中成药中的药材薄层色谱鉴别

关于薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。

方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，激发波长Ex＝365 nm，发射波长Em＝409 nm。

结果盐酸小檗碱在0.473～3.784 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 3。

黄连的回收率为99.03%，RSD＝1.86%。

香连丸的回收率为97.10%，RSD＝1.09%。

结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。

【关键词】黄连；香连丸；荧光分光光度法；盐酸小檗碱；含量测定Key words：Coptis chinensis Franch.；Xianglian Pills；fluorescence spectrophotometry；berberine hydrochloride；content determination黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoides C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，具有清热燥湿、抗菌消炎、利胆等功效，临床上用于治疗消化道感染、泻痢等疾病。

以黄连作原料的中成药香连丸气微、味苦，具有清热燥湿、行气止痛等功效，临床多用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎等症。

盐酸小檗碱为两者共有的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗凝等作用，治疗原发性高血压、糖尿病等疾病。

本试验采用薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供依据。

1 仪器与试药RF-5000荧光分光光度计(日本岛津)，UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)，AG135(四川时运成套仪器有限公司)，80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)，CQ-250超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。

中国药典鉴别项全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：中国药典是我国药品质量的法定标准，包含了大量的中药饮片、中药饮片配方颗粒、中成药、生物制品等各类中药制剂的质量标准和鉴别方法。

鉴别项是评定药品质量的一个重要方面，它主要通过形态特征、理化性质、显微图像等手段来鉴别药品的真伪、纯度和质量。

下面将介绍一些中国药典中常见的鉴别项，帮助读者了解如何正确鉴别中药的质量。

1. 外观特征鉴别：外观包括外形、色泽、气味等几个方面。

通过观察药物的外观特征，可以初步判断药材的质量。

色泽鲜艳、气味浓烈、外形整齐的中药往往质量较好，而颜色暗淡、气味味淡的中药可能质量较差。

2. 理化性质鉴别：理化性质是指药物在物理和化学方面的特性，如溶解性、熔点、比重等。

通过对药物的理化性质进行测试，可以进一步确定药材的纯度和质量。

熔点高、比重大的中药往往含有较多有效成分，质量较好。

3. 显微图像鉴别：显微图像是通过显微镜观察药物的结构和形态特征，可以直观地看到药物的微观结构。

通过显微图像鉴别，可以判断药材是否受到虫蛀、霉变等问题，进而判断药材的品质。

显微图像中出现虫蛀、霉变等问题的中药往往质量不佳。

4. 薄层色谱鉴别：薄层色谱是一种鉴别药物的有效方法，通过在薄层色谱板上分离药物中的化学成分，可以准确判断药材的真伪和成分含量。

薄层色谱鉴别对于依靠化学成分鉴定的中药尤为重要，可以有效提高中药的质量和安全性。

5. 火灼试验鉴别：火灼试验是指将药材置于微火上燃烧，观察其燃烧的特点和产物。

通过火灼试验可以初步判断药材的真实性和品质。

真正的中药在火焰下燃烧会出现特殊的气味和颜色，而假冒伪劣的中药可能出现异样现象。

鉴别项是评定药品质量的重要手段，通过对药物外观、理化性质、显微图像、薄层色谱、火灼试验等多方面进行全面鉴别，可以准确判断药材的质量和真实性，保障患者的用药安全。

希望本文能帮助读者更好地了解中国药典中的鉴别项，提高对中药品质的认知和鉴别能力。

安神补心片的薄层色谱鉴别刘莉; 李婷婷; 王欣; 孔卫东【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)019【总页数】3页(P43-45)【关键词】安神补心片; 五味子; 首乌藤; 女贞子; 石菖蒲; 菟丝子; 薄层色谱鉴别【作者】刘莉; 李婷婷; 王欣; 孔卫东【作者单位】四川省成都市食品药品检验研究院四川成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R932; R284.1; R286.0安神补心片处方来源于国家标准［1］，由丹参、石菖蒲、五味子（蒸）、首乌藤、墨旱莲、合欢皮、菟丝子、女贞子、地黄、珍珠母10味中药组方，临床用于阴血不足、虚火内扰所致的心悸失眠，头晕耳鸣。

安神补心片现有的质量标准较低，特别是薄层色谱鉴别仅涉及五味子、首乌藤、女贞子，且女贞子鉴别项中使用齐墩果酸作为指标成分，存在较大争议。

本研究中以安神补心片为研究对象，对原标准中的五味子、首乌藤的薄层色谱鉴别进行了完善，新增了石菖蒲、菟丝子的薄层色谱鉴别，特别对其中女贞子薄层色谱鉴别存在的问题进行了改进，完善了安神补心片的质量标准。

