水质中余氯测定操作规程

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水质中余氯测定操作规程

1 范围

1. 本方法规定了水质中余氯的测定方法。

2. 本方法适用于水质中余氯的测定。

3. 测定范围为0.03mg/L-2.5mg/L。高含量时可通过稀释后测定。

4. 余氯(总氯)是指 以游离氯、化合氯或两者并存的形式存在的氯。

5. 游离氯是指以次氯酸、次氯酸根或溶解性单质氯形式存在的氯。

6. 化合氯是指余氯中以氯胺及有机氯胺形式存在的氯。

 原理

当pH值为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(简称DPD)直接反应,生成红色化合物,于510 nm波长处,用分光光度法测定。

 流程图

 仪器和设备

除非另有说明,分析中仅使用通常用实验室仪器和设备。

1. 分光光度计精度0.001

2. 实验中所用的玻璃器皿需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿,1 h后用大量自来水冲洗,再用水洗净。在分析过程中,为避免污染游离氯那一组,应一组玻璃容器用于测定游离氯,另一组用于余氯的测定。

 试剂和材料

除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

1. 水(不含氧化性和还原性物质)

蒸馏水必须按下述步骤进行检验:取两只250ml锥形瓶,第一个瓶内放置100ml待检验的水及1g碘化钾混合,1min后,加入5.0ml缓冲溶液和5.0ml,DPD溶液混合。在第二个瓶内放置100 ml.待检验水样和两滴次氯酸钠溶液Ⅱ混合,2 min后,加入5.0 ml。缓冲溶液和5.0

mlDPD溶液混合。若第一个瓶无色,第二个瓶出现淡粉色,则水符合质量要求。 若蒸馏水不符合质量要求,必须进行下述处理:将3000 ml,蒸馏水置于烧杯中,加入0.50 ml,次氯酸钠溶液I,混匀,盖上玻璃盖,放置至少20 h后,去盖用H型紫外灯(9 W)插入水中,或在强日光下照射或与活性炭接触10 h以上脱氯,并按上述方法检验,如不合格,仍需重新处理。

1. 碘化钾。

2. 次氯酸钠溶液工:活性氯浓度为5.2%(质量分数)的溶液

3. 次氯酸钠溶液Ⅱ:活性氯浓度约为O.1 g/L的溶液

4. 称取约2g次氯酸钠溶液I,精确至1 mg。用水稀释至1000ml。混匀。

5. 缓冲溶液 pH值为6.5

用水分别将60.5g十二水磷酸氢二钠(Na2HPO4· 12H2O)或24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46.0g磷酸二氢钾(KH2P04)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8)溶解后,移入1000

ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

1. N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(简称DPD)溶液 1.1 g/L。 2. 在250 ml水中加入2.0 ml硫酸并溶解0.2 g乙二胺四乙酸二钠和1.1 g无水DPD,用水稀释到1000 ml混匀。置于棕色瓶中,防止受热。一个月后或当溶液变色时,须更新溶液。

 硫酸溶液 1+17

1. 氢氧化钠溶液 80 g/L

2. 硫代乙酰胺溶液 2.5 g/L

3. 亚砷酸钠溶液 2 g/L

4. 碘酸钾溶液I 1.006 g/L

称取1.006 g碘酸钾,精确至0.2 mg。溶于200 ml,水中,移人1 000 ml的容量瓶,并用水稀释至刻度,摇匀。

1. 碘酸钾溶液Ⅱ 10.06 mg/L。

取碘酸钾溶液I稀释(加1g碘化钾/L).现配现用。 1ml该溶液相当于10μgCl。

 分析步骤

1. 试样的制备

取样后应立即开始测定,试样须避免光照、搅动和受热。

1. 校准曲线的绘制

移取碘酸钾标准溶液Ⅱ0.00ml、0.30ml、1.00 m1、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00ml、12.00ml、15.00ml、20.00ml分别置于100ml,容量瓶中,在第一个容量瓶内加1.00ml硫酸溶液混匀,1min后加1.0 ml,氢氧化钠溶液混匀,用水稀释至刻度,摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于余氯量分别为0、0.03 mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、0.90mg/L、1.20mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L(以Cl计)。

在250 ml锥形瓶内,加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,立即加入第一个容量瓶内的溶液(不冲洗)摇匀,控制显色时间在2 min内,用3cm吸收池,在510nm波长处,以水的试剂空白为参比测定其吸光度。

依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。将测定各吸光度值扣除空白值后,以吸光度为纵坐标,余氯含量(mg/L,以Cl计)为横坐标绘制校准曲线。

注:分别制备每个标准显色溶液,以免预先加入的缓冲溶液与试剂的混合物放置时间过长,产生红色干扰。

1. 游离氯的测定

在250 ml锥形瓶中,加5.0 ml缓冲溶液和5.0 m1DPD溶液摇匀,随后加100.00 ml试样溶液摇匀。控制显色时间在2 min,用3 cm吸收池,510 nm波长处,以水的试剂空白为参比,迅速测定吸光度,并从校准曲线上查得氯的质量浓度P1。

1. 余氮的测定

在250 ml锥形瓶中,加5.0 ml缓冲溶液和5.0 m1DPD溶液摇匀,随后加100.00ml,试样溶液摇匀。再加1 g碘化钾混匀。控制显色时间在2 min后,用3 cm吸收池,在510 nm波长处,以水的试剂空白为参比,迅速测定吸光度,并从校准曲线上查得氯的质量浓度。

注:当试样溶液为强酸性、强碱性或高浓度盐时,调整加入缓冲溶液的体积,使水样pH值为6.2~6.5。

 结果计算

样品中余氯按下式计算:

X(mg/L)=M0/ V 式中: X--------样品中余氯的含量,mg/L;

M0------从工作曲线中查出的余殷的质量或按线性回归方程计算出余氯的质量,mg;

V-------测定水样移取的量,L。