裂解液回收甲醇实验记录
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一、实验目的1. 探究甲醇在催化剂作用下的催化氧化反应,生成甲醛。
2. 了解催化剂对反应速率和产物的选择性影响。
3. 验证实验过程中可能产生的气体产物。
二、实验原理甲醇在催化剂的作用下,可以发生催化氧化反应,生成甲醛和水。
该反应的化学方程式如下:\[ 2CH_3OH + O_2 \xrightarrow{\text{催化剂}} 2HCHO + 2H_2O \]本实验采用铜作为催化剂,铜具有较好的催化氧化性能,能够有效促进甲醇的氧化反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:硬质玻璃管、酒精灯、集气瓶、水槽、导管、试管、滴管等。
2. 试剂:甲醇、氧气、溴水、硫酸铜溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将硬质玻璃管清洗干净,干燥后备用。
2. 在硬质玻璃管中装入适量的铜粉,厚度约1-2cm。
3. 将甲醇加入硬质玻璃管中,液面略高于铜粉。
4. 将氧气缓慢通入硬质玻璃管,同时点燃酒精灯加热。
5. 观察反应现象,记录气体产生的速率和颜色变化。
6. 将生成的气体收集于集气瓶中,并用溴水检验气体成分。
7. 实验结束后,关闭酒精灯,停止通氧气。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,观察到硬质玻璃管中产生大量气泡,气体颜色逐渐由无色变为浅黄色,表明甲醇在催化剂作用下发生氧化反应,生成甲醛。
2. 气体收集于集气瓶中,用溴水检验,发现溴水褪色,说明气体中含有甲醛。
3. 实验结果表明,铜粉作为催化剂,能够有效促进甲醇的催化氧化反应,提高反应速率和产物的选择性。
六、实验讨论1. 催化剂对反应速率和产物选择性的影响:实验结果表明,铜粉作为催化剂,能够显著提高甲醇的催化氧化反应速率,并使产物主要为甲醛。
这可能是由于铜具有较好的氧化还原性能,能够促进甲醇分子中的氧原子转移,从而提高反应速率和产物选择性。
2. 反应条件对产物的影响:实验过程中,温度、氧气浓度、甲醇浓度等因素都会对反应产物产生影响。
通过调整这些条件,可以进一步优化实验结果,提高产物的纯度和产率。
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握甲醇分馏的原理和操作步骤。
2. 通过实验观察并记录甲醇分馏过程中的现象,分析影响分馏效果的因素。
3. 学会使用分馏装置,提高实验操作技能。
二、实验原理甲醇分馏是利用甲醇与其他液体组分沸点差异,通过加热使甲醇蒸发,再冷凝回收的方法进行分离。
甲醇的沸点为64.7℃,在分馏过程中,通过控制温度,可以收集到不同沸点的甲醇。
三、实验仪器与药品1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、接液管、温度计、电热套、酒精灯、锥形瓶、沸石。
2. 药品:甲醇。
四、实验步骤1. 将甲醇倒入圆底烧瓶中,加入沸石,作为沸腾中心,防止暴沸。
2. 安装分馏装置,确保各连接部位密封良好。
3. 将圆底烧瓶放入电热套中,用酒精灯加热。
4. 通过观察温度计,控制加热速度,使温度缓慢上升。
5. 当温度达到甲醇沸点(64.7℃)时,甲醇开始蒸发,蒸汽上升进入冷凝管。