现报道如下。

1 仪器与试药1.1 仪器4型薄层色谱自动点样仪、薄层色谱成像及文件系统（瑞士卡玛公司）；AEG220型电子天平（感量为0.1mg，日本岛津公司）；SK250H型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；HH-4型数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；K-350型半自动凯氏定氮仪（瑞士Buchi公司）。

1.2 试药石菖蒲对照药材（批号为121098-201105），菟丝子对照药材（批号为121232-201102），首乌藤对照药材（批号为120939-201507），五味子对照药材（批号为120922-201309），女贞子对照药材（批号为111926-201203），特女贞苷对照品（批号为 111926-201203，含量为96.4%），五味子甲素标准品（批号为111764-201714，含量为99.3%），大黄素甲醚（批号为110758-201616，含量为 99.0% ），β -细辛醚对照品（批号为112018-201601，含量为96.8%），均由中国食品药品检定研究院提供；安神补心片（Ⅰ，糖衣片，太极集团四川绵阳制药有限公司，批号为1806001；Ⅱ，薄膜衣片，太极集团四川绵阳制药有限公司，批号为1710004，1803001；Ⅲ，薄膜衣片，吉林百姓堂药业有限公司，批号为20161101；Ⅳ，薄膜衣片，比智高药业有限公司，批号为20170501；Ⅴ，薄膜衣片，太极集团重庆桐君阁制药厂有限公司，批号为18080001，18090001）；其余试剂均为分析纯。

清火栀麦片的薄层色谱鉴别
徐东来
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1997(019)004
【摘要】用ＴＬＣ法，在同一块薄层板上一次展开，同时临别清火栀麦片中的栀子及穿心莲两种药材的主要成分。

结果表明，其层析色谱斑点清晰，重复性好，可用于清火栀麦片的定性鉴别。

【总页数】2页(P12-13)
【作者】徐东来
【作者单位】南宁市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.木香顺气丸的显微鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 赵明杰;张秀丽;陈静
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3.蒙药照山白的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 刘娜;红霞;郝美玲
4.菖蒲属三种药材的横切面组织构造鉴别和薄层色谱鉴别 [J], 杨晓燕;陈发奎;郭允珍;刁桂芬;杜震龙
5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾
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15种中成药中葛根素的薄层色谱分析
李正国;于立佐
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1997(019)004
【摘要】采用薄层色谱法对心通口服液等１５种不同剂型的中成药中的葛根素进行了定性鉴别，并通过薄层荧光扫描法测定了心通口服液中葛根素的含量。

同时考察了多种因素对分析的影响，优化了实验条件，用于复方制剂中葛根素的薄层定性定量分析，简单、灵敏、专属性强。

【总页数】4页(P13-16)
【作者】李正国;于立佐
【作者单位】济宁市药品检验所;济宁市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.葛粉中葛根素的高效液相色谱分析 [J], 李洪玉;戴诗文;寿旦;章建民;俞忠明
2.葛根中葛根素的高效液相色谱分析 [J], 李洪玉;戴诗文;寿旦;章建民
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4.微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究 [J], 孙悦;叶建成;梁生旺;沈志滨
5.葛酒、葛粉中葛根素的高效液相色谱分析 [J], 杨薇;帅琴;张欣
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２０２０年第３７卷第２期［作者简介］　代琪，女，副主任中药师，研究方向：中药鉴定及中药质量标准研究。

Ｅｍａｉｌ：６７１９０８９＠ｑｑ．ｃｏｍ ［通讯作者］　罗霄，男，副主任中药师，研究方向：中药材及中成药的检验。

Ｅ ｍａｉｌ：７６２０９６０８＠ｑｑ．ｃｏｍ中药木瓜薄层色谱鉴别研究代琪１，叶俏波２，罗霄１（１．成都市食品药品检验研究院，四川成都６１００４５；２．成都中医药大学，四川成都６１１１３７）［摘要］　目的：《中国药典》２０１５年版第一部木瓜薄层鉴别项下，使用的是木瓜对照药材和熊果酸对照品，结果实验中发现药典方法熊果酸和齐墩果酸的斑点是重叠的，故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的薄层鉴别方法。

