锐钛矿型二氧化钛粉末的xrd图谱[精品]
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纳米二氧化钛(TiO)的表征与改性2杨慧敏(河北工业大学材料工程SJ1057班 201030184012)摘要:纳米二氧化钛(TiO)凭借其化学性质稳定、氧化能力强的优点成功的引起2)的结构特点、制备与表了科学界的广泛重视。
本文通过对纳米二氧化钛(TiO2征、掺杂研究这三个方面进行介绍。
关键词:纳米二氧化钛结构特点制备与表征掺杂研究) Characterization and modification of Nano tio2(TiO2Yanghuimin(Hebei university of technology The engineering of material SJ1057 201030184012) Abstract:Nano TiO2(TiO2) with its chemical stability, oxidation ability of strong advantages had successfully caused wide attention in the scientific community. This article( TiO2 ) by structure characteristics, preparation and described the nanometer TiO2characterization, doping study these three aspects.Key words: Nano TiOstructure characteristics preparation and characterization2doping study正文1 引言环境污染是全世界关注的焦点问题之一,世界上每年都会有无数的有毒物。
其中相当大的部分渗透到土壤,处理难度更大。
而广泛应用于光催化和光电化学)受到了极大关注。
一些科学家将这一研究称为“阳领域的氧化物半导体(TiO2光工程”。
一、实验原理X射线衍射的基本原理:1895年,德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了穿透力特别强的X射线。
X射线是一种波长很短(约为20~埃)的,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。
考虑到的波长和晶体内部面间的距离相近。
1912年德国物理学家Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定。
这一预见随即为实验所验证。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由规则排列成的组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。
这就是X射线衍射的基本原理。
与X射线有关的诺贝尔奖X射线在光谱中位置:X射线波长在电磁谱中,介于紫外线和γ射线之间X射线的产生X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。
使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。
但需要注意的是,不管使用何种靶材的X射线管,从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的,与靶材无关。
一、实验原理X射线衍射的基本原理:1895年,德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)发现了穿透力特别强的X射线。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近。
1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。
这就是X射线衍射的基本原理。
与X射线有关的诺贝尔奖X射线在光谱中位置:X射线波长在电磁谱中,介于紫外线和γ射线之间X射线的产生X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。
使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。
TiO2纳米复合材料XRD分析i-引言纳米结构TiO2由于具有化学性能稳定、价格低廉等优点在光催化、光解水及太阳能电池等领域应用广泛,如图lo早在二十世纪初期,TiO?因具有增白、加亮等特点而广泛应用于油漆、涂料、化妆品、牙膏、药膏等商业化领域,并在某些国家一度被认为是衡量生活质量的产品。
T102主要來源丁•钛铁矿、金红石、锐钛矿和白钛石,储量丰富、价格低廉。
二十世纪初,商业化应用的Ti02最早通过提炼钛铁矿得到铁和钛铁合金,进一步精炼得到TiO2,并于1918年在挪威、美国和徳国实现了工业化生产。
图lTiO2应用领域T102存在三种晶型:金红石型、锐钛矿型利板钛矿型晶体,如图2。
在一定(a) (b) (c)图2 TiO?的三种晶体结构:(a)金红石,(b)锐钛矿,(c)板钛矿温度下,Ti02晶型之间可以转变,其晶型转变相图,如图3。
一般而言,锐钛矿T102的光催化活性比金红石型HO?耍高,其原因在于:(1)金红石型HO?有较小的禁带宽度(锐钛矿HO?的禁带宽度为3.2 eV,金红石型HO?的禁带宽度为 3.0 eV),其较正的导带阻碍了氧气的还原反应;(2)锐钛矿型TiO2晶格中有较 多的缺陷和位错,从而产生较多的氧空位来捕获电子,而金红石型TiO2是T1O2 三种晶型中最稳定的晶型结构,具有较好的晶化态,缺陷少,光生空穴和电子在 实际反应中极易复合,催化活性受到很大的影响:(3)金红石型Ti 。
?光催化活 性低,同时还与高温处理过程中粒子大量烧结引起比表而积的急剧下降有关。
Anatase-200 0 200 400600 800 1000 1200CC) 图3TiO2晶型转变相图本文首先以金红石型为例计算其消光系数和结构因子,结合我最近的实验结 果分析TiO?及其复合物的XRD 表征结果。
2.金红石型TH 》结构及XRD 谱图特征b• TiO O图4 (a)金红石晶胞结构,(b)金红石晶胞垂直于(001)面的剖面图金纤石屈于四方晶系,空间群P 兰nm •晶胞参数a o =O.4S9 nm^ c o =0.?96 nm m 其结构如图 4。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:纳米TiO2的XRD谱图分析年级:2010级日期:2012年9月12日姓名:学号:一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ。
应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据d hkl和值I值,将数据按强度I/I1归一化处理。
根据d hkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照,符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。
定量分析(1)单线条法(外标法、直接对比法):测量混合样品中欲测相(A相)某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比,既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数:W A=I A/(I A)0(2)内标法:分析谱图,确定待测试样中含有的多个物相,根据各相的质量吸收系数不同,先完成工作曲线,确定混合物中的不同组分的含量,根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。
山东大学实验报告一、实验目的1.了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3.学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
二、实验原理X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现,故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年(首届)诺贝尔物理学奖。
X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。
X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。
由于X射线具有较强的穿透能力,对人体有一定伤害。
故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线,减少对人体的危害。
X射线衍射是一种重要的无损分析方法,分单晶法及多晶法两种,本次实验采用的X 射线粉末衍射属于多晶法。
用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。
物质结构中,原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内,当X射线入射到晶体时,基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互叠加,称之为相干散射,这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。
