙酮溶液,在氮气的保护下搅拌3天、抽滤除去不溶的NH4C1,在滤液中加入19的中性的氧化铝除去有机杂质,再过滤,旋转蒸发除去丙酮、最后得到产物,产品收率为88.5%。
(4)[BMIm]B什NH4BF4由于NH4Br在丙酮中的溶解度较大,因此反应推动力不大,反应较难完成。