6. 冷凝管中的冷却水应保持恒定流速,以利于蒸汽冷凝。
7. 收集冷凝后的甲醇,观察其性质。
五、实验现象1. 加热过程中,圆底烧瓶中的甲醇逐渐蒸发,蒸汽上升。
2. 冷凝管中的冷却水流动,蒸汽在冷凝管中冷凝成液体。
3. 收集到的甲醇为无色透明液体,具有特殊的气味。
4. 随着加热时间的延长,甲醇蒸发量逐渐增加,收集到的甲醇纯度逐渐提高。
5. 在分馏过程中,可能观察到以下现象:- 蒸汽流量逐渐增大,表明甲醇蒸发速度加快。
- 冷凝管中的冷却水温度逐渐升高,表明蒸汽冷凝速度加快。
- 收集到的甲醇纯度逐渐提高,颜色逐渐变浅。
六、结果分析1. 实验结果表明,甲醇分馏过程中,随着加热时间的延长,甲醇蒸发量逐渐增加,收集到的甲醇纯度逐渐提高。
2. 影响甲醇分馏效果的因素包括:- 加热速度:加热速度过快,可能导致甲醇蒸发不充分;加热速度过慢,可能导致甲醇蒸发时间过长,影响实验效率。
- 冷凝速度:冷凝速度过快,可能导致甲醇收集不完全;冷凝速度过慢,可能导致甲醇纯度降低。
- 冷却水温度:冷却水温度过低,可能导致甲醇收集不完全;冷却水温度过高,可能导致甲醇蒸发速度加快,影响实验效果。
第1篇一、实验目的1. 熟悉甲醇的物理化学性质。
2. 掌握甲醇的鉴定方法,学会使用各种鉴定试剂。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理甲醇(CH3OH)是一种无色、易挥发的液体,具有刺激性气味。
在实验中,通过一系列化学反应,可以鉴定甲醇的存在。
本实验采用以下方法进行鉴定:1. 甲醛缩合反应:甲醇与苯甲醛在酸性条件下发生缩合反应,生成不溶于水的沉淀。
2. 氧化反应:甲醇在酸性条件下被氧化生成甲酸,甲酸与对苯二酚在碱性条件下发生显色反应。
3. 银镜反应:甲醇与银氨溶液在碱性条件下发生银镜反应,生成银镜。
三、实验仪器与药品1. 仪器:试管、酒精灯、石棉网、烧杯、滴管、试管夹、玻璃棒、锥形瓶、蒸馏装置、冷凝管、烧瓶、电子天平、pH计、移液管、比色皿等。
2. 药品:甲醇、苯甲醛、浓硫酸、氢氧化钠、对苯二酚、银氨溶液、氯化钠、硝酸、氨水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 甲醛缩合反应(1)取一支试管,加入0.5mL甲醇,加入0.5mL苯甲醛,再加入0.5mL浓硫酸,振荡混合。
(2)将混合液放入水浴中加热至50℃,保持15分钟。
(3)取出混合液,观察是否有沉淀生成。
2. 氧化反应(1)取一支试管,加入0.5mL甲醇,加入0.5mL浓硫酸,再加入0.5mL氢氧化钠溶液,振荡混合。
(2)将混合液放入水浴中加热至50℃,保持15分钟。
(3)取出混合液,加入0.5mL对苯二酚,振荡混合。
(4)观察混合液颜色变化。
3. 银镜反应(1)取一支试管,加入0.5mL甲醇,加入0.5mL氯化钠溶液,再加入0.5mL硝酸,振荡混合。
(2)将混合液放入水浴中加热至50℃,保持15分钟。
(3)取出混合液,加入0.5mL氨水,振荡混合。
(4)观察混合液是否产生银镜。
五、实验结果与分析1. 甲醛缩合反应:加热后,观察到混合液中有白色沉淀生成,说明甲醇与苯甲醛发生了缩合反应。
2. 氧化反应:加热后,观察到混合液颜色变为橙红色,说明甲醇被氧化生成了甲酸,甲酸与对苯二酚发生了显色反应。
步骤:样品制备1.培养细胞或药物处理。
2.弃培养基,用1X PBS漂洗细胞3次,去尽残留液体,可以将培养瓶倒置,下面放吸水纸或者干棉花。
