第三章 药物的杂质检查
示例一 茶苯海明中氯化物检查
取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml
V=1.5 ml S=?
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量
C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g
L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）
A=εbc
E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）
C 酮体 =A ε
=A 100E 1%1cm
=0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体
C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查
取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？
示例四 谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL
习题一 磷酸可待因中吗啡的检查
取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？
0.01%%1001000000100252510%100(%)=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=S V C L )(0.11000000
/1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =⨯⨯=⨯=⨯=
习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml ，溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ，依法检查，含重金属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 （ C ）
A.水杨醛
B.砷盐
C.水杨酸
D.苯甲酸
E.苯酚
2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 （ B ）
A.水杨醛
B. 间氨基酚
C.水杨酸
D.苯甲酸
E.苯酚
3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ A B ）
A.水杨酸
B.对氨基酚
C.阿司匹林
%1.0%10010.00.5100102S V C L 3=⨯⨯⨯=⨯=-m l
0.11010101040202C L S V 66=⨯⨯⨯⨯=⨯=--
4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有（C D）
A.水杨酸
B.阿司匹林
C.对氨基水杨酸钠
D.对氨基酚
5..直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是（A）
A.偏高
B.偏低
C.不确定
D.无变化
E.与所选指示剂有关
6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指（B）
A. pH=7
B.对所用指示剂显中性
C.除去酸性杂质的乙醇
D.对甲基橙显中性
E.对甲基红显中性
7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
8.三种滴定法的比较：
第八章
1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（A.B ）
A. 重氮化—偶合反应
B. 羟肟酸铁盐反应
C. 氧化反应
D. 磺化反应
E. 碘化反应
2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C.D ）
A. 苯巴比妥
B. 盐酸丁卡因
C. 苯佐卡因
D. 盐酸普鲁卡因
E. 盐酸去氧肾上腺素
3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A ）
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠
C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因
4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B ）
A. 添加Br
B. 生成NO+·Br，加快反应速度
C．生成HBr
D. 生成Br2
E. 抑制反应进行
5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ）
A. 电位法
B. 永停法
C. 外指示剂法
D. 内指示剂法
E. 自身指示剂法
