食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法

食品重金属检验样品处理和检验方法一、概述食品中的重金属污染已成为人们关心的话题之一。

重金属污染会危害人体健康，其主要问题是长期摄入造成的慢性中毒。

因此，对于食品中重金属的检测非常重要。

本文就食品重金属检验样品处理和检验方法做一个简要的介绍。

1、样品筛选将食品样品进行筛选，去掉不干净、有杂质的部分。

一般而言，宜选取新鲜、干净、色泽良好、无臭、未加工过的样品，并确保放置在干燥的地方。

2、样品研磨将筛选后的样品用食品炭黑球磨成细粉末，目的是增加样品表面积，易于进行化学反应。

球磨次数应根据不同食品样品的不同硬度确定，一般达到样品颗粒直径小于0.1mm为止。

3、样品干燥磨好的样品必须将其分散均匀后进行干燥，以去除水分和其他挥发物。

样品干燥温度应根据不同食品样品进行调整，以免破坏样品中的化学成分。

1、原子吸收测定法原子吸收测定法是一种常用的检验食品中重金属的方法。

其优点是分析时间短，灵敏度高，且可同时分析多种重金属。

操作方法为：先将样品从干燥室取出，并加入氢氧化钠溶液。

然后用水稀释，使样品体积达到标准体积。

将经过稀释的样品溶液经过原子化器进入火焰，然后使用特定波长的光束进行吸收测定。

2、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法被认为是一种更准确的食品重金属检验方法。

这种方法能够分析出众多元素，并且在分析时不会受到干扰。

操作方法为：先将样品经过处理后，将其转化为气态物质。

然后将气态物质通过产生离子的离子源，并使之进入质谱测量器，测量器将离子分离和分析。

四、结论食品重金属检验样品处理和检验方法的正确性直接关系到检验结果的准确性，因此必须选择适当的处理和检验方法。

仔细筛选取样品，研磨样品至适当的颗粒大小，然后进行干燥。

原子吸收测定法和电感耦合等离子体质谱法都可用来检测食品中重金属的含量，但前者操作简单，灵敏度较高，后者则更为精确，最终的检测结果需要结合不同的实际情况来作出综合判断。

食品重金属检验中样品处理和检验方法作者：张墨涵来源：《中国食品》2021年第11期食品安全问题一直是全世界最为关心的社会热点，尤其是含有重金属的食品，对人体健康危害极大，所以应该加强对食品重金属的检验。

本文主要阐述了食品重金属检验中的样品处理方法和检验方法。

一、食品重金属检验中样品的处理办法1.微波消解法。

微波消除法是对食品重金属检验时使用的最为常见的样品处理方式之一，主要是依靠其“热效应”特性来进行处理。

其原理是：样品在微波电磁场的作用下温度升高，使样品的外部产生一定的化学反应，在短时间内吸取含有镭辐射的溶液，从而达到分解样品的目的。

该方法的优势主要是分解效率以及分解精准性都较高，但是它也存在一些不足之处，例如该方法的分解设备价格昂贵，并且对样品有一定的要求。

2.湿法消化法。

湿法消化法主要是对食品中无机盐的量度进行检验。

其操作流程为：在样品中加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂，当氧化剂与酸性溶剂融合后，再对其进行加热处理，此时样品中的有机物质就会发生氧化而分解排出。

为了有效地提升分解效率，可以在样品中适当加入一些催化剂来加速反应。

此种处理方法因为较为便捷，且耗费时间短、分解速率快而被广泛应用。

不过，湿法消化法也存在一定的缺陷，例如在消化过程中会产生大量的有害气体，因此在使用此方法时必须要在通风良好的实验室进行。

另外，在消化过程中也会产生一定的泡沫，必须要及时进行清理，以防影响处理效果。

3.干法灰化法。

干法灰化法，顾名思义就是将样品中多余的水分以及其他易挥发的物质剔除出去，因为样品是在加热的过程中被“灰化”，因此在实验过程中必须要确保试验温度，一般情况是要控制在550℃左右。