方法：在薄层色谱展开前，用１％碘－二氯甲烷溶液对斑点进行预处理，再用环己烷 乙酸乙酯 冰醋酸（１０∶３∶０．５）为展开剂展开。

结果：能将木瓜中的齐墩果酸和熊果酸很好地分离。

结论：该方法简便、准确、重现性好，可用于木瓜中齐墩果酸和熊果酸的薄层鉴别。

［关键词］　木瓜；齐墩果酸；熊果酸；薄层鉴别［中图分类号］　Ｒ９２７．１３ ［文献标志码］　Ｂ ［文章编号］　２０９５－３５９３（２０２０）０２－０１０６－０５ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓｂｙＴＬＣＤＡＩＱｉ１，ＹＥＱｉａｏ ｂｏ２，ＬＵＯＸｉａｏ１（１．ＣｈｅｎｇｄｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，ＳｉｃｈｕａｎＣｈｅｎｇｄｕ６１００４５，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＳｉｃｈｕａｎＣｈｅｎｇｄｕ６１１１３７，Ｃｈｉｎａ）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｅｗＴＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓ，ｗｈｉｃｈｗａｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐａｒｔｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ（２０１５ｅｄｉｔｉｏｎ）ｕｎｄｅｒＴＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｓｐｏｔｓｏｆｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｉｎｔｈｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｗｅｒｅｏｖｅｒｌａｐｐｅｄ，ｓｏｔｈｅＴＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓｗａｓｒｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｓｐｏｔｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈ１％ｉｏｄｉｎｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎｂｅｆｏｒｅＴＬＣｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ａｎｄｔｈｅｎｅｘｐａｎｄｅｄｗｉｔｈＣｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ：Ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅ：Ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（１０∶３∶０ ５） Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＯｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｗｅｌｌ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅＴＬＣｉ ｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｎｄｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓ［ＫｅｙＷｏｒｄｓ］　ＣｈａｅｎｏｍｅｌｉｓＦｒｕｃｔｕｓ；Ｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄ；Ｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄ；ＴＬＣｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ 木瓜是一种药食两用的传统中药，在中国大部分地区多有种植，它主产于安徽、湖北、四川等地［１］。

赤芍及几种中成药中赤芍的薄层层析鉴别
高东藩;杨胜华
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1992(7)4
【摘要】本文对不同产地赤芍和几种中成药中赤芍的薄层层析鉴别条件进行了研究,获得较满意的结果。

并比较了国产硅胶薄层板与进口高效薄层板的TLC 图谱,方法灵敏,特征斑点的稳定性和重现性良好。

【总页数】3页(P213-215)
【关键词】中成药;芍药;分析
【作者】高东藩;杨胜华
【作者单位】成都市第二药品检验所;华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.祛寒止痒颗粒中的麻黄、赤芍薄层色谱鉴别研究 [J], 张红星
2.薄层色谱法同时鉴别蝎甲消癖口服液中虎杖、赤芍 [J], 陈丽娟;吴钉红
3.地龙及几种含地龙中成药的薄层层析鉴别 [J], 杨胜华;丁世全;陈慧真;熊新科
4.赤黄止痢颗粒中赤芍的薄层色谱鉴别与含量测定方法的建立 [J], 尚静雪;苏岳乐;张鹏举;蔡小利;张远达;战文;何鸿毅;付丽云;李海华;陈志强
5.杨氏消炎止痛贴中血竭、赤芍的薄层鉴别 [J], 王苏会;李志平;王瑞;孙晓迪;李秀敏
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薄层色谱原理薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。

待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

介绍薄层色谱，或称薄层层析(thin—layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。

基本原理薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。

一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。

任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。

在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。

在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。

53第15卷 第7期 2013 年 7 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 7 Jul .，2013黄芪，又名黄耆，为豆科植物蒙古黄芪A s t r a g a l u s m e m b r a n a c e l l s （F i s c h.）B g e.v a r.mongholicus （Bge.）Hsiao 或膜荚黄芪A.membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根。

具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。

分布区域主要在华北、东北、内蒙古和西北，主产于山西、陕西、甘肃、黑龙江、辽宁、河北、内蒙等省。

黄芪的化学成分复杂，主要有皂苷类、黄酮类及其苷类、多糖类、氨基酸类等[1-3]，其微量元素如Cu、Mn、Zn、Fe、Co 等也有存在[4-7]。

《中华人民共和国药典》2010年版（一部）黄芪药材中新增了毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定一项，但毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别并没有列出。

本文在黄酮类薄层色谱鉴别基础上，试验筛选黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的最佳提取方法及薄层色谱条件，为黄芪药材饮片及包含黄芪药材的中成药的鉴定提供依据。

1 仪器与试药CAMAG Visualizer 数码成像系统，万分之一天平（德国sartorius 公司生产，型号BS4202S），硅胶G 薄层板（青岛谱科分离材料有限公司，批号20111122），硅胶GF254薄层板（德国merck 公司，批号05626.0001）。

试剂均为分析纯。

毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品（批号111920-201102）购自中国食品药品检定研究院。

黄芪药材收集于5个省不同地区的种植基地、药材市场和饮片生产企业，详见表1。

由大连市食品药品检验所门启鸣教授鉴定为蒙古黄芪A.membranaceus vat.mongholicus 或膜荚黄芪A.membranaceu （Fisch.）Bge.的干燥根。