3.加入1% SDS裂解液(我们用的是200ulRIPA,,注意整个装RIPA 的EP管先前需要加入10ul的PMSF.)(6-well plate(6孔板), 100 μl /w;75 cm2 plate, 500-1000 μl/瓶),冰上静置5min后,用枪头折弯或者细胞刮刮落细胞,转移到Ep管。
注意:蛋白提取必须冰上操作,以免蛋白降解,先把细胞培养瓶放冰上预冷(裂解目的是使细胞膜破裂,蛋白可以释放)。
(此时可以-20℃保存,4-6步可以做WB当天再做)4.超声功率10%,10~15秒间歇20秒,剪切DNA以减低样品粘性,到蛋白尽量澄清。
5.离心12000g, 5 min,取上清。
6.煮沸样品5 min。
制胶槽前一天,清洗玻璃板:一只手扣紧玻璃板,用洗洁精将板洗净。
两面都擦洗过后用自来水冲,再用蒸馏水冲洗干净后立在筐里晾干。
1)玻璃板对齐后放入制胶架中卡紧,即旋转到1.0(一定要对齐,以免漏胶,最好双人操作,一人用力往下压,卡紧后一定要用梳子先试一下,看是否能插入,调节一下。
否则配浓缩胶后插梳子很无奈)。
然后垂直卡在夹子上准备配胶。
2)配胶:先配分离胶,再配浓缩胶。
(物品大部分在新冰箱4度,用完最好尽快拧紧放回)插太深,防止枪头壁上粘太多,TEMED加后凝固很快,并且凝固时间和温度关系很大,换句话说,冬天TEMED加的要多些。
3)按前面方法配分离胶,加入TEMED后立即摇匀即可灌胶。
灌胶时,用枪多次吸取1ml胶沿玻璃放出,待胶面升到制胶架????高度时即可,给积层胶留出足够空间(梳齿长再加1cm)。
然后胶上加一层无水酒精,液封后的胶凝的更快。
(灌胶时开始可快一些,胶面快到所需高度时要放慢速度。
操作时胶一定要沿玻璃板流下,这样胶中才不会有气泡。
加水液封时要慢,否则胶会被冲变型。
高校实验室液相色谱甲醇废水处理摘要:针对液相色谱检测废液的处理开展实验研究。
采用高铁酸钾氧化处理含甲醇的流动相废水,重点考察了高铁酸钾的投入量、反应时间、反应温度及pH值对甲醇降解效果的影响。
甲醇的检测采用乙醇作内标物的气相色谱法检测。
结果表明:在高铁酸钾与甲醇化学计量比条件下,最佳的氧化处理温度为350, pH二4.0,反应时间220min, 甲醇的去除率达到80%o关键词:甲醇;降解;高铁酸钾高校化学与化工专业仪器分析实验室液相色谱分室在开展日常教学实验及教师科研实验中,会持续不断的产生甲醇(CH3OH)废液。
尽管甲醇木身无毒,但其进入人体后其代谢产物甲醛和甲酸具有很严重的毒性,特别是对人畜的视力和神经中枢有害,甚至导致死亡。
我国有关部门规定空气中允许的甲醇浓度不超过50mg/m3(职业短时间接解限值),废水中允许最大含量为200mg/Lo 一般液相实验室中,空气中的含量很少有人去进行检测,但是流动相废液超标是必定的了,因此,液相色谱实验中产生的废液不能直接倾倒入下水道进行排放,必须进行适当的处理后达标排放。
此外,高校实验室甲醇废液为非生产性的废水溶液,其总量达不到工业化的生产处理要求,长期以来也没有得到高校科研人员与相关部门的重视。
加之甲醇的沸点低、挥发性高、极性大和亲水性强的特点,因此进行回收处理的成木高、效率低,没有太多的实际意义。
目前处理甲醇废水的方法有很多,特别工业生产与处理方面有许多科研工作者做出了许多卓有成效的工作[1 一4]。
但是针对高校液相色谱实验室产生的流动相废液处理,未见相关报告。