在将样品进行灰化之前，首先要将样品进行碳化处理，在碳化过程中可以在样品中加入一定量的酸碱物质，从而确保样品在低温过程中不会发生物质散失的情况。

此方法的最大优势是基本不会造成环境污染，并且可以处理大量的样品，且操作流程简单。

但此方法在检验过程中需要消耗大量的时间，且操作过程较慢，对于试验温度也有很高的要求，因此要根据实际情况选择是否采用此方法。

简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。

关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。

随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。

与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。

在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。

一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。

下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。

例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。

即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。

但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。

其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。

在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。

食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。

由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。

样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。

下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。

（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。

硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。

硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。

硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。

若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。

（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。

其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。

分析与检测1　微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。

同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。

对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。

对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。

微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。

样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。

微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。

食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。

由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。

研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。

表1　微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。

同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。

微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。

样品前处理注意事项：（一）铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。

在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。

（二）砷、汞前处理注意事项在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。

汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。

微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。

但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。

因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。

常规灰化法样品前处理◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。

国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。

但灰化法铅的测定结果偏低。

铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。

酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高上机条件的选择和优化1、干燥时间的延长有利于元素的稳定2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素3、灰化时间的调整可以减少元素的损失4、测量方式可以适当调整AAS常见故障的排除方法仪器故障的判断:仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰一．灵敏度低FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞撞击球表面不光洁雾化效率低2．燃烧缝偏离光轴3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对乙炔到尾部3.5Kg/cm↓4．仪器程序不匹配: 时间常数太大积分方式不对有效数字5．磁钢6．化学因素:GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）2．进样量不准（用手动进样比较Abs）3．原子化阶段载气流量过大4．时间常数过大5．化学因素：样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰分析方法选择的合理性（浓度翻转）二．重现性低:化学因素更多一些。

食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法作者：张增坤来源：《中国食品》2022年第11期近年来，食品添加剂中重金属超标事件越来越多，由此引发的食品安全问题引起了社会各界的广泛关注，更加剧了人们对食品安全问题的不满和担忧。

重金属元素会抑制人体正常的生理活动，使人体的细胞组织出现金属中毒问题，从而影响人体健康。

若婴幼儿服食重金属超标食物，还会出现生长缓慢、智力异常等问题。

为此，国有关的食品安全管理规划着重提出了对食品添加剂中重金属管理的要求和目标，并通过检测的方式来提高食品安全检验能力，加强对食品安全风险的管控。

在食品检测中，重金属检测是非常重要的内容，但食品添加剂中重金属元素的残留情况较为复杂，增加了重金属元素前处理与检测的工作难度。

再加上传统的重金属前处理技术虽然种类繁多，但是大多烦琐且耗时较长，很难满足当前食品添加剂中重金属检测的需求。

基于此，本文就食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法进行探究，以期为食品重金属检测工作提供一定的参考。

一、食品添加剂中重金属的来源和危害食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。

随着食品工业的快速发展，食品添加剂已经成为现代食品工业的重要组成部分，也已经成为食品工业技术进步和科技创新的重要推动力。

但如果对食品添加剂中重金属含量的检测不到位，就会导致其含量超标而出现重金属污染。

重金属污染对人体具有较大的危害性，如果人体摄入的重金属含量较少，虽然不会第一时间对人体造成危害，但摄入的重金属却会在人体内累积，当人体内的重金属含量达到一定程度后，就会对身体健康造成危害。

从目前已发现的食品添加剂重金属污染问题来看，其主要包含的成分是铅、汞、砷、镉等物质，这些物质在食品的生产、加工、储存、销售等环节都有可能出现。

1.铅污染。

铅主要产生于陶瓷制成的食品容器内，如果在该类食品容器制作过程中加入的铅过量，用这类容器储存食物时，食物就可能会受到重金属污染。

食品中重金属检测及样品前处理方法综述作者：邹敏,段建坤,周毅,曾爱民来源：《现代食品》 2019年第6期摘要:食品中重金属含量超标会给人体造成严重危害,如何快速、准确地检测出食品中重金属已成为各界关注的重点。

本文总结了目前食品样品前处理方法和重金属检测方法,对各方法的原理和优缺点进行了阐述,以期为实际重金属检测工作提供参考。

关键词:食品;重金属:样品前处理:检测方法随着社会经济的快速发展,人们的物质生活水平显著提高,饮食文化也日益多样化,因此食品安全问题也得到了广泛的关注与重视。

然而,各类污染物质通过直接或间接途径造成食品污染,已严重威胁到食品安全。

根据污染性质不同,食品污染可以分为食品生物性污染、食品化学性污染和食品物理性污染;而食品化学型污染主要有3大途径,即农药污染、添加剂污染和重金属污染。

通常将比重>5的金属称为重金属(主要是密度> 4.5 g.cm。

3的金属),包括金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种元素,还有部分非金属元素,如砷、硒等。

在重金属元素中,铅、砷、汞、镉等对人体的危害极大。

重金属污染是指由重金属及其化合物引起的污染,主要是指汞、镉、铅、铬和砷等生物毒性显著的重金属引起的污染。

动植物生长过程和食品的再加工过程都可能导致重金属污染,重金属对人体的危害具有潜在性,当少量重金属进入人体时并不会被察觉到,但是重金属不能被生物降解,会通过日积月累在人体内富集,达到一定浓度就会损害人体的健康,因此准确、快速地检测食品中的重金属含量对人体的健康具有重要意义。

