余氯检测操作规程(含表格)

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更多优惠资料下载: 德信诚培训网 余氯检测操作规程

(ISO13485-2016/YYT0287-2017)

1.0目的

监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况,避免水中余氯含量过高,对RO反渗透膜造成损伤。

2.0适用范围

适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。

3.0引用/参考文件

药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册

GB2750-2006生活饮用水标准检验方法

《试剂及试液管理规程》

4.0职责

理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写,QA实施监督。

5.0程序

5.1仪器设备

具塞比色管,50ml

5.2试剂试液

5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56ml盐酸,并用纯水稀释至1000ml。

5.2.2盐酸溶液(1+4):20ml盐酸加入80ml水中,摇匀,即得。

5.2.33,3´,5,5´-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3´,5,5´-四甲 好好学习社区

更多优惠资料下载: 德信诚培训网 基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下有效期6个月。

5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)中,并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L(1ppm)余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。

5.2.5Na2-EDTA溶液(20g/L):称取Na2-EDTA20g,加入1000ml水中,溶解,即得。

5.3分析方法

5.3.1检测原理

在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3´,5,5´-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。

5.3.2永久性余氯标准比色管配制

永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(5.2.4)注入50ml具塞比色管,用氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.2.1)稀释至50ml刻度,在冷暗处有效期6个月。

余氯/(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml

0.005 0.25 0.40 20.0

0.01 0.30 0.50 25.0

0.03 1.50 0.60 30.0

0.05 2.50 0.70 35.0

0.10 5.0 0.80 40.0

0.20 10.0 0.90 45.0 好好学习社区

更多优惠资料下载: 德信诚培训网 0.30 15.0 1.0 50.0

注:1.若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余 氯的标准色,配制成1.0mg/L~10mg/L的永久性余氯标准色列。

2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为0.1mg/L。

5.3.3检测步骤

于50ml具塞比色管中,先加入2.5ml四甲基联苯胺(5.2.3),加入澄清水样至50ml刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写《余氯检测原始记录》。

5.4注意事项

5.4.1pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。

5.4.2水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液(5.2.5)以消除干扰。

5.4.3水温低于20℃时,可先温热水样至25℃-30℃,以加快反应速度。

5.4.4测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1ml试剂,就出现正常颜色。又如加试剂后,出现桔色,标示余氯含量过高,可改用余氯1mg/L-10mg/L的标准系列,并多加1ml试剂。

6.0记录

《余氯检测原始记录》

余氯检测原始记录表.doc