散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向,衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。
平面点阵的衍射方向由Bragg公式:2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的d 值,因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图,即指纹特征,而且不会因为与其他物质混合而改变。
据此,可以通过查询JCPDS卡片,通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。
X射线衍射仪外观X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。
X射线衍射仪主要组成部分如下:(1)高稳定度X射线源,高压下,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X 射线,提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长(本实验采用Gu靶为辐射线源,λ=1.5406埃), 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
溶剂热法合成锐钛矿型二氧化钛纳米晶的形状演化规律徐正侠;杨继涛;刘康;郭小强【摘要】Anatase titania nanocrystals with different shapes were successful y prepared by a solvothermal method, using titanium butoxide as a precursor, ethanol as a solvent, and lauric acid and dodecyl amine as stabilizing agents. The structure, size, morphology, and shape of the nanocrystals were characterized by transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction (XRD), Fourier transmission infrared (FTIR) spectroscopy, and thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA). We discuss how the ratio of lauric acid to dodecyl amine can influence the shape of nanocrystals. XRD results indicate that the phase of titania nanocrystals synthesized under different conditions is pure anatase. The shapes of titania nanocrystals gradual y evolve from spheres to rods with increasing dodecyl amine content (at constant total molar content of lauric acid and dodecyl amine). The crystal inity of anatase titania nanocrystals prepared at a molar ratio of 1:1 (lauric acid to dodecyl amine) was better than that of nanocrystals prepared at other molar ratios. The stabilizing agents and nanocrystal core were combined by a bridging coordination ligand, and the content of stabilizing agents in samples was about 5%.%以钛酸四丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,月桂酸和十二胺为共同稳定剂,采用溶剂热法制备了不同形状的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。
1、(锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛)的区分1.1 方法利用X射线衍射仪得到X R D图谱进行分析1.2用到的仪器X射线衍射仪X射线产生原理:高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高1.2.1 X射线管的结构阴极:又称灯丝(钨丝),通电加热后便能释放出热辐射电子。
阳极:又称靶,通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等),使电子突然减速并发射X射线。
阳极需要水强制冷却。
窗口:是X射线射出的通道,维持管内高真空,对X射线吸收较少,如金属铍、含铍玻璃、薄云母片X射线管中心焦点在X射线衍射中,总希望有较小的焦点(提高分辨率)和较强的X射线强度(缩短爆光时间)。
一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线,这样可以达到焦点缩小,X射线相应增强的目的。
1.2.2 X射线特点1.2.3理论基础:布拉格方程1.2.4具体方法用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。
只有满足Br agg方程,才能产生衍射现象,因此用粉末法对测定的晶体样品,不改变λ,要连续改变θ。
:⏹用单色的X射线照射多晶体试样,利用晶体的不同取向来改变θ,以满足Bra gg方程。
试样要求:粉末,块状晶体。
⏹特点:试样容易获得,衍射花样反映晶体的全面信息。
粉末法:由于多晶体由无数取向无规的单晶组成,相当于单晶绕所有取向的轴转动,晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点,形成-相应倒易矢量gHKL为半径的倒易球。
一系列的倒易球与反射球相交,其交集是一系列园,则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。
1.2.5 两者结构分析晶胞结构的不同金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶,前者为R型,后者为A型。
锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的IR光谱与光催化性能研究
孙丽萍;高山;赵辉;霍丽华;赵经贵
【期刊名称】《光散射学报》
【年(卷),期】2003(015)004
【摘要】采用溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化剂,研究了不同温度下焙烧TiO2粉体的XRD和FT-IR光谱.400℃焙烧后,相应有机物的红外吸收峰消失,随着焙烧温度的升高,粉体粒径变大,800-420cm-1之间的吸收峰逐渐锐化,700℃焙烧的FT-IR 谱的423cm-1为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动.500℃焙烧的锐钛矿型TiO2粉体对水杨酸具有较好的光催化活性.
【总页数】3页(P300-302)
【作者】孙丽萍;高山;赵辉;霍丽华;赵经贵
【作者单位】黑龙江大学化学化工学院,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工学院,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工学院,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工学院,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工学院,哈尔滨,150080
【正文语种】中文
【中图分类】O643
【相关文献】
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冰;许旻;赵印中
3.热液法低温制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体 [J], 张炜;王书亮;张锦彬;马云庆;王翠萍;刘兴军
4.锐钛矿型银掺杂二氧化钛紫外光及模拟太阳光光催化性能 [J], 朱晓东; 王尘茜; 雷佳浩; 裴玲秀; 朱然苒; 冯威; 孔清泉
5.铜掺杂锐钛矿型二氧化钛光催化性能研究 [J], 周琴;唐茂;刘佳伟;杨代雄;朱晓东;冯静
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