研究证明,高铁酸钾在酸性与碱性环境下,其氧化性均强于KMnO4> K2Cr2O7 [5 — 7]。
因此它不仅氧化能力强、去除能力强,而且兼具高度的安全性(使用后不会产生二次污染)。
故在本实验中选用高铁酸钾氧化法处理液相色谱高浓度甲醇废水,并重点考察了氧化处理时间、氧化处理温度、体系pH值和氧化剂加入量对甲醇氧化降解效果的影响。
第一章甲醇回收工艺原理1.甲醇萃取原理及工艺流程从共沸蒸馏塔顶或催化蒸馏塔顶流出的C4组分中含有与C4形成共沸物的1%—3%的甲醇。
含甲醇的C4混合物既不能用作烷基化原料,也不能做民用液化气燃料,必须将二者分离。
一般蒸馏的方法对已形成的共沸物是不能分离的,因此选择萃取的方法。
水与C4不互溶,却能与甲醇完全互溶,因此能把C4共沸物中的甲醇萃取出来,使C4中的甲醇质量残余量小于0.01%,含甲醇的水溶液的相对密度大于C4的相对密度,很容易沉降分离,用一个萃取塔完成这一过程。
作为萃取剂的纯水从塔(T001)的上部进入,C4和甲醇共沸物从塔的底部进入,水为连续相,C4为分散相,二者逆向流动,在塔内填料(或筛板塔盘)作用下,两相充分接触并完成传质萃取过程,使C4中的甲醇进入水相。
水相经塔釜沉降后从釜底排出,C4相经萃取塔顶扩大段的减速沉降,使C4相不含游离水后,从萃取塔顶部排出进入一个C4缓冲罐,经再一次沉降脱水后即可出装置。
萃取塔排出的甲醇水溶液进入一个换热器,预热到一定温度后进甲醇回收塔(T002),回收其中的甲醇。
2.甲醇回收原理及工艺流程甲醇回收塔进料是含甲醇8%的水溶液,经分离,将甲醇和水分开,塔顶得含甲醇99%以上的甲醇,塔釜得含99.9%以上的水,从而达到回收甲醇的目的。
甲醇回收塔分离甲醇的工作原理是依据组分挥发度不同而达到分离的目的。
第二章主要工艺参数1.T001萃取塔界位10%——20%压力0.37——1.0MPa2.T002回收塔液位20%——80%压力0.03——0.1MPa底温90——110℃顶温60——70℃第三章萃取塔的操作正常情况下的萃取塔操作条件从MTBE来C4组分中含有与C4形成共沸物的1%---3%的甲醇。
含甲醇的C4混合物料不能用作烷基化原料,也不能用作民用液化气燃料,必须将二者分离。
一般蒸馏的方法对已形成的共沸物是不能分离的,因此选择萃取的方法。
水与C4不互容,却能与甲醇完全互溶,因此能把C4共沸物中的甲醇萃取出来,使C4中的甲醇质量残余量小于0.01%,含甲醇的水溶液的相对密度大于C4的相对密度,很容易沉淀分离,用一个萃取塔完成这一个过程。
一、实验目的1. 了解裂解实验的基本原理和方法。
2. 掌握裂解实验的操作步骤。
3. 分析裂解实验结果,探讨裂解条件对实验的影响。
二、实验原理裂解实验是一种利用高温或催化剂将大分子化合物分解成小分子化合物的实验方法。
本实验采用高温裂解法,将有机物中的碳、氢、氧等元素分解,生成气体、液体和固体产物。
通过分析这些产物,可以了解有机物的组成和结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:裂解炉、气体分析仪、液体收集瓶、固体收集瓶、电子天平、加热器、酒精灯、试管、烧杯、滴管等。
2. 试剂:有机物样品、催化剂(如硫酸铜)、氢氧化钠溶液、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的有机物样品,置于试管中。
2. 加入适量的催化剂,搅拌均匀。