1 样品前处理方法食品中重金属含量较低,一般检测重金属含量时需将食品样品完全分解,转化成水溶液才能使用仪器进行测定,因此选择合适的前处理方法是准确分析的前提。

目前,常用的消解方法有干灰化法、湿消解法、高压消解法、微波消解和萃取法。

1.1干灰化法干灰化法是通过高温灼烧破坏食品中的有机物,使有机物脱水、炭化、分解、氧化,剩余的残渣即为无机盐,用酸或水溶解即可配制成待测溶液。

食品重金属检验样品处理和检验方法1. 引言1.1 食品重金属检验样品处理和检验方法概述食品中的重金属污染一直是人们关注的焦点之一，因为长期摄入过量的重金属对人体健康造成严重的危害。

为了保障食品安全，需要对食品中的重金属进行检测和监控。

食品重金属检验样品处理和检验方法是确保检测结果准确可靠的关键步骤。

在进行食品重金属检验前，首先需要进行样品采集和保存。

样品采集应遵循严格的操作规程，确保样品代表性和减少可能的污染。

样品保存则需要在合适的温度和湿度条件下进行，避免重金属的损失或迁移。

在样品前处理方面，常用的方法包括样品破碎、溶解、稀释等。

这些处理方法可以使样品更易于检测和分析，提高检测灵敏度和准确性。

重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、感应耦合等离子体质谱法等。

每种方法都有其独特的优势和适用范围，选择适合的方法进行检测至关重要。

质控方法则是确保检测结果可靠性和准确性的重要手段，包括校准曲线、空白对照等。

数据分析方法则用于对检测结果进行统计分析和解释，为食品安全监管提供科学依据。

食品重金属检验样品处理和检验方法是保障食品安全的重要环节，只有通过科学规范的检测方法和质控手段，才能有效降低食品中重金属污染的风险，保障广大消费者的健康。

2. 正文2.1 样品采集及保存方法样品采集及保存方法是食品重金属检验工作中非常重要的步骤，其质量直接影响到后续检验结果的准确性。

合理的样品采集及保存方法包括以下几个方面：1. 选择合适的采样点：应根据食品重金属的污染特点，选择合适的采样点进行采集。

通常应避开可能受污染的地区，选择相对干净的环境进行采样。

2. 样品采集工具的选择：应选择干净、无污染的采样工具，避免使用可能释放重金属的材料进行采样。

3. 样品采集方法：应遵循标准的采样方法进行操作，避免污染样品。

在采样过程中应注意不要接触到地面或其他可能受污染的物质。

4. 样品保存方法：采集好的样品应尽快送至检测机构，并按要求进行适当的保存。

食品中重金属污染检验流程与风险评估食品中重金属污染检验流程与风险评估一、引言食品安全一直是人们关注的重要问题之一，而食品中的重金属污染是导致食品不安全的重要原因之一。

重金属是指具有较高的相对原子质量和密度的金属元素，例如铅、镉、汞、铬等。

它们常常以无机盐的形式存在于环境中，人们通过食物摄入的方式容易与这些重金属发生接触，从而对人体健康产生不良影响。

因此，对食品中重金属污染的检验流程和风险评估十分重要。

二、食品中重金属污染检验流程1. 样品采集：首先，需要选择代表性的样品，以确保检验结果的可靠性。

样品的采集要尽量避免与外界的污染接触，例如使用干净的手套、不锈钢容器等。

2. 样品制备：食品样品需要经过适当的制备，以保证样品的均匀性和可测量性。

一般来说，可以将食品样品进行研磨、溶解、稀释等处理步骤。

3. 仪器设备选择：根据不同的重金属元素以及要检测的样品类型，合理选择适当的仪器设备进行分析。

常用的仪器设备包括原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。

4. 分析方法选择：根据不同的重金属元素，选取适合的分析方法进行检测。

常见的分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、草酸酸解原子荧光光谱法等。

5. 数据分析与结果判定：根据所得的检测数据，结合食品中重金属的相关法规标准，对样品的重金属污染程度进行评估和判定。

若检测结果超出标准限值，需要采取相应的控制措施。

三、风险评估食品中重金属污染对人体健康的影响与接触的重金属种类、剂量、暴露时间等有关。

因此，对食品中重金属污染进行风险评估是必要的。

1. 毒性评估：对各种重金属元素的毒性进行评估，了解其对人体的危害程度。

例如，铅和镉对神经系统的损害较为严重，汞对肾脏和中枢神经系统的影响较大。

2. 暴露评估：通过考虑人们对食品中重金属的摄入情况，评估人群的暴露水平。

根据个人摄入量及摄入频率等因素，计算食品中重金属的摄入量。

3. 风险判定：根据毒性评估和暴露评估的结果，判断食品中重金属污染是否对人体健康构成风险。