扫描电子显微技术与X射线显微分析思维导图

500~2000 1000~10000 3000~10000 3000~10000
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三、结构原理
• 扫描电镜由电子光学系统、信号接收处理系统、供电 系统、真空系统组成。
• 电子光学系统只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透 射电镜里起放大作用的物镜、中间镜和投影镜。
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三、结构原理
1、仪器分辨本领较高，分辨率可小于5Å。 2、仪器放大倍数变化范围大（一般为10~150000），且连续可
调。 3、观察式样景深大，富有立体感 4、样品制备简单 5、图象质量容易控制
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二、扫描电镜的电子与物质的相互作用
当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用， 有99%以上的入射电子能量转变为电子热能，而余下的1%入射电子能量，将从 样品中激发出各种有用的信息，主要有： • 二次电子：从距样品表面100 Å左右深度范围内激发出来的低能电子
一般情况下,人眼的分辨率为0.1~0.2µm,透射电镜的分辨率为 5~7Å,而扫描电镜二次电子象的分辨率一般为60~100Å。
分辨率高和景深长是扫描电镜的最大特点,可广泛用于断口和侵 蚀样品的表面观察.扫描电镜的景深最大,光学显微镜的景深最小.扫描 电镜的实际分辨率，除与仪器本身有关外，同时还和操作条件、样品 性质、被观察细节的形状以及操作人员的熟练程度等有关。
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五、分辨率和放大倍率
扫描电镜的分辨率有两重意义:对微区成分分析而言, 它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点 之间的最小距离.这两者主要决定于入射束的直径,单并不 直接等于其直径.因为入射束与试样相互作用会使电子束 在样品内的有效激发范围大大超过入射束的直径.

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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析 结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
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• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
第二章第6节扫描电子显微分析
Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
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第二章第6节扫描电子显微分析
ZnO
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第二章第6节扫描电子显微分析
水泥浆体断口
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第二章第6节扫描电子显微分析
第二节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
• EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的 谱仪。
• EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
11Na～92U，20世纪80年代后推向市场的新型窗口材料可使
能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为
4Be～92U。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•(2)灵敏度高
•
X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可
以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍
射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱
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第二章第6节扫描电子显微分析1．电子光学系统• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
激发源。
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第二章第6节扫描电子显微分析
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图10-2 电子光学系统示意图

在低气压系统中气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子正离子飞向阴极电子飞向阳极二电极间形成辉光放电在辉光放电过程中具有一定动量的正离子撞击阴极使阴极表面的原子被逐出称为溅射如果阴极表面为用来镀膜的材料靶材需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上形成一定厚度的镀膜层
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜

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扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点
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引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM 一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收 电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就 强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像， 一般很少用。
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各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
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特征X射线能级图
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俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级，原子由基态进入受激状态。 原子的退 激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同 一芯层L 能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K 层初次 产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原 来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。 这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子 就是俄歇电子。

2.定量分析 定量分析时先测出试样中Y元素的X射线强度 Iy’,再在同样条件下测定纯Y元素的X射线强度 Iy’,然后二者分别扣除背底和计数器死时间对 所测值的影响，得到相应的强度值Iy和Iy0，把 二者相比得到强度比Ky。
Ky
Iy I y0
在理想情况下，Ky就是试样中Y元素的质量浓 度 Cy 。
三、能量分散谱仪
1.工作原理
图18-30 锂漂移硅能谱仪框图
2.能谱仪成分分析的特点
各X射线 峰和波谱仪给 出的特征峰的 位置相对应， 但是能谱仪峰 的形状比较平 坦
图18-31 能谱仪和波谱仪的谱线比较 a）能谱曲线 b）波谱曲线
和波谱仪相比，能谱仪具有下列几方面的优 点： 1）能谱仪探测X射线的效率高 2）能谱仪可在同一时间内对分析点内所有 元素X射线光子的能量进行测定和计数 3）能谱仪不必聚焦
（3）面分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射 线谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置 上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布 图像。 实际上这也是在扫描电子显微镜内用特征 X射线调制图像的一种方法，图像中的亮区表 示这种元素的含量较高。 若把谱仪的位置固定在另一位置，则可获 得另一种元素的浓度分布图像。
L1 2R sin 1
θ1
分光晶体直线运 动时检测器能在几 个位置上接收到衍 射束，表明试样被 激发的体积内存在 着相应的几种元素。 衍射束的强度大 小和元素含量成正 比。
图18-27 直进式波谱仪
分光晶体和 检测器在聚焦圆 的圆周上以1:2 的角速度运动， 以保证满足布拉 格方程。 在表面不平 度较大的情况下， 由于X射线在样 品内行进的路线 不同，往往会造 成分析上的误差。
图18-28 回转式波谱仪

所以标样与试样的X射 线强度有如下关系： Ci/C(i)∞[ ]Ii/I(i)


在多数分析中，由于 固体内的R,ρ,Q和吸收 不同，其样品强度需 要修正才能得到强度 比和相应的Ci 。
样品制备
前面介绍过X射线显微分析的基础是测定样 品对有关标样的发射强度之比。 所以必须:制备一整套标样确立经验校准曲 线；制备单个标样。 试样必须防止杂质的引入。 对试样必须抛光得尽量平整无划痕，防止 抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。 如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。

几个概念的简介


一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射 线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额： • “荧光产额”（ω ）是产生辐射跃迁的 几率，即它与电离的 方法无关。 • 它对间接产生的特征X线是重要的，因此 在定量分析中，必须对所引起的特征X线强 度的增加作“荧光校正”，这种校正的大 小将强烈地受荧光产额的影响。
探针微区分析的定义
所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的
试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强 度鉴别存在的元素并算出其浓度。 在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出 现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长 表，定量分析时把试样的X射线强度与标样的对 比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含 量。
电子探针显微分析的基本原理
• 一.特征X线谱： • 大家知道X射线谱是由于原子的内层电
子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁 成为可能，必须逐出一个能层电子已产生 一个空位。在电子探针分析中，所需要的 内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰 击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的 特征。