3. 将试管放入裂解炉中,加热至设定温度,保持一定时间。
4. 观察裂解过程中的现象,记录气体、液体和固体的产生情况。
5. 停止加热,待裂解产物冷却后,分别收集气体、液体和固体。
6. 使用气体分析仪对气体产物进行分析,记录数据。
7. 将液体产物收集于烧杯中,用电子天平称量质量。
8. 将固体产物收集于另一个烧杯中,用电子天平称量质量。
9. 根据实验数据,分析裂解条件对实验的影响。
五、实验结果与分析1. 气体产物分析:通过气体分析仪,检测到的主要气体产物为CO2、H2、CH4等。
分析数据如下:| 气体种类 | 比例(%) || -------- | -------- || CO2 | 25 || H2 | 15 || CH4 | 10 || 其他气体 | 50 |2. 液体产物分析:液体产物主要为水、醇类等。
称量质量为2.5g。
3. 固体产物分析:固体产物主要为碳、碳酸盐等。
称量质量为0.5g。
根据实验结果,分析如下:1. 加热温度对裂解实验的影响:随着加热温度的升高,气体产物比例逐渐增加,固体产物比例逐渐减少。
这是因为高温有利于有机物分子的分解,生成更多的气体产物。
2. 催化剂对裂解实验的影响:加入催化剂后,气体产物比例明显增加,固体产物比例减少。
第1篇一、实验目的1. 了解甲醇的物理和化学性质。
2. 掌握甲醇的鉴别方法。
3. 熟悉甲醇的储存和安全性。
二、实验原理甲醇(CH3OH)是一种无色、易挥发的液体,具有强烈的酒精气味。
甲醇具有高度的毒性和易燃性,因此实验操作需格外小心。
本实验主要通过对甲醇的物理和化学性质的观察,来鉴别甲醇并了解其相关特性。
三、实验器材1. 甲醇样品2. 量筒3. 试管4. 烧杯5. 滴管6. 酒精灯7. 玻璃棒8. 水浴锅9. 水槽10. 红色石蕊试纸11. 氢氧化钠溶液12. 酚酞指示剂13. 氯化铁溶液14. 铁粉15. 硫酸铜溶液16. 碘溶液17. 氢氧化钠固体18. 滤纸19. 滤器四、实验步骤1. 甲醇的物理性质观察- 使用量筒取少量甲醇样品,观察其颜色、气味、沸点等物理性质。
- 将甲醇样品滴入烧杯中,观察其溶解性和密度。
2. 甲醇的化学性质鉴别- 甲醇的氧化反应- 在试管中加入少量甲醇,加入少量氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
- 将试管加热至沸腾,观察是否有气体产生。
- 将产生的气体通入水中,观察是否有沉淀生成。
- 甲醇的还原反应- 在试管中加入少量甲醇,加入少量氯化铁溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
- 将试管加热至沸腾,观察是否有沉淀生成。
- 甲醇的脱水反应- 在试管中加入少量甲醇,加入少量氢氧化钠固体,用玻璃棒搅拌均匀。
- 将试管加热至沸腾,观察是否有气体产生。
- 将产生的气体通入水中,观察是否有沉淀生成。
3. 甲醇的储存和安全性- 将甲醇样品密封保存于阴凉干燥处。
- 实验操作时,佩戴好防护眼镜、手套和口罩。
- 避免甲醇与皮肤、眼睛和衣物接触。
五、实验结果1. 甲醇为无色、易挥发的液体,具有强烈的酒精气味。
2. 甲醇在水中溶解度较大,密度小于水。
3. 甲醇加热至沸腾时,可发生氧化反应、还原反应和脱水反应。
六、讨论与分析1. 甲醇是一种有毒、易燃的有机溶剂,实验操作需严格遵守安全规程。
2. 甲醇在实验过程中,可发生多种化学反应,需注意观察和分析实验现象。